粒度可控氧化钇粉体的制备

以硝酸钇为原料溶液,采用氨水-草酸2步沉淀法合成了中心粒径（D₅₀）为1.00~2.00 μm的氧化钇粉体,粉体分散性好,粒度可控.考察了沉淀剂的浓度、物料的浓度、反应温度、加料速度以及pH值等因素对氧化钇粉末中心粒度的影响.采用激光粒度仪、比表面仪、扫描电子显微镜等仪器对实验过程及实验结果进行表征和分析.结果表明,在氨水浓度为1.0 mol/L、草酸质量浓度为10 %、滴加速度为20 mL/min、草酸溶液温度为80 ℃、氨水沉淀后pH值在7~8之间、草酸转化后pH值小于1的条件下,可通过调节硝酸钇的浓度在0.4~0.8 mol/L之间,以制备中心粒径（D₅₀）在1.00~2.00 μm范围内、比表面积在3.2~13.3 m2/g之间的氧化钇粉体.      

碳酸盐热分解制备纳米YSZ粉末及其涂层研究

以纯氧氯化锆、氧化钇和硝酸为原料,以碳酸铵沉淀剂,采用共沉淀法制备碳酸锆与碳酸钇的混合物,经喷雾干燥制粒、热处理后得到纳米YPSZ团聚粉末.由等离子喷涂方法制备了YPSZ涂层,用XRD、SEM等分析手段观察和确定涂层的物相组成和显微结构.     

高松装密度的大颗粒氧化钇球形粉体制备

采用碳酸钠或碳酸氢钠作为沉淀剂,在室温(5～35℃)下沉淀氯化钇料液,随后经煅烧制备出氧化钇粉体。采用激光粒度仪、扫描电镜和霍尔流速计(漏斗法)表征粉体,研究了沉淀剂种类、沉淀剂/氯化钇摩尔比及聚合物分散剂(PVA)对形成的氧化钇粉体的表面形貌、粒度分布、松装密度的影响,确定了最佳的工艺条件：以碳酸钠作为沉淀剂,Na₂CO₃/YCl₃摩尔比≤1.5,聚合物分散剂(PVA)的质量分数为0.001%～0.01%。在上述条件下获得的氧化钇粉末的粒度大且分布较窄,D₅₀为20～100μm,(D₉₀-D₁₀)/(2D₅₀)<0.5,松装密度为1.0～1.2 g/cm³,球形度良好,具有较好的分散性和流动性。本工艺简单易控,易于工业化生产,成本低,无污染。     

纳米氧化钇制备工艺研究

以纯氧化钇为原料,选用碳酸氢铵、草酸、草酸铵作为沉淀剂,控制进料和反应工艺,经沉淀过滤干燥后转移至820℃马弗炉中灼烧4 h,得到氧化钇粉体,并对其粒径、比表面积及扫描电镜等进行测试。结果表明：采用碳酸氢铵制备得到的氧化钇粉体的D₅₀粒径为1.256μm,比表面积为36.252 8 m²/g,氯的质量分数为68 mg/kg;具有较小的粒度及较大的比表面积,且粉末颗粒均匀,粉体符合预期纳米级别材料的要求。本方法的提出为纳米氧化钇的制备工艺提供了一条低成本、操作简便、高效率、无污染的途径。     

保温时间对微波场中氧化钇制备的影响

介绍了一种基于微波真空干燥与微波推板窑煅烧集成工艺制备氧化钇的新方法.利用微波真空干燥炉干燥草酸钇,并结合微波推板窑煅烧干燥过的物料草酸钇,通过控制保温时间得到了粒度分布范围较窄,颗粒均匀的氧化钇粉末.利用差热-热重(TG-DSC)分析草酸钇的分解过程,得出在179℃下可得到Y2(C2O4)3·2H2O,比微波真空干燥...     

