硅烷偶联剂Si-69的工艺优化

以γ-氯丙基三乙氧基硅烷和四硫化二钠为原料,采用程控升温的方法合成了双-[3-(三乙氧基)硅丙基]四硫化物(Si-69)。得出了合成Si-69的最佳工艺条件:Na2S4、γ-氯丙基三乙氧基硅烷和溶剂无水乙醇的质量比为1∶2∶2,反应温度为80℃,反应时间为3h,在此工艺条件下合成Si—69的产率为95·5%,硫的质量分数为22·7%。     

偶联剂Si69对EPDM/MF复合粘接剂粘接性能的影响

以三元乙丙橡胶(EPDM)为基体,添加适量的三聚氰胺甲醛树脂(MF)和三聚氰胺,制备了橡胶基复合粘接剂。以偶联剂Si69为增容剂,改善基体与三聚氰胺甲醛树脂的相容性。考查了MF树脂/三聚氰胺用量和偶联剂Si69用量对复合材料力学性能和粘接性能的影响,优化了硫化工艺参数。研究结果表明:随着MF树脂/三聚氰胺用量的增加,复合材料的力学性能和粘接性能变差;随着偶联剂Si69用量的增加,材料的拉伸强度和粘接强度先增大后减小,断裂伸长率增加;偶联剂Si69可以明显改善材料的力学性能和粘接性能;m(MF树脂)∶m(三聚氰胺)为20:40或30:30,偶联剂Si69用量在6～9份时,复合材料的拉伸强度和粘接强度优异。     

EPDM／HNTS复合材料的制备工艺与性能

研究了制各工艺对EPDM／HNTs复合材料性能和结构的影响。实验表明,采用原位改性分散,HNTs含量为50份时,EPDY／SNTs复合材料的物理综合性能最好;硅烷偶联剂Si69的加入对复合材料性能的增强起到很大作用。通过扫描电镜图片（SEM）分析表明,Si69能够促进HNTs在EPDM中均匀分散。     

合成工艺对氮化硅铁物相和结构的影响

以硅铁合金(FeSi75)为原料,分别采用闪速燃烧合成工艺和自蔓延高温合成工艺制备氮化硅铁样品,利用X射线衍射仪和扫描电镜对样品进行了表征,探讨了合成工艺对氮化硅铁物相和显微结构的影响。采用闪速燃烧工艺合成的氮化硅铁相组成为β-Si3N4,α-Si3N4,Fe3Si和少量SiO2;而采用自蔓延高温合成的氮化硅铁由β-Si3N4,α-Si3N4,Fe3Si和Si2N2O组成。闪速燃烧合成的氮化硅铁样品中存在大量长径比较高的柱状氮化硅晶体,Fe3Si位于柱状结晶所包裹材料的内部;自蔓延高温合成的氮化硅铁显微结构为致密的氮化硅块体,在块体表面覆盖有氧氮化硅膜,块体的间隙存在晶形细小的氮化硅晶体,含铁组分镶嵌在致密的块体中。闪速燃烧合成的氮化硅铁结构疏松,活性较强;自蔓延高温合成的氮化硅铁结构致密,性质稳定。     

用热压法制备Ti3SiC2层状陶瓷的研究

以TiC/Si/Al/Ti为原料 ,采用热压工艺制备出高纯致密的块体材料 ,合成材料的X -射线 ,扫描电镜 (SEM)结合能谱仪 (EDS)分析结果表明 :当烧结温度为 14 0 0℃时 ,合成样品纯度为 98.2 %,晶格参数为a =0 .3 0 69nm ,c =1.767nm ,晶粒尺寸为 4～ 10 μm的板状结晶。材料具有与石墨相似的可加工性能     

Si69在白炭黑补强溶聚丁苯橡胶中的应用研究

研究了不同温度下Si69改性白炭黑的硅烷化反应、改性白炭黑对溶聚丁苯橡胶（SSBR）力学性能以及Si69对SSBR硫化特性的影响。结果表明,Si69与白炭黑发生硅烷化反应的最佳温度为140℃;Si69能够增大胶料的最大转矩（MH）和交联密度;Si69改性白炭黑补强SSBR的混炼胶在140℃静置处理后,其综合力学性能最佳。     

炭黑和白炭黑与偶联剂Si 69的相互作用

采用抽提分析、X射线光电子能谱和透射电子显微镜研究了偶联剂(Si69)改性炭黑和白炭黑。结果表明，发黑和白炭黑均与Si69产生了化学作用，并且白炭黑与Si69的作用要比炭黑与Si69的作用更明显。     

硅烷偶联剂Si69对SSBR/SiO2硫化胶热空气老化性能的影响

研究了SSBR(溶聚丁苯橡胶)/SiO2硫化胶热空气老化过程中,硅烷偶联剂Si69对其力学性能、应力松弛、交联密度及喷霜的影响。结果表明,加入Si69可以提高SSBR/SiO2硫化胶的力学性能、应力松弛系数和交联密度,并随Si69用量的增加而持续提高。加入Si69还可以减小热空气老化过程中硫化胶的应力松弛系数和交联密度的增长率,该增长率随Si69用量的增加而减小。加入Si69可以减轻硫化胶的喷霜现象,硫化胶表面的喷出物主要为白炭黑。     

