一种新型双子表面活性剂的合成及性能研究

文章利用酒石酸与月桂酰氯反应合成一种新型阴离子双子表面活性剂双月桂酰酒石酸酯,探讨了物料配比、反应时间等因素对产品收率的影响。双月桂酰酒石酸酯是一种以可再生资源制得的羧酸型阴离子双子表面活性剂,具有优良的表面活性,生物降解性好,是一种新型"绿色"表面活性剂。     

AlCl_3在月桂酰氯合成过程中的催化性能

采用AlCl_3为催化剂,以月桂酸和光气为原料合成月桂酰氯。考查了催化剂使用量、反应温度、光气使用量和反应时间对月桂酰氯产品含量、收率的影响。实验结果表明:当采用AlCl_3∶月桂酸质量比例为0.5%、反应温度为90～95℃、光气使用量为1.4当量、反应时间为6 h时,月桂酰氯含量99.0%,收率为96.5%。     

月桂基缩水甘油醚合成工艺的研究

以月桂醇和二氯丙醇为原料,在相转移催化剂四丁基硫酸氢铵(TBAHS)存在下合成了月桂基缩水甘油醚,通过测定产品环氧值的方法来计算产品的收率。采用单因素实验和正交试验相结合,考察了原料摩尔比、碱加入量、反应时间和反应温度等对月桂基缩水甘油醚收率的影响,并用1HNMR和IR等对产物结构进行了表征。正交试验极差和方差分析表明,因素影响大小依次为:原料摩尔比碱加入量反应时间反应温度,在优化工艺条件n(二氯丙醇)∶n(月桂醇)=1.2∶1,n(氢氧化钠)∶n(月桂醇)=2.2∶1,50℃下反应4 h,月桂基缩水甘油醚的收率可达81.3%。     

光稳定剂二苯甲酮合成新工艺研究

以苯甲酰氯、三氯化苄和苯为原料合成二苯甲酮,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、溶剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成二苯甲酮的最适宜的工艺条件是:反应温度120℃、反应时间12 h、n(苯甲酰氯)∶n(苯)=1∶1.7,n(苯甲酰氯)∶n(三氯化苄)=7.35∶1,催化剂用量为4.25 g(相对于0.588 mol苯甲酰氯),二苯甲酮的收率可达到94.54%以上,产品纯度二苯甲酮99.5%。     

2-萘二硫醚制备新工艺研究

以2-萘磺酰氯为原料,以碘化钾/亚硫酸氢钠/甲酸组成的还原体系制备标题化合物,产物的结构经~1HNMR和~(13)CNMR表征。通过单因素和正交试验,考察反应物物质的量比、反应温度、反应时间等对收率的影响,最终确定合成标题化合物的最优条件为:n(2-萘磺酰氯)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶4、n(2-萘磺酰氯)∶n(甲酸)=1∶3. 5、n(2-萘磺酰氯)∶n(碘化钾)=1∶2. 5、水作为溶剂、反应温度为100℃、反应时间2. 5 h,产品收率为69. 7%,纯度可达96%以上。该方法原料易得、操作简单,并实现了对还原剂的部分循环利用,为工业化奠定了基础。     

月桂酰基苯丙氨酸表面活性剂的合成及性能研究

以月桂酰氯和苯丙氨酸为原料,肖顿鲍曼法合成了月桂酰基苯丙氨酸表面活性剂,探究了反应温度、反应时间、反应介质、反应物摩尔比对产率的影响。通过傅里叶红外光谱(FTIR),核磁共振氢谱(¹H NMR)对产物的结构进行了表征。同时考察了月桂酰基苯丙氨酸钠的表面活性、泡沫性能、乳化性能、润湿性能。结果表明,月桂酰基苯丙氨酸的较优工艺条件为:反应温度20℃、V(丙酮)∶V(水)=3∶2、反应时间5 h、反应物投料摩尔比n(月桂酰氯)∶n(苯丙氨酸)=1∶1.4,反应产率可以达到86.3%。月桂酰基苯丙氨酸钠的临界胶束浓度为0.15 mmol/L,表面张力是34.52 mN/m。     

月桂酰基苯丙氨酸表面活性剂的合成及性能研究

以月桂酰氯和苯丙氨酸为原料,肖顿鲍曼法合成了月桂酰基苯丙氨酸表面活性剂,探究了反应温度、反应时间、反应介质、反应物摩尔比对产率的影响。通过傅里叶红外光谱(FTIR),核磁共振氢谱(~1H NMR)对产物的结构进行了表征。同时考察了月桂酰基苯丙氨酸钠的表面活性、泡沫性能、乳化性能、润湿性能。结果表明,月桂酰基苯丙氨酸的较优工艺条件为:反应温度20℃、V(丙酮)∶V(水)=3∶2、反应时间5 h、反应物投料摩尔比n(月桂酰氯)∶n(苯丙氨酸)=1∶1.4,反应产率可以达到86.3%。月桂酰基苯丙氨酸钠的临界胶束浓度为0.15 mmol/L,表面张力是34.52 mN/m。     

