胶束扫集毛细管电动色谱用于实验教学初探

现代职业教育提倡"教学做一体化"的教学模式,针对液相色谱设备昂贵,实验消耗多,教学成本较高等问题,首次提出在色谱分析基础实验教学中应用胶束扫集毛细管电动色谱技术,单次实验成本降低到约为高效液相色谱法的百分之一,大大提高实验经费使用效率,增加学生实践机会。并从方法原理、实验目的、实验方法设计、数据记录及处理等方面开展实例探讨。     

胶束电动色谱扫集法对磺胺类药物的分离测定

本文利用胶束电动毛细管色谱-扫集技术(MEKC-sweeping)对三种磺胺类药物甲氧苄啶(TMP)、磺胺嘧啶(SD)和磺胺甲噁唑(SMZ)进行分离测定。确立了优化的实验条件,电泳电压:-20 kV,重力进样:20 cm,检测电位:1.1 V,电泳缓冲溶液:H3PO4(25 mmol/L)-SDS(40 mmol/L)。在优化的实验条件下三者能快速的分离,SD和SMZ的检出限可达到10-8mol/L水平,并成功用于实际样品环境水样的分析。     

胶束电动色谱在线Sweeping技术测定化妆品中水杨酸

采用在线富集Sweeping技术建立了胶束电动色谱法测定化妆品中水杨酸含量的方法,考察了缓冲溶液pH值、SDS浓度、进样时间和样品基体组成对富集效果的影响。结果表明,在电泳缓冲溶液为15mmoL/L磷酸盐+30mmoL/L十二烷基硫酸钠(PH=7.00),紫外检测波长214nm,分离电压18KV时,富集倍数可达700倍以上。本方法不需复杂的样品预处理,操作简单,快速,成本低,在快速分离与检测方面有很好的应用前景。     

HPLC法测定联苯苄唑乳膏中尼泊金酯的含量

用高效液相色谱法测定了联苯苄唑乳膏中的防腐剂尼泊金酯的含量。用甲醇-水作流动相,建立了同时测定联苯苄唑乳膏中尼泊金甲酯和乙酯的高效液相色谱方法。色谱柱Hypersil C_(18)-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为254 nm,流动相V_(甲醇)︰V_水=70︰30,流速为1.00mL/min。经测定,尼泊金甲酯和尼泊金乙酯的平均回收率分别为97.4%和101.8%,联苯苄唑外用乳膏中尼泊金甲酯、乙酯含量分别为3.93×10~(-5) mol/L与1.45×10~(-5) mol/L,即0.860 mg/g样品和0.350 mg/g样品。含量测定重复性RSD分别为0.84%、0.35%。结论:该方法操作简单,结果较好,可用于药品中尼泊金酯含量的测定。     

胶束电动毛细管电色谱分离测定水中邻苯二甲酸酯

运用胶束电动毛细管色谱法同时分离测定了水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二辛酯五种邻苯二甲酸酯的标准混合物。结果表明,30min内五种邻苯二甲酸酯得到了较好的分离。以峰面积定量。在质量浓度为4～50mg／L的范围内,邻苯二甲酸酯的标准曲线具有良好的线性相关性。相关系数均大于0．999。相对标准偏差在0．98％-6．16％。运用该法对塑料工业废水中邻苯二甲酸丁苄酯的含量进行测定．加标试验回收率在104．8％-108．9％之间。     

毛细管胶束电动色谱法快速测定葛根素和大豆甙元

通过优化缓冲溶液pH值和浓度、SDS浓度和 β -CD浓度等条件 ,建立了一种毛细管胶束电动色谱法测定葛根素和大豆甙元的方法。在优化的条件下 ,两种物质在 5min内得到良好分离。葛根素和大豆甙元的峰高和质量浓度分别在 0 . 0 2～ 1. 2 0mg·mL-1和 0 . 0 2～ 1. 0 0mg·mL-1浓度范围内呈良好线性。 2种物质基于迁移时间和峰高的相对标准偏差分别为 0 . 4 3%、0 . 2 2 %和 2 . 0 0 %、1. 39%。检出限分别为0. 0 0 5mg·mL-1和 0 . 0 0 4mg·mL-1。该方法被用于分析葛根和葛根芩连片实际样品 ,得到令人满意的结果。     

