酒石酸-钼蓝光度法测定磷

为了测定铌及寻求磷钼铌三元络合物形成的适宜条件,笔者曾参照资料于过量磷钼酸存在下,加入不同量的铌,得到了颜色深度与铌量成比例的蓝色络合物。干扰试验证明:不是铌而是存在于铌标准溶液中的酒石酸参与了磷钼杂多酸的还原反应(反应机理尚待研究),基于这一发现,试验了测定磷的酒石酸还原钼蓝光度法。 络合物最大吸收波长在820～830mm处,摩尔吸光系数为2.7×10~4;反应有较好的选择性,硅无干扰,方法适于一般矿石中     

硅锑钼三元杂多蓝分光光度法测定微量硅

本文提出了硅锑钼三元杂多蓝分光光度法测定微量硅的新方法。在pH1～2,6.7×10~(-5)的Sb(Ⅲ)-6.7×10~(-3)M的Mo(Ⅵ)—乙醇—盐酸介质中,Sb(Ⅲ)、Si(Ⅳ)、Mo(Ⅵ)形成三元杂多酸。然后将酸度调至1.2M,加抗坏血酸生成三元杂多蓝。λ_(max)=760nm,ε=2.66×10~4。实验表明,本法具有灵敏度高,选择性好,操作简便等特点。     

丙酮溶液中磷锑钼蓝法测定磷

矿物中低含量磷的测定,前人做了大量的工作.利用锑(Ⅲ)与磷(Ⅴ)和钼(Ⅵ)形成三元杂多酸(亦称三元络合物),用抗坏血酸等还原剂还原后形成磷锑钼蓝藉以进行分光光度法测定已得到实际应用,该法的不足之处,主要是受气温的影响大,温度低     

锑磷钼蓝-孔雀绿离子缔合物分光光度法测定微量锑

我们在研究锑磷钼和砷磷钼三元杂多酸的过程中,证实了资料指出的锑(Ⅲ)进入了杂多酸,分子组成比为Sb:P:Mo为2:1:12.磷(Ⅴ)和锑(Ⅲ)都是整个络合阴离子的中心体,既然可用以测定磷,也应可以用于测定锑.若测锑,则磷和钼必须过量,才能使锑(Ⅲ)定量地进入杂多酸.二元磷钼杂多酸的干扰可用提高酸度、以空白溶液作参比加以消除.孔雀绿阳离子和锑磷钼蓝阴离子在适当的酸度下缔合,可大大提高其灵敏度.最大吸收波长为640纳米,摩尔吸光系数为1.6×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),0～20微克锑/50毫升     

磷钨钒杂多酸分光光度法测定钢中钒

据文献介绍在含有钒(Ⅴ)的溶液中加入磷酸和钨酸钠后,磷钨酸〔H_7P(W_2O_7)_6〕中的W_2O_7~(2-)可被V_2O_6~(2-)定量的取代,形成黄绿色的磷钨钒杂多酸,其最大吸收波长在436nm处,ε_(436)=1.3×10~3.根据这一原理,我们研究出利用磷钨钒杂多酸分光光度法测定钢中钒(Ⅴ)的方法.本法准确、简便、快速、适用于碳钢及合金钢、高温合金、精密合金中0.05%～1.0%钒(Ⅴ)的测定.     

分光光度法测定分子筛中的磷

采用磷铋钼蓝光度法建立了测定分子筛中磷含量的新方法。方法基于在１．２ｍｏｌ／Ｌ高氯酸介质中，磷（Ⅴ）、铋（Ⅲ）、钼（Ⅵ）形成杂多酸后，籍抗坏血酸还原形成杂多蓝原理进行磷的测定。本体系λｍａｘ＝６９０ｎｍ，εｍａｘ＝１．９９×１０４Ｌ／ｍｏｌｃｍ，磷（Ⅴ）量在０～０．０７μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。本法已成功地用于分子筛中磷含量的测定，结果良好。     

金属及合金中磷的光度分析

本文评述了金属及合金中磷的光度分析新近的发展状况，重点介绍磷钼蓝直接分光光度法，磷钼蓝萃取分光光度法，二元杂多酸－染料分光光度法和荧光分析法以及三元杂多酸－染料分光光度法。     

抗坏血酸—盐酸羟胺还原磷钼杂多酸分光光度法测定磷

矿物、原材料以及冶金产品中磷量的测定,资料介绍颇多.钒钼黄比色法虽操作简便,但灵敏度较低;正丁醇—三氯甲烷萃取磷钼杂多酸,氯化亚锡还原钼蓝比色法定磷,虽灵敏度高,但由于操作麻烦,兼之使用有机试剂,因而,一般厂矿很少采用.文献提出锑、铋与磷钼酸形成三元杂多酸,抗坏血酸为还原剂测定硅酸盐、铁合金中磷量.该法可在室温显色,但稳定时间短,温度也有一定影响.文献用抗坏血酸和盐酸羟胺还原磷钼杂多酸测定铝土矿中     

钢及合金中微量磷的测定

我们研究了在聚乙烯醇PVA-124、甘油存在下,磷锑钼(蓝)杂多酸与罗丹明B形成离子缔合物的反应条件和性质.发现:在较高酸度下(0.7～1.4mol/LHCl),磷锑钼(蓝)杂多酸与罗丹明B于室温下可迅速形成红色(或樱桃红色)离子缔合物.λ_(max)=576nm,ε_(578)=1.0～1.4×10~5,0～60μgP/50ml遵守比尔定律.除钨需分离除     