3-甲基戊酸糠醇酯的合成研究

以3-甲基戊酸为原料,经酰氯化、酯化反应,合成了香料目标化合物。考察了催化剂用量、反应物配比、反应时间、反应温度等对目标化合物收率的影响,结果表明,最佳合成工艺条件为:n(3-甲基戊酰氯)∶n(吡啶)=1∶2,n(糠醇)∶n(3-甲基戊酰氯)=1∶1. 2,反应时间4 h,反应温度50℃,收率达87. 8%。利用IR、1HNMR、13CNMR对目标化合物结构进行确证。     

手性拆分剂一水合-L-二苯甲酰酒石酸的合成工艺研究

以L-酒石酸、苯甲酰氯为起始原料,甲苯为溶剂,经过酯化、酐化和水解2步反应得到手性拆分剂一水合-L-苯甲酰酒石酸,并优化了工艺条件。结果表明,在n(L-酒石酸)∶n(苯甲酰氯)=1∶3.1、反应温度为120~125℃、反应时间3.5 h及酸酐水解体系为甲苯/水、n(酸酐)∶n(水)=1∶4、反应温度为100~105℃、水解时间3 h的反应条件下,目标化合物的总收率达84.1%,纯度大于99.5%。该方法反应收率高,后处理简便,污染少,工艺条件易于控制,适合工业生产。     

柠檬酸单月桂醇酯二钠盐的合成

以乙酸酐、柠檬酸为原料 ,合成柠檬酸酐中间体 ,n(柠檬酸 )∶n(乙酸酐 ) =2 0∶1 0 ,温度36～ 37℃下 ,反应时间 18h ,收率为 71 0 % ;酯化反应 ,n(柠檬酸酐 )∶n(月桂醇 ) =1 0∶1 1,温度 85～ 90℃ ,反应时间 2 0h ,单酯的收率为 83%～ 84 %。对中间体和产品的结构用红外光谱、元素分析等手段进行了表征 ,并用高效液相色谱对产品的质量分数进行了测定。     

N,N-双月桂酰基谷氨酸型双子表面活性剂的合成

以谷氨酸、1,2-二氯乙烷及月桂酰氯为原料制备了N,N-双月桂酰基谷氨酸钠双子表面活性剂。研究了反应物配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响。结果表明:在温度为70℃、反应时间为24 h、谷氨酸与1,2-二氯乙烷的摩尔比为2.3∶1时制备的中间体(N,N-二谷氨酸钠乙二胺)的产率达46%。在中间体(N,N-二谷氨酸钠乙二胺)与月桂酰氯的摩尔比为1∶2.8、反应温度20℃、反应时间为8 h时,产物的产率可达83%。以IR和质谱表征证实了产物的结构。     

L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸的合成

以对甲氧基苯甲酸、二氯亚砜、L-酒石为原料,经过生成酰氯、酯化、酐化和水解反应得到L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸。研究了对甲氧基苯甲酰氯的用量、反应时间和酸酐水解体系、水解时间等因素对产率的影响。确定了最佳工艺条件。结果表明,L-酒石酸与对甲氧基苯甲酰氯的摩尔比为1∶2.4,反应时间4 h及酸酐水解体系为丙酮-水(V/V=1∶1),水解时间3 h,目标产物的产率为88.0%。     

双正辛酸酯基酒石酸钠的合成条件优化及性能评价

以正辛酸、酒石酸为原料,通过两步反应合成了双子表面活性剂双正辛酸酯基酒石酸钠(DCTS)双子表面活性剂,考察了反应时间、反应物料比对中间产物及目标物产率的影响,得到中间产物的最佳反应条件是:反应时间2 h,氯化亚砜与正辛酸物质的量之比为1.2∶1;目标物的最佳反应条件是:反应时间6 h,正辛酰氯与酒石酸物质量之比为2.1∶1。测定了其在不同浓度下的表面张力,得到目标物水溶液在20℃的表面活性数据为:超临界胶束浓度为12 mmol/L,表面张力为27.6 mN/m。     

棉浆粕月桂酸酯的制备及其吸附有机废水污染物的研究

在氯化锂的N,N-二甲基乙酰胺（DMAc／LiCl）均相体系下,以棉浆粕为原料,月桂酰氯为酯化剂,吡啶为催化剂制备纤维素月桂酸酯,研究了月桂酰氯用量、反应温度、反应时间对纤维素酯的取代度（Ds）和得率的影响,确定了最佳的反应条件为月桂酰氯用量1．6～1．8mol／mol羟基、反应温度80℃、反应时间8h,此时产物得率为335％,产物DS=2．4。X射线衍射和接触角分析结果表明,纤维素月桂酸酯结晶结构发生了变化,疏水性随取代度增大而增强,DS=2．4时,接触角达118。,具有极强的疏水性。在25℃条件下,纤维素月桂酸酯吸附含氯代苯和吡啶的有机废水,达到吸附平衡所需时间为120min,吸附量随着取代度的增大而增大,DS=2．4的纤维素酯对1．0mmol／L的废水中氯代苯和吡啶的吸附量分别达0．82mmol／g和O．61mmol／g,表明纤维素酯对有机废水有较好的吸附能力。     