湿固相机械化学法制备超细氧化钇的研究

以工业上常见的水合草酸钇和氨水为原料，采用湿固相机械化学法制备了D50〈0．5μm，D50〈μm的窄分布超细氧化钇，研究了在球磨和煅烧过程中对氧化钇粒度的影响因素，通过粉末X射线衍射（XRD）、同步热分析（TG-DSC）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）考察了球磨过程中的机械化学反应与物相转变，以及前驱体的热分解过程。     

沉淀条件对荧光级氧化钇中钙含量的影响

研究了用草酸沉淀钇制备荧光级氧化钇时加料速度、加料比、反应温度、搅拌强度和加料方式对荧光级氧化钇中钙含量的影响。结果表明:温度是影响产品中钙含量的决定性因素,实际生产中应该确保体系温度大于60℃。与此同时,荧光级氧化钇产品中的钙含量与氯化钇料液中的钙含量相关,其Ca/RE建议控制在10×10-6g/g以下。当Ca/RE高于10×10-6g/g时,采用偏正同沉加料方式有利于降低氧化钇产品中的钙含量。     

浅析共沉淀法制备Fe-Co预合金粉末中氧含量的控制

采用共沉淀法,以草酸为沉淀剂制备了金刚石工具用Fe-Co预合金粉末,采用脉冲-红外法测定粉末的氧含量.研究了在相同的还原温度和时间下,原料杂质、残留阴离子、热分解工序等因素对氧含量的影响.结果表明:通过减少原料中Ti、Mn等杂质含量、充分洗涤沉淀物以去除SO42-离子和热分解工序等均可以有效地降低粉末的氧含量.     

氧化钇掺杂对制备纳米WC-Co复合粉的影响规律及其调控机制

以废旧硬质合金和可溶性钇盐为原料,采用固-液掺杂,通过球磨将钇源引入钨钴氧化物粉末中,再经过两步还原制备纳米WC-Co复合粉。采用扫描电子显微(SEM)、能谱仪(EDS)与X射线衍射(XRD)分别表征各阶段所获得的粉体的微观形貌、物相组成,分析了氧化钇对紫钨长径比的影响及其作用机制,同时分析了氧化钇对合成纳米WC-Co粉体粒度的影响规律。试验表明,氧化钇的掺杂影响了WO_(2.72)特定晶面的能量,促进WO_(2.72)沿(010)晶面择优生长;试样掺杂氧化钇后,其反应活性变大,使(010)晶面的形核驱动力要大于其他晶面。因此,制备的WO_(2.72)棒更加细长。与未掺杂氧化钇的试样相比,其棒的直径由200 nm减小到140 nm,长度增加了约1倍。此外,在碳化反应过程中,均匀分散的氧化钇增大了WC的非均匀形核率,并阻碍了WC-Co粉体颗粒扩散迁移,从而阻止其合并长大,使得最终合成的WC-Co复合粉具有均匀的粒度分布,平均粒径约为90nm。     

氧化钇纳米粉末的制备

使用草酸作沉淀剂，采用液相沉淀法成功制备了氧化钇纳米级粉末。对该粉末的扫描电镜图以及差热分析图等进行了分析以及对溶液的pH值、浓度、反应方式、分散剂及煅烧温度等因素进行了考察，得出了较为理想的工艺条件。在此工艺条件下制得的氧化钇粉末粒径为20～50m。     

High-efficiency simultaneous extraction of rare earth elements and iron from NdFeB waste by oxalic acid leaching

Iron can not be recovered at high value because only rare earth elements are effectively recovered from NdFeB waste via oxidation roasting-hydrochloric acid leaching process.In this study,a new method for leaching NdFeB waste with oxalic acid was developed.The high-efficiency,simultaneous and high-value recovery of rare earth elements and iron was realized to simplify the process and improve the economic benefit.Results of the oxalic acid leaching experiments show that under the optimum leaching conditions at 90℃ for 6 h in the aqueous solution of oxalic acid(2 mol/L) with a liquid-solid ratio of60 mL/g,the iron leaching efficiency and precipitation rate of rare earth oxalate reach 93.89% and 93.17%,respectively.Rare earth oxalate and Fe(C₂O₄)3^3- were left in the residue and the leaching solution,respectively.The leaching mechanism was further analyzed by characterising the leach residues obtained through X-ray powder diffraction(XRD) and scanning electron microscopy-energy dispersive X-ray spectroscopy(SEM-EDS).Results of the leaching kinetics study indicate that the process of oxalic acid leaching follows the shrinking nucleus model,and the leaching kinetics model is controlled by the mixed factors of diffusion and chemical reaction.The leaching residue was calcined at 850℃ for 3 h and then decomposed into rare earth oxide,which can be directly used to prepare rare earth alloy via molten salt electrolysis.For the leaching solution,ferric oxalate solution was reduced using Fe powder to prepare the ferrous oxalate(FeC₂O₄-2H₂O).     