尼泊金酯色谱保留值与分子连接性指数定量关系研究

测定了12种尼泊金酯的色谱保留时间,通过计算表征其分子结构的8个分子连接性指数,对保留时间和连接性指数进行定量结构-色谱保留关系(QSRR)研究,解释了其色谱保留机理。得到的多元线性回归模型与5χvp显著性相关,交叉验证和预测结果表明,所建立的QSRR模型具有良好的稳定性和预测能力,可用于预测未知尼泊金酯类系列化合物的色谱保留时间。     

吹扫捕集-气相色谱法测定粮食中熏蒸剂的残留量

[目的]提出吹扫捕集-气相色谱测定粮食中多种熏蒸剂的分析方法。[方法]该方法借鉴了EPA方法5035,在粮食中添加1.0～40.0μg/kg质量分数范围的加标试验。[结果]熏蒸剂在0.09～48.0μg/kg时具有良好的线性关系,相关系数r=0.9996。不同熏蒸剂检出限为0.4～1.5μg/kg(S/N≥4),平均回收率为84.0%～92.7%,相对标准偏差(n=6)为1.5%～8.7%。[结论]方法简单、高效、灵敏、成本低。     

吹扫捕集-气相色谱法测定多泥沙水体中氯苯类化合物

建立了多泥沙水体中氯苯类的测定方法。在测定质量浓度范围内,3种氯苯类化合物的标准曲线相关系数均在0.998以上,当进样体积为5 mL时,3种组分的最低检测限为0.006～0.012μg/L,相对标准偏差为1.0%～5.9%;加标回收率为95%～103%。该方法样品用量少,组分损失少,检测限低,节省了时间,无溶剂污染,不仅节省了大量的经费开支,而且又减少溶剂的消耗,减少了对实验人员身体健康以及对环境的危害。     

β-环糊精修饰微乳毛细管电动色谱场放大-扫集法测定化妆品中的糖皮质激素

将场放大和扫集两种在线富集技术联用,建立了以β-环糊精为添加剂的微乳毛细管电动色谱法分析测定化妆品中丁酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸泼尼松龙和醋酸氢化可的松4种糖皮质激素的方法。微乳毛细管电动色谱运行缓冲体系的组成为:2.4%(w/w)SDS,1.0%(w/w)正辛烷,5.6%(w/w)正丁醇,10 mmol/Lβ-环糊精,40 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.8),进水8.2 k Pa×30 s,进样18.4 k Pa×80 s,分离电压为-20.2 kV,测量波长250 nm。在优化条件下,4种激素的富集倍数在497~586倍,在40~16 000μg/L范围内具有良好的线性范围。检出限(S/N=3)为12~20μg/L。应用此方法分析了化妆品样品,回收率在95%~105%,相对标准偏差均小于4.1%(n=5)。     

胶束毛细管电泳法测定有机磷农药的研究

本论文着重研究了毛细管胶束电泳-紫外检测氧乐果、乐果、敌百虫的分析方法。采用胶束电动毛细管色谱法(MEKC)技术对这三种有机磷农药进行分离,并研究了分析电压、表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)、电泳缓冲溶液浓度、有机改性剂(甲醇)、进样时间及pH值等对分离测定的影响。当分离电压为20kV,检测波长195nm,在pH值为8.50的150mmol/L硼砂-150mmol/L硼酸的缓冲液与11mmol/L十二烷基硫酸钠和4%甲醇的混合溶液中,在30mbar下进样15s的最佳条件下,3种有机磷农药在最短时间内达到基线分离。在优化条件下,用MEKC方法进行测试。它们的检测限分别为0.11μg/ml、0.06μg/ml、0.10μg/ml。迁移时间和峰高的变异系数分别为0.75%～1.9%、0.44%～0.76%。     