微量磷的光度测定方法

常用于测定磷的方法是钼黄和钼蓝型磷钼杂多酸光度法。形成离子缔合物在水相中进行光度测定是近年来为提高显色反应灵敏度的一种新方法,奚干卿等提出用罗丹明B与杂多酸反应,提高测定灵敏度。戚文彬等对碱性染料—磷钼杂多酸—非离子表面活性剂体系的反应机理作过详细研究。     

铋磷钼蓝光度法测定炉渣中磷

本文研究了在酸性介质中，有铋盐存在下加入钼酸铵与磷生成铋磷钼杂多酸的显色反应。用盐酸羟胺掩蔽铁，抗坏血酸还原铋磷钼杂多酸为铋磷钼蓝，借此光度法测定磷。     

铁矿石中低含量磷和砷的同时测定

目前矿石中砷的测定大多采用蒸馏—钼蓝法;苯萃取钼蓝法和铜试剂银—三氯甲烷萃取光度法等,但操作都比较繁琐。在锑(Ⅲ)存在下,锑磷钼蓝,锑砷钼蓝三元络合物测定钢铁中的磷和砷已有报导,本文着重介绍铁锰矿石中磷和砷的同时测定。采用硫代硫酸钠还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ),以抗坏血酸—锑磷钼蓝测定磷;再以磷为参比液,测定磷砷合量中的砷。方法简单、快速准确。 一、试剂 混合熔剂:无水碳酸钠:草酸:硝酸钾     

磷钼酸喹啉氧化还原容量法测定磷

磷钼酸和喹啉在强酸性介质中生成的磷钼酸喹啉沉淀,已广泛用于酸碱容量法测定磷.该法的特点是:沉淀的溶解度小,选择性好,灵敏度高,对于高含量磷的测定,精确度较高,但该法的缺点是:空白高,硅的干扰较严重,特别是硅高的时候,沉淀不易洗涤干净,整个流程需连续进行,方法较难掌握,分析结果系统偏高,不适用于微量磷的测定,也不适用于含硅高的矿石中磷的测定.本文介绍的磷钼酸喹啉氧化还原容量法是在硝酸盐酸混酸介质中使磷生成磷钼酸喹啉沉淀,在盐酸介质中,存在草酸及煮沸情况下用硫酸联胺将钼(Ⅵ)还原为钼(Ⅴ),     

均三溴偶氮胂光度法测定钛

本文研究了钛—钼—均三溴偶氮胂异金属双核三元配合物体系的光度分析性质,建立了微量钛测定的最佳条件.在0.1～0.2mol/L盐酸介质中,以520nm为参比波长,610nm为测定波长,用光度法测得ε_(520-510)=6.69×10~4,钛含量在0～12μg/25ml的范围内符合比尔定律.方法可用于铝合金中钛的测定.     

纳米金共振光散射猝灭法测定磷

在0.013 mol/L H2SO4介质中,磷酸根与钼酸钠、酒石酸锑钾反应生成淡黄色的磷锑钼杂多酸,加入纳米金后在710 nm处产生一个较强的共振散射峰,抗坏血酸可将磷锑钼杂多酸还原为磷锑钼蓝,导致710 nm处共振光散射信号降低。磷浓度在0.033~49.95 ng/mL范围内与共振光散射强度降低值呈良好线性关系,磷检出限为0.01 ng/mL。拟定的方法用于水样中磷的测定,测定结果与分光光度法的测定结果一致。     

磷铋钼蓝分光光度法快速测定磷在硅锰合金中的应用

用硝酸和氢氟酸溶解试样，以高氯酸冒烟将亚磷酸氧化为正磷酸，在铋盐催化剂存在下，加钼酸铵生成磷铋钼三元杂多酸络合物，硫代硫酸钠消除砷的干扰，以乙醇为稳定剂，用抗坏血酸还原为磷铋钼蓝，色泽强度与含量成正比例关系，借此用分光光度法测定磷。     

磷钼蓝－罗丹明B－聚乙烯醇光度法测定氟化稀土中微量磷

磷钼蓝－罗丹明Ｂ－聚乙烯醇光度法测定氟化稀土中微量磷王金秀（湖南稀土金属材料研究所长沙,４ｌｍ１４）本文采用磷钼蓝－罗丹明Ｂ－聚乙烯醇三元配合物光度法,试样以铝盐与盐酸分解,酒石酸抑制硅的干扰等条件试验。测定下限０．３μｇ／５０ｍｌ,ε＿５８５＝１．...     

磷钼杂多酸—孔雀绿—PVA光度法测定矿石中微量磷

研究了共存元素的影响及钛精矿、钨精矿、硅铁、锰矿、铁矿石、锆英石中微量磷的测定在磷钼杂多酸－孔雀绿－ＰＶＡ体系中直接比色测定，不需萃取分离。     

痕量磷的光度测定

在硫酸介质中,磷锑钼蓝与孔雀绿形成可溶性缔合物,λmax=610nm,ε=1.47×10_3,0～8μgP/25ml符合比尔定律。该法满意地用于金属和矿石中痕量磷的测定。     

磷钼杂多酸－孔雀绿－PVA光度法测定矿石中微量磷

研究了共存元素的影响及钛精矿、钨精矿、硅铁、锰矿、铁矿石、锆英石中微量磷的测定。在磷钼杂多酸－孔雀绿－ＰＶＡ体系中直接比色测定，不需萃取分离。