应用无标定激光诱导击穿光谱法分析钢铁工业中氧化物材料

激光诱导击穿光谱技术是一种具有吸引力的快速定量表征材料的方法,可用于工业过程的在线监控。本文报告了该技术在多元氧化物材料分析上应用。 采用激光诱导击穿光谱技术分析钢工业生产的炉渣和混合氧化物试料,然后以无标定法测定其中氧化物的浓度,结果发现,对于本研究所涉及的材料,无标定激光诱导击穿光谱方法的测定浓度值与参考值一致,大部分样品和氧化物组分的绝对误差小于2 %（质量分数）, 大范围改变测定参数时浓度值保持稳定。研究结果表明激光诱导击穿光谱技术作为钢铁工业中新型的分析测试技术具有很大潜力。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂电池富锂锰基正极材料中锰

准确测定锂电池富锂锰基正极材料中锰含量,对锂电池的充、放电性能研究意义重大。采用20mL盐酸与5mL硝酸于100℃加热分解样品,选择Mn 257.61nm作为分析谱线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰,从而建立测定锂电池富锂锰基正极材料中锰含量的方法。实验结果表明,通过选择合适的分析谱线,所有共存元素均不干扰测定。锰在1.00~25.00μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,校准曲线的线性相关系数为0.9992,检出限为0.16%,定量限为0.53%。实验方法用于锂电池富锂锰基正极材料中锰含量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.9%~3.4%;加标回收率在97%~104%;且与电位滴定法的测定结果无显著性差异。     

砂土介质振弦式土压力盒标定试验

由于土压力盒材料与砂土在物理力学性质上的差异,在刚性加载砂标试验中土压力盒受力面易出现拱效应、应力重分布和应力分散等问题,导致刚性加载在很多砂标试验中的适用性较差。针对上述问题,基于缩小加载面积和介质空间的思路设计出新型的砂标试验方法——应力集中砂标法。采用刚性加载试验法和应力集中砂标试验法对3种不同规格的土压力盒进行室内标定试验,将2种试验法获得的标定结果与厂家气标结果进行对比。结果表明:新型试验方法获得的标定曲线离散率均较低,标定结果满足室内试验的精度要求,具备现场应用价值;刚性加载试验标定结果相较气标值偏小,而应力集中砂标法的标定结果相较气标值偏大,表明在质地松软、颗粒孔隙率较大的砂标试验环境中,应力集中砂标法具有更强的适用性。     

微波消解——电感耦合等离子体发射光谱法分析锂电池石墨材料中杂质金属离子含量

为了准确分析锂离子电池石墨材料中杂质金属离子含量,本实验采用微波消解法,以硝酸、硫酸、高氯酸混合酸为消解体系,对样品进行前处理,以混合标液为内标,建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨材料中杂质金属元素。实验发现,以硝酸、硫酸、高氯酸混合酸为消解体系,以分步温度爬升为消解方法可以将样品消解完全;通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,对石墨材料实际样品进行测定,杂质元素的相对标准偏差在3.2%～5.9%,加标回收率为97.0%～101.5%;经过对石墨材料消解所用试剂以及消解步骤比对实验,测定石墨材料样品中杂质元素含量,结果显示以硝酸、硫酸、高氯酸混合酸为消解体系,进行微波消解后通过电感耦合等离子体发射光谱法测定,分析结果稳定可靠。     

新型无银触头材料的研制

采用粉末冶金技术研制了一种新型无银触头材料。该材料的综合性能,如密度、硬度、电阻率、灭弧特性及温度特性与传统的银基触头材料接近。所研制的无银触头在许多应用中,如在电力机车上可替代银基材料,具有明显的经济效益和社会效益。     

辉光放电质谱法测定高纯钴中痕量杂质元素

采用辉光放电质谱法(GD-MS)测定高纯钴中Na、K、Fe、Ni、Cu等14个痕量杂质元素。找出了合适的样品预处理方法,讨论了最佳仪器工作参数和样品预溅射时间的选择,探讨了如何选择合适的分析同位素及分辨率模式来减小同位素干扰的影响。分析了GD-MS测定痕量杂质元素的精密度,并将分析结果与高纯钴样品出厂标定值进行比对以验证GD-MS无标直接分析的准确程度。结果表明,辉光放电质谱法是直接分析高纯钴材料的有效分析方法。     

