气相色谱法测定高纯度乙烯、丙烯的微量氢

一、前言乙烯、丙烯是合成材料中两种主要单体。若单体中含氢量高,对聚合物产生不良影响,使分子量改变,从而改变产品的物理性能。所以,我厂生产的乙烯、丙烯产品要求含氢量控制在5ppm 以下。这样小的含量对仪器灵敏度的要求高,而围产色谱仪则达     

氢载气气质联用测定聚合级丙烯中微量磷烷和砷烷

以氢气为载气,采用闪蒸气化进样系统和动态气体稀释定量系统,建立了聚合级丙烯原料中微量磷烷、砷烷的气质联用分析方法。实验结果表明,当磷烷、砷烷含量在0.005～0.995 mL/m~3时,外标校正曲线相关系数为0.999,加标回收率在95.8%～103.8%之间,相对标准偏差小于4.0%,最低检出限小于0.010 mL/m~3。经实际试样检验,该方法可满足丙烯原料中磷烷、砷烷含量监测和分析要求。为聚合级丙烯原料中μL/m~3级别磷烷、砷烷的分析提供了一种低成本的分析方法     

毛细管柱气相色谱法测定聚合级丙烯中微量烃类杂质

采用PANNA GC A91高智能型气相色谱仪,通过优化色谱分析条件,与已知含量的标准气体对照进行定性,用面积外标法进行定量,建立了聚合级丙烯中的烃类杂质的分析方法,为中韩(武汉)石油化工有限公司装置生产提供了准确的数据支持。该方法具有操作简单、精确度高、重复性好、速度快的优点,完全满足对工业用聚合级丙烯中的烃类杂质测定的要求。     

聚合级乙烯,丙烯中烃杂质分析

本文介绍了聚合级乙烯和丙烯中烃杂质的分析方法。该方法以一根STH/Al_2O_3含芯填充玻璃毛细管色谱柱为分析柱,FTD检测,一次进样,外标峰高或峰面积定量,50～60min实现上述样品中C_1～C_4烃杂质的全组成分析。方法的检测限至少可达0.5～5ppm(ml/m~3),测定结果的相对标准偏差<10%。     

乙烯、丙烯中微量水含量的分析

采用便携式微量水分析仪和库仑法微量水分析仪测定了乙烯、丙烯试样中的微量水含量,对试样的传输系统、进样量的控制、液体试样的气化和水标准气体的制备方法进行了改进,优化了测试条件。以低吸附惰性管线和小死体积单进单出的不锈钢减压器为试样传输系统,缩短了测试时间。采用液态烃闪蒸气化取样进样器气化液体试样并准确控制试样的进样量,可避免液体试样渐次气化对水含量测定结果的影响及对采样钢瓶大小的限制。采用渗透管发生器制备水标准气体,可验证分析结果的准确度。采用库仑法微量水分析仪测定水含量时,试样流量选择600 m L/min较适宜,开封保存15 d之内的卡尔·费休试剂对测定结果无影响。采用便携式微量水分析仪测定水含量时,选择试样流量在400~800 m L/min之间较适宜。两种仪器的测量结果相近,稳定性好,准确度高,回收率在102%~107%之间,相对偏差小于10%。     

气相色谱法测定聚合级丙烯中烃类杂质

采用大口径石英毛细管柱分析聚合级丙烯中的烃类杂质。对进样口温度、检测器温度、柱温、气体流量、分流比等参数进行了筛选，确定了最佳分析条件。与GB3392方法相比，该方法具有操作简单、速度快、准确度高、重复性好、检测灵敏度高等特点。     

气相色谱法测定乙烯、丙烯中的微量含氧化合物

采用CP-Lowox大口径毛细管色谱柱(10m×0.53mmi.d.)建立了测定乙烯、丙烯产品中多种微量含氧化合物的气相色谱法,并用该方法分析了标样和实际乙烯、丙烯试样,考察了该方法的重复性和准确性。实验结果表明,采用该方法分析乙烯和丙烯产品中可能存在的微量二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇、丙酮、丁酮、乙醇、异丙醇等杂质,分离效果良好,各组分的回收率为94.30%～109.95%,重复测定5次的相对标准偏差小于5.2%,定量结果准确可靠;各物质的检出限为0.5mL/m3,该方法的准确度和精密度良好;该方法可直接气体进样,无须溶液吸收富集,简化了进样预处理过程,可满足乙烯和丙烯产品中含氧化合物的质量监控和实际生产快速分析的需要。     

气相色谱法测定丙烯／乙烯中微量CO及CO2

对丙烯／乙烯中CO、CO2的传统分析方法进行了改进。通过改进反吹系统,选用高纯氢气代替氮气作为载气,提高了分析的灵敏度和仪器的稳定性。     

氢载气GC-NCD分析聚合级丙烯中N2O

采用氢载气气相色谱-氮化学发光检测器(GC-NCD)和石英毛细管柱建立了聚合级丙烯中N₂O的分析方法。对方法的线性范围、准确度、检出限进行了研究。结果表明该分析方法具有简便快速,灵敏度高的优点,非常适合生产过程分析。     