毛细管胶束电泳测定番茄中环境激素2,4-滴的含量

用毛细管胶束电泳法测定了番茄中环境激素2,4-滴的含量。研究了电泳缓冲液的种类、体积分数、pH值和有机调节剂乙醇的变化对分离效果的影响。在分析电压为25kV、pH值7.0、20mmol/L磷酸氢二钠缓冲液 30%乙醇为缓冲溶液、检测波长225nm条件下,在线性质量浓度范围为6.0×10-1～9.375×10-4g/L时,回归方程为y=0.00135x-0.00214,相关系数r=0.99967,检测限为0.9375mg/L;测得样品中2,4-滴的含量为0.07598mg/kg,回收率范围为98.2%～104.6%,其RSD为2.1%～4.5%。该方法具有操作简单、快速方便及自动化程度高、重现性好等优点。     

Separations of Compounds of Biological and Environmental Interest by Micellar Electrokinetic Capillary Chromatography

Abstract

Important criteria for the effective separation of compounds of biological or environmental interest by micellar electrokinetic capillary chromatography are discussed. Efficiencies of approximately 100,000 plates/meter are achieved in the separations of samples of defivatized amines, aflatoxins, and hydroxy aromatic compounds. Laser fluorometric detection is shown to be capable of detecting subpicogram injected quantities. Organic solvents such as 2-propanol and acetonitrile are added to the aqueous mobile phases normally used to improve the separation of hydrophobic compounds, impart different selectiv-ities, and provide a means for gradient programming. Column diameter is found to influence efficiency, analysis time, and detection.     

气相色谱法检测牙膏中的二甘醇

建立了气相色谱（GC）检测牙膏中二甘醇含量的方法。牙膏样品用甲醇超声提取15min,离心、过滤,HP-INNOWAX毛细管柱分离分析,氢火焰离子化检测器直接检测,外标法定量。二甘醇在0.061～1.22mg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.99997。在0.0976～0.488g/kg添加水平的回收率为95%～116%,相对标准偏差（RSD）为0.61%,检出限为0.055mg/mL。实验证明,该方法适于牙膏等日用化学品中二甘醇含量的检测。     

Evaluation of Micellar Electrokinetic Capillary Chromatography for the Separation and Detection of Normal and Modified Deoxyribonucleosides and Deoxyribonucleotides

Abstract

Micellar electrokinetic capillary chromatography allows high resolution separations with very small sample volume requirements. Deoxyribonucleotide oligomers can be resolved on the basis of chain length, nucleic base sequence, and base modification. Sensitivity for dideoxyribonucleosides in the -presence of a 1,000-fold excess of deoxyribonucleosides is ca. 12 pg with on-column UV absorbance detection.     

场放大进样反向迁移胶束电动色谱法富集分离检测尿样中麻黄碱类兴奋剂

以麻黄碱类兴奋剂(麻黄碱和伪麻黄碱)为研究对象,开展了毛细管电泳反向胶束迁移在线富集分离方法的研究,通过对分离和富集条件的优化,研究建立了毛细管电泳反向迁移胶束在线富集技术测定麻黄碱和伪麻黄碱的方法。确定了缓冲液组成为50 mmol/L磷酸-160 mmo L/L SDS-20%(V/V)乙腈-15%(V/V)异丙醇(p H 2.0)的最佳分离条件;-8 k V电压下压力进样,进样时间为15 s,进样前注入水柱2 s,样品溶液基质为5 mmol/L SDS的最佳富集条件。优化条件下,麻黄碱和伪麻黄碱基线分离,两种麻黄碱富集率分别为60和66倍,并用该方法对尿液中两种麻黄碱进行了测定。结果表明,该方法可以满足运动员尿液中麻黄碱类兴奋剂的检测。     

毛细管电泳法测定水飞蓟宾的含量

采用高效毛细管电泳法(HPCE)测定水飞蓟宾的含量.以未涂敷熔融石英毛细管柱(50 cm×75μm,有效长度45 cm)作为分离通道,缓冲溶液为10 mmol·L-1硼砂(pH为6.0),分离电压为15 kV,检测波长288 nm,虹吸进样,高度差10 cm,进样10 s,柱温25℃的条件下,水飞蓟宾分析时间在4 mi...