硅烷偶联剂总硫含量与平均硫链长度的测试

研究固体和液体偶联剂Si69总硫含量与平均硫链长度的测试方法。采用元素分析仪,以管式炉燃烧-红外吸收法测试偶联剂Si69的总硫含量;用质量分数为0.04%的四丁基溴化铵/乙醇/甲醇溶液(体积比为18/45/137)作为流动相,C₁₈柱分离,等度洗脱的方式,采用高效液相色谱仪测试偶联剂Si69的平均硫链长度。结果显示:固体偶联剂Si69试样的总硫含量为11.512%,平均硫链长度为3.59;液体偶联剂Si69试样的总硫含量为21.924%,平均硫链长度为3.60;固体偶联剂Si69总硫含量的测试精密度比液体偶联剂Si69高。     

新型硅烷偶联剂对溶聚丁苯橡胶力学性能的影响

采用自制的5种新型硅烷偶联剂作为白炭黑表面处理剂,对溶聚丁苯橡胶(SSBR)进行补强研究。考察了硅烷偶联剂用量、热混炼时间以及热混炼温度对SSBR硫化胶力学性能的影响,并与Si69、Si75处理后的白炭黑补强SSBR的力学性能进行了对比。结果表明,采用自制的5种新型硅烷偶联剂为白炭黑处理剂制备的补强SSBR硫化胶的拉断伸长率优于用Si69、Si75制备的SSBR硫化胶;采用Si1502为白炭黑处理剂制备的SSBR硫化胶的撕裂强度高于采用Si69、Si75为白炭黑处理剂的;采用Si1503和Si1504为白炭黑处理剂的补强硫化胶的撕裂性能与采用Si69、Si75为白炭黑处理剂的相当。采用Si69和Si75为白炭黑处理剂制备的硫化胶的适宜混炼温度在130~140℃,采用自制5种新型硅烷偶联剂为白炭黑处理剂制备的SSBR硫化胶的最适混炼温度均在120℃左右,大幅降低了胶料的混炼温度;采用Si69、Si75、Si1501、Si1502为白炭黑处理剂的补强SSBR胶料的最佳混炼时间为8 min,而采用Si1503、Si1504、Si1605为白炭黑处理剂的补强SSBR胶料的混炼时间则为10 min。     

硅烷偶联剂对丁腈橡胶和溶聚丁苯橡胶性能的影响

研究了双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物(Si 69)作为硫给予体对硫黄硫化体系丁腈橡胶(NBR)和溶聚丁苯橡胶(SSBR)硫化特性及力学性能的影响。结果表明,Si 69参与了NBR和SSBR的硫化,导致NBR和SSBR的焦烧时间明显缩短,其中对SSBR焦烧时间的影响更大;但随着硫化温度的提高,Si 69对胶料焦烧时间的影响减弱。对添加Si 69后混炼胶的前期硫化行为进行一级动力学模拟发现,Si 69会降低NBR的硫化反应速率,使活化能减小,而对SSBR的硫化反应速率影响不大。硫化胶力学性能研究表明,随着硫化时间的延长,添加Si 69有利于提高NBR硫化胶的力学性能;但是与NBR相反,硫化时间过长,添加Si 69后SSBR硫化胶的力学性能明显下降。     

偶联剂Si69原位改性淀粉/NR复合材料的性能研究

采用原位法制备偶联剂Si69改性淀粉/NR复合材料,并研究偶联剂Si69对复合材料性能的影响.结果表明:采用偶联剂Si69对淀粉进行原位改性可以增强淀粉与NR的界面相互作用,改善淀粉在NR中的分散性;偶联剂Si69与淀粉发生了化学作用,并参与了NR的硫化,从而提高复合材料的物理性能.     

Si 69对炭黑增强 NR/BR/NBR共混物性能的影响

研究了双（3-三乙氧基甲硅烷基丙基）四硫化物（Si69）对炭黑增强NR/BR/NBR共混物硫化特性、物理机械性能、滚动阻力以及动态力学行为的影响。结果表明：Si69在炭黑增强体系中抑制硫化,延长了共混物的焦烧、正硫化,减慢了硫化速率。Si69可提高炭黑增强NR/BR/NBR硫化胶的拉伸强度、300%定伸应力、降低滚动阻力,但同时使撕裂强度下降。硫化胶性能的改变主要和Si69的偶联作用有关,Si69改善了炭黑与橡胶间的的相互作用,增加了体系的交联密度,当Si69/炭黑的质量比为8/100时,硫化胶的拉伸强度和300%度伸应力最大,滚动阻力最小。     