高强钢材料在轻卡车厢上的应用

随着央视"大吨小标"事件的曝光,各大主机厂的轻卡轻量化工作迫在眉睫。本文针对某商用轻卡车厢进行轻量化工作,对车厢的纵梁和横梁进行结构优化,并采用高强钢材料对车厢材料进行替换,实现减重27%。对比轻量化前后车厢的强度、刚度和耐冲击的CAE分析结果,能够满足客户的需求,并通过试验验证,在实际使用中得到用户的认可。     

X射线荧光光谱镶嵌制样无标测定不锈钢

样品制备是X射线荧光光谱(XRF)分析测试的首要步骤,样品制备成功与否直接影响测试结果准确性。以不锈钢为例,对尺寸不满足直接进行XRF测试的样品,利用镶嵌法进行制样,并采用XRF无标定量方法分析不锈钢中Fe、Cr、Mn、Ni、Cu、Si、Co、V、Mo等元素。利用镶嵌法研究了样品尺寸对测试结果的影响,发现以测试主次成分Fe、Cr、Ni、Mn含量为主要目标时,样品覆盖光斑面积应达到25%以上,测试元素相对误差普遍低于1.5%,微量元素(除Si外)相对误差均在5.2%以内,满足测试要求。通过无标定量法测试不锈钢标准样品,发现方法对不锈钢中主次元素Fe、Cr、Ni均可实现准确测量,相对误差不大于1.6%,微量元素中Si和Cu元素的相对误差在5.0%以内。通过镶嵌法制样无标定量测定实际样品,并与化学法对比,进一步证实XRF可实现对非标准尺寸不锈钢样品的快速测量。镶嵌法制样XRF无标定量方法亦可推广到其他合金产品分析。     

Li-Mg-N-H储氢材料储氢性能测试方法研究

采用等容法研究了机械球磨工艺制备的Li-Mg-N-H材料储氢性能,结果发现,在室温下采用氦气对样品室体积进行标定时,由于Li-Mg-N-H材料对氦气有一定量的物理吸附,造成准确Li-Mg-N-H材料样品体积标定误差,进而造成Li-Mg-N-H储氢材料在503 K下放氢容量随压力的降低而增加异常变化。为准确标定样品体积,通过对Li-Mg-N-H材料室温氦气吸附容量测定,并采用迭代计算方法获得准确的储氢材料样品体积,进而测定Li-Mg-N-H储氢材料503 K下放氢PCT曲线,其表现为放氢容量随压力降低而减小的正常变化规律。Li-Mg-N-H储氢材料503 K,9.6 MPa氢压下的最大储氢容量为4.81%(质量分数),放氢过程表现为单一放氢平台特性。     

X射线荧光光谱法无标样分析测定粉煤灰中主次量元素

应用X射线荧光光谱仪测定粉煤灰中主次量元素时,存在适合绘制标准曲线的标准物质比较少、元素组分含量范围窄、梯度变化大等问题,而自制标样工作量大且定值不够准确.针对这些问题,可以应用无标分析来解决.但是粉煤灰中含碳量很高,大多数X射线荧光光谱仪都没有配备检测碳的分光晶体,仪器对试样中的碳无法检测,这会造成无标分析软件在最后计算过程中无法准确归一,而影响待测组分检测结果的准确度.因此文章采用灼烧除碳,消除了碳对无标分析软件在最后的归一化计算时的影响.试验证明,该方法的分析结果与化学法值吻合较好,各组分的相对标准偏差(RSD,n =11)在0.3％ ～3.2％之间,具有较好的重现性.较以前的方法简便快速,分析成本低,劳动强度小,适用性强,数据准确可靠.     

铜冶炼厂粗铜能耗计算中存在的问题及建议

结合铜冶炼企业实际,讨论了粗铜能耗计算中存在的问题,提出铜冶炼厂粗铜能耗计算电力折标采用等价值折标计算更为合理。     

综合能耗计算过程中能源折标系数探讨

从能源折标系数含义出发,揭示了能源转换当量热值和等价热值的内涵及特点,并对二者进行了比较分析。结合国标中折标系数的参考值,对我国现行折标系数存在的问题进行了剖析,发现不同国标中能源或耗能工质的折标系数存在差异,其中,氧气、氮气、氩气和新水等耗能工质差异较大。以某企业炼钢工序的能源实际单耗为例,发现采用不同国标中等价热值转换时,工序能耗差距分别达78%和174%,采用同一国标中等价热值和当量热值分别换算时,工序能耗相差165%。     