Acidic activation of cellulose and its esterification by long‐chain fatty acid

Cellulose‐enriched residues from wheat bran can be transformed in bioplastics after esterification of the cellulose by lauroyl chloride. Before the esterification reaction, an activation step with a swelling of the sample in dilute acid and subsequent drying was required. This activation had a marked influence on the amount of esterified product and its degree of substitution. Using pure cellulose as well as cellulose‐enriched agricultural residues, we have shown that the cellulose was totally recovered after this pretreatment and that partial hydrolysis of cellulose chains occurred during the drying step, which probably improved the accessibility to chemical reagents. The possible role of sulfuric acid as catalyst for the esterification reaction of the cellulose by lauroyl chloride was discussed. © 1999 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 74: 1933–1940, 1999     

棕榈酰基蛋氨酸表面活性剂的合成与性能

以天然产物棕榈酸和蛋氨酸为原料，通过酰氯化反应和酰胺化反应两步法合成棕榈酰基蛋氨酸表面活性剂（PMS），探究反应温度、反应时间、反应物摩尔比、反应介质体积比等因素对酰胺化反应的影响；通过傅里叶红外光谱（FTIR）、核磁共振氢谱（¹H NMR）和质谱对产物的结构进行表征；研究产物的表面性能和复配体系的性能。实验结果表明：酰胺化反应最佳反应温度为30℃、n(棕榈酰氯)∶n(蛋氨酸)=1∶1.2、V(水)∶V(丙酮)=1∶2、反应时间为2.5h，在此条件下，得到产物产率89.0%；表征的结果为目标产物；合成产物临界胶束浓度为 1.2×10^-4mol/L，表面张力为29.59mN/m；对苯等有机溶剂的乳化作用明显优于月桂酰基谷氨酸（LAS）；PMS与椰油丙基甜菜碱（CPBS）摩尔比为4∶6时复配体系表面活性最佳，临界胶束浓度达到9.5×10^-5mol/L，复配体系表面张力为28.1mN/m。     

1,1-二氯-2-硝基乙烯的合成

以1,1,2 三氯乙烷为原料,先与氢氧化钠溶液反应,生成偏二氯乙烯,再与混酸(硝酸与盐酸)反应,得到1,1 二氯 2 硝基乙烯。考察温度、时间、三氯乙烷和氢氧化钠的用量比,偏二氯乙烯与混酸的用量比等对反应产物的影响,得到优化反应条件为:第一步反应温度65℃,反应时间1 5h,C2H3Cl3:NaOH=1 00:1 15,偏二氯乙烯的收率99%;第二步反应HNO3:HCl=1 3:1 3:1(mol/mol),反应温度20℃,反应时间3h,产物通过GC MS结构分析。     

木犀草素酯化物的制备及其抗氧化活性研究

利用月桂酰氯酯化制备了脂溶性木犀草素。利用正交实验研究了反应物配比、反应温度及反应时间对制备木犀草素酯化物的影响。通过红外光谱对酯化物进行结构表征,并考察木犀草素酯化物在大豆油中的溶解性和抗氧化活性。制备木犀草素酯化物的最佳反应条件是:反应物配比n(木犀草素)∶n(月桂酰氯)=1∶2、反应温度50℃、反应时间5h,其在大豆油中的溶解度为2.02×104μg/mL,且在相同浓度下,抗氧化活性优于二丁基羟基甲苯(BHT)。结果表明:木犀草素酯化物在大豆油中的溶解度明显提高,并具有良好的抗氧化性能。     

1,1-二氯-2-硝基乙烯的合成

以1,1,2 三氯乙烷为原料,与氢氧化钠溶液反应,生成偏二氯乙烯,与混酸(硝酸与盐酸)反应,得到1,1 二氯 2 硝基乙烯。考察了温度、时间、三氯乙烷和氢氧化钠的用量比、偏二氯乙烯与混酸的用量比等对反应产物的影响。得到优化的反应条件为:①偏二氯乙烯合成温度65℃,反应时间1.5h,n(C2H3Cl3)∶n(NaOH)=1∶1.15,偏二氯乙烯的收率99%;②1,1 二氯 2 硝基乙烯的合成n(HNO3)∶n(HCl)∶n(C2H2Cl2)=1.3∶1.3∶1,反应温度20℃,反应时间3h。产物通过GC MS结构分析。