直接法合成甲基(氢)二氯硅烷新工艺研究

直接法合成甲基(氢)二氯硅烷具有原料易得、可以连续化生产的显著特点。传统的合成工艺路线有两条:(1)以 Si、CH_3Cl 和H_2为原料合成(2)以 Si、CH_3Cl 和 HCl 为原料合成。本文通过催化作用原理研究,提出了以 Si、CH_3Cl 为原料直接法合成 CH_3SiHCl_2的新工艺。采用 Cu-Cl—Ni—Zn 催化体系不但能使 CH_3Cl 适量分解产生 HCl,而且还能促进 HCl 与 Si、CH_3Cl 反应并有效地转化为目的产物 CH_3SiHCl_2,由小试和400mm 流化床中试所得的混合单体中,CH_3SiHCl_2含量>15%,(CH_3)_2SiCl_2>50%,为工业化生产有机硅含氢单体开辟了新的途径。     

偶联剂Si69用量对天然橡胶性能的影响

研究偶联剂Si69用量对天然橡胶性能的影响。结果表明:与未添加偶联剂Si69胶料相比,偶联剂Si69胶料的Payne效应降低,加工性能改善;邵尔A型硬度、100%定伸应力、300%定伸应力、拉伸强度和撕裂强度增大,拉断伸长率减小。随着偶联剂Si69用量增大,胶料的交联密度增大,抗硫化返原性提高;硫化胶的压缩温升呈下降趋势,抗湿滑性能降低,滚动阻力减小。     

气膜包覆法制备Si69改性淀粉/天然橡胶复合材料的性能

采用气膜包覆法制得双(3 -三乙氧基硅烷丙基)四硫化物(简称Si 69)改性淀粉,然后与天然橡胶(NR)共混制得Si 69改性淀粉/NR复合材料,研究了Si 69改性淀粉的疏水性,考察了Si 69用量对复合材料硫化特性、物理机械性能、加工性能及动态性能的影响,并表征了复合材料的相态结构.结果表明,经气流粉碎后淀粉的平均...     

偶联剂Si69改性白炭黑补强天然橡胶/反式聚异戊二烯并用胶的性能研究

利用球磨法制备偶联剂Si69接枝改性白炭黑,研究偶联剂Si69用量和改性时间对白炭黑接枝率及其补强天然橡胶/反式聚异戊二烯并用胶性能的影响。结果表明:随着偶联剂Si69用量增大,白炭黑接枝率提高,当偶联剂Si69用量为10份时,并用胶的物理性能较好;改性时间对白炭黑接枝率影响不大,当改性时间为45 min时,并用胶的物理性能较好;经偶联剂Si69改性后,白炭黑在橡胶基体中的分散性及其与橡胶基体的相容性得到改善,其补强并用胶的抗湿滑性能、滚动阻力和动态生热均有所改善。     

硅铁闪速燃烧合成氮化硅铁

利用闪速燃烧合成新技术 ,以粒度≤ 0 .0 88mm的FeSi75硅铁细粉为原料 ,在 0 .2MPa的低氮气压力与 14 0 0℃的燃烧温度条件下 ,制备了细蜂窝状氮化硅铁。XRD和SEM分析结果表明 ,这种氮化硅铁主要由短柱状β Si3N4 相和Si3Fe相组成 ,其结构特征是以Si3Fe形成核心 ,并被Si3N4 包裹。同时 ,还用热力学原理探讨了由硅铁闪速燃烧合成氮化硅铁的工艺条件、形成产物的形式、反应的中间产物和残留金属的形态。热力学研究结论和实验检测结果相一致 ,从而在理论上阐明了闪速燃烧合成是制备氮化硅铁的一种理想工艺     

腰果酚改性白炭黑/纳米甲壳素对丁苯橡胶/顺丁橡胶复合材料性能的影响

分别采用腰果酚和硅烷偶联剂Si 69改性白炭黑/纳米甲壳素,研究了腰果酚和Si 69的用量对白炭黑/纳米甲壳素增强丁苯橡胶(SBR)/顺丁橡胶(BR)复合材料力学性能的影响。结果表明,当用量相同时,与Si 69相比,加入腰果酚胶料的焦烧时间变化不大,正硫化时间较长,最小转矩较大,最大转矩较小。随着腰果酚及Si 69用量的增加,混炼胶的门尼黏度明显降低。腰果酚的加入明显改善了SBR/BR硫化胶的耐热老化性能。     

偶联剂Si69-纳米氧化锌改性槟榔纤维对天然橡胶复合材料性能的影响

以天然胶乳浸润槟榔纤维,制备天然橡胶(NR)复合材料,研究偶联剂Si69-纳米氧化锌改性槟榔纤维对NR复合材料性能的影响。结果表明:与未改性槟榔纤维的NR复合材料相比,偶联剂Si69-纳米氧化锌改性槟榔纤维的NR复合材料的物理性能、耐溶剂性能和抗湿滑性能改善,剪切模量减小,滚动阻力提高;偶联剂Si69-纳米氧化锌改性槟榔纤维的NR复合材料的综合性能优于偶联剂Si69和纳米氧化锌单独改性槟榔纤维的NR复合材料。