原甲酸三甲酯的制备

讨论了温度、物料配比、加料速度及体系压力对原甲酸三甲酯收率的影响，找出了最佳反应条件。     

原甲酸三甲酯合成工艺的改进

介绍了以甲醇钠甲醇溶液与氯仿为原料,采用共沸蒸馏法制备原甲酸三甲酯的改进工艺。     

氢氰酸法合成高品质原甲酸三甲酯

原甲酸三甲酯（trimethyl orthoformate）,又称三甲氧基甲烷[HC（OCH3）H3],是重要的有机合成中间体。医药方面用于合成维生素A、维生素B1、磺胺、抗菌素等;涂料方面用于聚氨酯或环氧涂料的脱水以防止硬化;亦用于香料合成,市场用量逐年增加。     

氢氰酸法合成高品质原甲酸三甲酯

以氢氰酸、甲醇、无水氯化氢为原料,在溶剂R1存在下经成盐、醇解、精馏制备原甲酸三甲酯,总收率可达80%。成盐反应的最佳工艺为:投料配比n(HCN)∶n(CH3OH)∶n(HCl)=1∶1.05∶1.15,反应温度-15~5℃,反应时间10 h,体系w(H2O)<0.2%,在该工艺下,HCOCH3NH.HCl的收率达87.1%,残留氰根ρ(HCN)<0.1 g/L;醇解反应的最佳反应温度是30~35℃,反应时间8 h。两步合成有效地控制了产品的主要杂质三嗪,产品中w(三嗪)<0.1%,w(原甲酸三甲酯)≥99.80%。工业化中试在100 L搪瓷釜中进行,最好收率达81.1%,w(原甲酸三甲酯)=99.85%,w(三嗪)=0.07%。     

原甲酸三甲酯-醋酸萃取精馏全局多目标优化

在生产杀菌剂嘧菌酯中间体过程中,反应物原甲酸三甲酯（TMOF）与生成物醋酸（HAc）发生共沸,导致反应物堆积和原料损耗。为解决共沸物分离问题,使用Hayden-O'Connell修正的UNIFAC基团贡献法研究其汽液平衡,设计常规萃取精馏（CED）、侧线萃取精馏（SED）、隔壁塔萃取精馏（EDWC）三种工艺,以分离组分摩尔纯度、再沸器热负荷（Q）、年度总费用（TAC）为目标,运用灵敏度耦合箱线图响应面法（S-BBD）对三种工艺参数分别优化。结果表明,优化方法预测值与实际值存在较优拟合关系, CED、SED、EDWC对TAC和Q的预测误差均不超过1%。分离纯度相同时,SED较CED节约10.37%TAC和6.88%热负荷,EDWC较CED节约10.65%TAC和10.53%热负荷,三种工艺方案均可为化工实际生产提供理论基础。     

原甲酸三甲酯-醋酸萃取精馏全局多目标优化

在生产杀菌剂嘧菌酯中间体过程中,反应物原甲酸三甲酯（TMOF）与生成物醋酸（HAc）发生共沸,导致反应物堆积和原料损耗。为解决共沸物分离问题,使用Hayden-O'Connell修正的UNIFAC基团贡献法研究其汽液平衡,设计常规萃取精馏（CED）、侧线萃取精馏（SED）、隔壁塔萃取精馏（EDWC）三种工艺,以分离组分摩尔纯度、再沸器热负荷（Q）、年度总费用（TAC）为目标,运用灵敏度耦合箱线图响应面法（S-BBD）对三种工艺参数分别优化。结果表明,优化方法预测值与实际值存在较优拟合关系, CED、SED、EDWC对TAC和Q的预测误差均不超过1%。分离纯度相同时,SED较CED节约10.37%TAC和6.88%热负荷,EDWC较CED节约10.65%TAC和10.53%热负荷,三种工艺方案均可为化工实际生产提供理论基础。     

原乙酸三甲酯的合成

介绍了一种新的原乙酸三甲酯工业合成方法。在乙腈、甲醇和适当溶剂的混合物中通入干燥的氯化氢气体,生成甲氧基乙醚盐酸盐,然后进行醇解,制得原乙酸三甲酯。     

原乙酸三甲酯的合成

介绍了一种新的原忆酸三甲酯工业合成方法。在乙腈、甲醇和适当溶剂的混合物中通入干燥蝗氯化氢气体,生成甲氧基乙醚盐酸盐,然后进行醇解,制得原乙酸三甲酯。     

原乙酸三甲酯生产工艺改进及应用

原乙酸三甲酯生产工艺中由于反应系统中存在水分,反应釜冷却能力有限,醇解反应pH值控制不好等问题,导致生产周期长、能耗高、产品收率低且不稳定。通过技术改进,解决了原生产中存在的工艺和装备问题,降低了能耗,缩短了生产周期,产品收率稳定在80％左右。     

原乙酸三甲酯的合成研究

研究由乙腈为原料经守基亚氨基醋酸酯盐酸盐醇解制备原乙酸三甲酯的工艺方法,对投料比、反应料比、反应温度、反应时间及中和指示剂等工艺条件进行了研究,得出较优惠的工艺条件。     