草酸盐湿式沉淀-煅烧分解法制备四氧化三钴及其表征

以氯化钴、草酸铵为原料,吐温80(Tween-80)为表面活性剂,通过湿式沉淀法合成氧化钴的前驱体,再通过热分解制备四氧化三钴。采用扫描电镜、X射线衍射仪、热分析仪分析了钴氧化物前驱体和钴氧化物的形貌、晶体结构和热分解等特征。结果表明:以草酸盐为沉淀剂制得的钴氧化物前驱体为CoC_2O_4·2H_2O,前驱体于600℃煅烧4 h后可得到较纯的四氧化三钴粉末,并且基本保持了前驱体原来的形貌,仍为针(棒)状,粒子边缘变得光滑。     

氧化钇微粉的制取

对草酸盐沉淀反应一般规律进行了动力学分析；通过降低晶体长大速度、增大溶液过饱和度等方法，研究了降低Y2O3粒径尺寸的途径。此法适合于工业大批量生产99.999%的高纯度Y2O3，且不引入杂质。     

氧化钇微粉的制取

对草酸盐沉淀反应一般规律进行了动力学分析; 通过降低晶体长大速度、增大溶液过饱和度等方法, 研究了降低Y₂O₃粒径尺寸的途径。此法适合于工业大批量生产99.999%的高纯度Y₂O₃, 且不引入杂质。      

Synthesis of ultrafine WC/Co powder by mechanochemical process

Abstract

A new approach to produce ultrafine WC/Co powder by a mechanochemical process was made to improve the mechanical properties of advanced hardmetals and to cut production costs. For powder preparation, the water soluble salts containing W and Co components were used as starting materials. After synthesis of the precursor powder from an aqueous solution by a spray drying technique, a salt removing heat treatment in air atmosphere was carried out to prepare the oxide powder. The oxide powder was mixed with carbon black by ball milling and this mixture was converted at 800^oC to the nanophase WC/Co powder in H₂ and N₂ atmospheres. The average size of the WC particle was 100-150 nm. The possibility of achieving high density sintered material with an ultrafine and homogeneous microstructure using grain growth inhibitors, such as tantalum and vanadium carbides, has been shown.     

大粒度氧化钕制备工艺研究

以草酸为沉淀剂,研究了制备大颗粒氧化钕的工艺,考察了反应温度、溶液酸度、添加剂浓度、陈化时间等因素对氧化钕粒径(Ds0)的影响,并确定了草酸钕的灼烧温度.根据实验结果确定了适宜的制备工艺,并按此工艺制备出了粒径在50μm～150μm范围内,分散均匀的大粒度氧化钕.研究结果表明,采用该工艺制备大颗粒稀土氧化物可行,且操作简单,产品质量稳定,易于推广到工业生产.     

化学沉淀法制备超细WC-Co复合粉的研究

以钨酸铵和硝酸钴为原料,经化学沉淀后煅烧,然后在真空气氛下直接还原碳化制得超细WC-Co复合粉。考察了化学沉淀过程中料液浓度、反应温度和反应后母液的pH值等因素对所得前驱体氧化物粒度及收率的影响。用XRD和扫描电镜对所得超细WC-Co复合粉进行了分析和观察。结果表明,采用这种方法可以制取形貌规则,分散性良好的超细WC-Co复合粉,并且此法原料成本低,工艺简单,过程易控。     

溶胶－凝胶法制备钇铝石榴石纤维

以氯化铝、金属铝粉、氧化钇、冰醋酸为原料,采用溶胶—凝胶法制备了钇铝石榴石纤维。研究氯化铝和金属铝粉比例以及醋酸的加入,对前驱体溶胶纺丝性能的影响。结果表明,加入醋酸可得到纺丝性能良好的前驱胶体溶胶。凝胶纤维在1 000℃煅烧2 h,全部结晶为钇铝石榴石,纤维直径10~40μm。     

固液界面反应法制备针状草酸钴粉体

以钴粉和草酸(H2C2O4)为原料,采用固液界面反应法制备针状草酸钴(Co2C2O4·2H2O)粉体.用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和激光粒度仪对粉体进行表征,研究反应温度、钴粉浓度、草酸与钴粉的计量比以及无机酸的种类和用量对草酸钴粉体的形貌和长径比的影响.结果表明,反应温度为30℃时草酸钴粉体多为颗粒状...