炼厂聚合级丙烯的质量控制

分析了炼厂气生产丙烯过程中杂质存在的原因，对加工俄罗斯含硫原油生产丙烯提出了有关方法。认为固体碱技术，BPEC丙烯精制技术具有提高加工高含硫原油生产丙烯质量的效果。     

用气相色谱法测定聚合级丙烯中的烃类杂质

建立了用HP—PLOTAl2 O3“S”柱气相色谱法来分析丙烯中杂质的检测方法。在选定的色谱条件下能很好地分离丙烯中的烃类杂质 ,外标法定量与填充柱比较 ,具有分析时间短、灵敏度高和准确度高等特点 ,适用于聚合级丙烯中烃类杂质的测定     

聚合级异戊二烯中微量杂质的测定

运用“二维色谱”与中心切割技术相结合的方法测定聚合级异戊二烯中微量杂质。欲测组份经β,β′-氧二丙腈、角鲨烷为固定相的色谱柱分离,TCD、FID检测,用四通阀及六通阀进行流路切换。在同一条件下测定异戊二烯中微量杂质的最小检测量:1,3-反戊二烯为2ppm,1,3-顺戊二烯、2-丁炔、1,3-异戊烯炔、环戊二烯、环戊烯均为0.2ppm。相对偏差小于4％,相对误差小于6％。     

乙烯、丙烯的生产方法

本发明涉及一种乙烯、丙烯的生产方法。主要解决以往技术中存在乙烯及丙烯选择性低,收率低的技术问题。本发明通过采用以选自甲醇、二甲醚中的至少一种为原料,以选自水、C2-C5醇、C2-C10醚、C4以上烃类或C6-C12的芳烃中的至少一种为终止剂,包括如下步骤（a）原料首先从第一流化床反应器底部进入,终止剂从第一流化床反应器上部进入,     

生产乙烯、丙烯的方法

本发明涉及一种生产乙烯、丙烯的方法。主要解决以往技术中存在乙烯及丙烯选择性低,收率低的技术问题。本发明通过采用以含氧化合物为原料,包括如下步骤（a）原料首先从第一流化床反应器底部进入与催化剂I接触反应生成含有乙烯、丙烯、C4及其以上烃的流出物Ⅰ,流出物Ⅰ从第一流化床反应器上部排出进入后续工段;     

生产乙烯、丙烯的方法

本发明涉及一种生产乙烯、丙烯的方法。主要解决以往技术中催化剂的寿命较短、能耗大的技术问题。本发明通过采用以甲醇和二甲醚为原料,乙醇为稀释剂,其中甲醇与二甲醚的重量比为0—100：100—0,甲醇和二甲醚与乙醇重量比为〉0—6：1,在反应温度为400℃-80℃,反应重量空速为0．1—20小时^-1,反应压力为0．01—2MPa条件下,     

弹性石英毛细管和卡尔费休库仑法测定乙烯、丙烯中微量水

以弹性石英毛细管作为节流和气化元件,采用卡尔费休库仑法测定聚合级乙烯、丙烯中微量水,方法准确可靠,检测限可达1μg/g,相对标准偏差不大于5%,回收率为94%～110%,并与电容式湿度计的测定结果进行对比,结果吻合。     

乙烯、丙烯及氮气中微量CO和CO_2的气相色谱分析

提出了改装SP-2307气相色譜仪用于測定乙烯、丙烯、氮气中小于0.5ppm的Co、CO的流程和方法。以Porapak Q为分析柱,涂鎳的405載体为氢化柱,以氮为载气,氢化柱前加通氢气,将CO、CO_2轉化成甲烷后,用氢焰离子化检測器进行测定。进样1毫升,可检出小于0.05ppm的CO、CO,相对誤差小于±10％。     

气相色谱法测定乙烯、丙烯、1-丁烯中含氧化合物

采用气相色谱分析法,利用HP-INNOWAX毛细管色谱柱测定乙烯、丙烯、1-丁烯中微量甲基叔丁基醚(MTBE)和甲醇的含量,考察了该方法的检测限、精密度、重复性及准确率。结果表明,该方法可迅速测定出轻质烃中的含氧化合物MTBE和甲醇,MTBE和甲醇的最小检出质量浓度为0.1mg/L和0.5mg/L。测得该方法的相对标准偏差为0.44%～1.41%,相对误差为0.06%～2.40%,回收率为96.25%～103.06%。     

气相色谱-电化学硫化物检测器测定聚合级丙烯中痕量形态硫化物

采用气相色谱-电化学硫化物检测器（GC-ASD）测定聚合级丙烯中痕量形态硫化物,考察了该方法的检测限、精密度、重复性及准确率。结果表明,使用该方法可以迅速检测出样品中的硫化物,硫化物的最低质量浓度检测限为17μg/L,相对偏差为4%,回收率为97.5%~101.2%。     

MTO反应中乙烯、丙烯比的变化规律

考察了反应时间、反应温度、进料水醇比对甲醇转化制烯烃反应产物中乙烯/丙烯比、乙烯+丙烯的初始选择性的影响.结果表明,通过调节反应温度可灵活地调节乙烯/丙烯比;反应时间也对乙烯/丙烯比有明显的影响;提高进料水醇比可在一定程度上提高催化剂的寿命和(乙烯+丙烯)的初始选择性,但水醇比对反应产物中乙烯、丙烯的相对比例无明显影响.