原酸三甲酯合成方法的改进

原酸三甲酯是有效的干燥剂、酯化剂,也是制备缩醛、缩酮和烯甲醚的好试剂,因此广泛用于医药、农药、香料的合成。有人用氢氰酸、甲醇和盐酸为原料制备原甲酸三甲酯,但氢氰酸的毒性很大不宜广为采用。Ohme 等人以甲酰胺、苯甲酰氯和甲醇为原料制备原酸三甲酯,但产率不高。Peter 以氯仿、甲醇和金属钠为原料制备原酸三甲酯,1984年日本专利也报道了用类似方法进行工业生产,但在实验室用此方法制备原酸三甲酯,收率仍较低。我们对此方法进行了改进,以氯仿和甲醇钠直接反应,后处理也较简便,收率达55%。反应中应注意以下几个问题:1.反应时间不宜过长或过短。若反应时间过长,副产物明显增多,时间过短反应不完全将直接影响反应的产率。2.制备的甲醇钠应尽量除去甲醇。3.控制好氯仿的滴加速度,以控制反应的温度,不要使反应过于剧烈。     

宁夏佰斯特医药化工有限公司原甲酸三甲（乙）酯、乙醇钠及硼酸三乙丙酯项目

<正>该项目位于宁夏银川市灵武市宁东能源化工基地,由宁夏佰斯特医药化工有限公司投资建设,项目建成后年生产4000吨原甲酸三甲(乙)酯、3000吨乙醇钠、1000吨硼酸三乙丙酯。项目总投资3500万元。     

农药中间体亚磷酸三甲酯的生产工艺改进

亚磷酸三甲酯(以下简称三甲酯)是合成有机磷农药的重要中间体,凡是含有乙烯基磷酸酯类的农药都要用到它,如合成敌敌畏、久效磷、速灭磷、磷胺、杀虫畏等,用途十分广泛。我厂的三甲脂车间于1987年建成投产,生产能力为600吨/年,工艺路线采用国内通用的叔胺—氨法水洗工艺。该法虽然比酯交法和氨     

天然甲酸和甲酸乙酯的制备

研究利用葡萄糖氧化制备天然甲酸的方法,并采用发酵乙醇与天然甲酸发生酯化反应制备香料工业用天然甲酸乙酯。     

常压下甲醇-原甲酸三甲酯体系汽液平衡数据的测定及关联

采用双循环汽液平衡釜测定了101.3 kPa下甲醇-原甲酸三甲酯二元体系在337～372 K的等压汽液平衡数据。实验数据经Herington面积积分法检验,满足热力学一致性。分别采用Wilson、NRTL、UNIQUAC活度系数模型对实验数据进行关联,得到了模型参数。并对汽液平衡的计算值与实验值进行比较,两者吻合良好,其中由Wilson方程关联得到的数据与实验数据偏差最小,平均温度偏差和汽相组成偏差分别为0.57 K和0.0092。本工作为工程设计提供了基础数据。     

原醋酸三乙酯的合成

本文报道在乙腈、乙醇和氯仿的混合物中通入干燥的氯化氢气体,生成亚氨基乙醚盐酸盐,尔后进行醇解,制得原醋酸三乙酯。该酯可做为合成氯菊酯和氯氰菊酯的中间体。     

原甲酸三乙醋的生产技术与市场状况

介绍了原甲酸三乙酯的生产技术及市场发展概况,结合目前市场情况分析了该产品作为氯碱企业新产品开发的形势。     

国内亚磷酸三甲酯生产技术进展

简要介绍了国内亚磷酸三甲酯的生产方法,比较了Ｎ,Ｎ－二甲基苯胺法和三乙胺法生产亚磷酸三甲酯的质量指标、原材料消耗等,得出了三乙胺法生产工艺将取代Ｎ,Ｎ－二甲基苯胺法生产工艺的结论。     

高沸点溶剂法合成原乙酸三甲酯

对低沸点溶剂法制备原乙酸三甲酯工艺进行了改进，比较了煤油、2-乙基己醇、氯苯、异佛尔酮、邻苯二甲酸二丁酯、乙二醇二丁醚等高沸点溶剂对反应的影响，筛选出最优高沸点溶剂煤油：研究了新反应体系的醇解pH值、溶剂的循环使用次数对反应的影响及溶剂循环损耗率，结果表明，醇解的最佳pH值为5．6；随着溶剂循环次数增加，原乙酸三甲酯收率从83．6％(1次)逐渐下降到76．7％(16次)；溶剂次平均损耗率4．6％。实现了直接蒸馏产品，溶剂循环使用的新工艺。避免了旧工艺先蒸溶剂，后蒸产品，产品大量分解，收率低等缺点。     

相转移法催化合成原乙酸三甲酯

用相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)催化合成原乙酸三甲酯法，克服了通常的乙腈法、金属钠法的弊端，工艺简单安全可行，反应条件温和、快捷，有利于工业化生产，产率可达53％。