碳酸盐溶液中富水充填材料的腐蚀及劣化机理

为了研究碳酸根离子对富水充填材料的影响,通过强度检测、扫描电镜观察、X射线衍射分析和红外光谱测试,分析富水充填材料在碳酸钠溶液中浸泡后的宏观及微观结构变化,并对其腐蚀及劣化机理进行探讨.富水充填材料在质量分数为10%的碳酸钠溶液中浸泡后,抗压强度随浸泡时间延长大幅度降低,浸泡90 d后抗压强度比标养28 d抗压强度降低72.5%,浸泡28 d后出现泥化现象.X射线衍射图谱显示,富水充填材料在质量分数为10%的碳酸钠溶液中浸泡后有碳硫硅钙石生成,且随浸泡时间延长碳硫硅钙石的生成量增大.红外光谱结果未发现[AlO₆]存在,证实在碳酸钠溶液中富水充填材料硬化体中钙矾石急剧减少,转变为烂泥状的碳硫硅钙石;碳硫硅钙石作为无胶结力物质,会对富水充填材料硬化体造成严重破坏,表明碳酸盐溶液对富水充填材料具有腐蚀作用.      

高温合金中钨元素的看谱分析技术应用研究

对高温合金中钨元素的看谱分析技术进行了研究,摄制并标定了高温合金中钨元素的彩色图谱,制定了半定量分析测定用强度标。研究结果可用于高温合金中钨元素的定性和半定量分析及材料牌号鉴别。     

不锈钢,精密合金伸长率换算的研究

材料经拉伸试验，其断后伸长率随试样原始标距１０的不同而不一样。本文动用Ｏｌｉｖｅｒ公式对我所几种常规产品进行了５．６５√Ｓ０，１１．３√Ｓ０和５０，８０，１００等标距间的换算研究。结果表明：ｎ值对不同材料，不同状态存在很大差异。     

ICP-AES法测定金属镍中杂质元素

采用ICP -AES法测定了金属镍中 10种杂质元素 ,并对样品溶解方法 ,基体及共存元素的影响等进行了研究。基体镍的影响采用扣除背景的方法加以校正 ,主要杂质钴和铁对其他元素的测定无干扰。建立的分析方法简便、快速 ,加标回收率从Mg到Al为 86%～ 10 4% ,相对标准偏差除Cd外 ,从Mn到Si为 0.96%～ 8.70 %。     

ICP-AES法测定萤石中的硫、磷

本文提出了ICP-AES法测定萤石中微量硫、磷的方法,采用硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解试样,稀盐酸溶解盐类。通过试验,确定了样品的溶解方法,探讨了钙基体效应,共存元素对测量结果的干扰,结果表明,基体氟化钙和共存元素Na、Fe对测定无影响,在选定条件下,硫的RSD在4.18%~4.96%之间,磷的RSD在6.34%~11.13%之间,硫的加标回收率在99.6%~102.2%之间,磷的加标回收率在100.0%~103.3%之间,方法操作简单,快速,满足生产的需要。     

ICP-AES法测定炼钢接种剂中钡

采用等离子体光谱法测定炼钢接种剂中钡 ,探讨了光谱测定条件和共存元素对钡测定的影响。结果表明 ,在实验的最佳条件下 ,接种剂中与钡共存的大量硅、铁以及少量钙、镁、稀土等元素对测定无影响。方法简便、快速 ,相对标准偏差小于 5.0 % (n =6) ,加标回收率为 96.1%～ 99.1%。     

火焰原子发射光谱法测定钽粉中钾含量的研究

采用火焰原子发射光谱法测定钽粉样品中的钾含量,优化了火焰条件,确定了试剂用量。本方法在选定条件下对钽粉中钾含量的测定下限为2.375μg/g,加标回收率为93.5%~104.5%,相对标准偏差不大于7.31%;测定结果与国家标准分析方法(原子吸收光谱法)测定的结果无显著差异。     

超高强钢QP980材料成形极限试验及仿真研究

使用板材成形试验机和DIC光学测量系统进行QP980钢的成形极限试验,得到材料成形极限曲线;借助AutoForm软件构建材料卡片,建立成形极限仿真模型,进行仿真对标分析和准确性验证。试验结果表明,QP980成形极限曲线FLD0点最大主应变值为0.174;对比同强度级别材料成形性能,QP980成形性能优于同强度级别的DP980,达到双相钢DP780性能水平。仿真结果表明,成形极限仿真的FLD0点最大主应变值为0.173,平均误差绝对值为0.578%,其余不同标距下的实验结果与仿真结果的误差绝对值均在8%以内,平均误差3.306%,材料仿真卡片能准确反映材料的实际成形性能,材料卡片准确、可靠。