NiO纳米粉体的溶胶-凝胶法制备及表征

采用溶胶-凝胶(Sol-gel)并结合热处理工艺制备氧化镍粉体,考察烧结条件对NiO粉体组成、结构和形貌的影响,并对其电化学性能进行研究.结果表明:以醋酸镍为镍源,PAA为整合剂合成了均匀稳定的溶胶;在热处理过程中,干凝胶前驱体在450℃基本分解完全并逐渐形成纳米晶NiO粉体;在粉体热处理过程中随着温度的升高,凝胶中的有机物去除更加完全,NiO晶型趋于完整,晶粒逐渐增大;在600℃烧结获得的晶型完整、颗粒分布均匀,同时也表现出了良好的充放电稳定性.     

NiO纳米晶的制备及电化学性能研究

采用溶胶-凝胶工艺并结合热处理方法制备NiO粉体,考察热处理温度对粉体组成、结构和形貌的影响,并初步研究了其电化学性能.结果表明:以醋酸镍为镍源,柠檬酸为络合剂,乙醇为溶剂,合成了均匀稳定的溶胶和凝胶,干凝胶前驱体在烧结过程中于400℃左右分解基本完全并逐渐有纳米晶NiO出现;随烧结温度的升高,NiO晶粒大小逐渐增加,晶形更加完整;在600℃×2h烧结获得的粉体晶粒尺寸分布均匀,晶形较好且无明显团聚,表现出了较好的充放电性能.     

溶胶-凝胶法制备氧化锆粉体

以正丙醇锆为锆源,采用溶胶-凝胶法制备了ZrO2粉体。研究了硝酸含量对凝胶时间及热处理温度对ZrO2晶型的影响规律。通过控制硝酸含量可以有效改变凝胶时间;通过锆醇盐水解缩聚制备的ZrO2干凝胶,在低温下热处理首先形成ZrO2四方相,在较高温度热处理后才转变为单斜相;锆醇盐水解缩聚制备的氧化锆粉体在1200℃以后烧结过程明显加快。     

Zn2SiO4微波陶溶胶-凝胶法制备及性能研究

以Zn(NO3)2·6H2O和正硅酸乙酯为前驱体,乙醇作为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了ZnzSiO4微波陶瓷粉体,并研究了粉体的烧结特性和微波介电性能.干凝胶在800℃热处理后得到的ZnO和Zn2SiO4纳米级混合粉体.溶胶凝胶法制各的粉体具有更大的比表面积,使作为粉体烧结驱动力的表面能剧增,促使陶瓷在1200～1350℃实现致密烧结,比固相法合成粉体的烧结温度降低近200℃,并具有优异的介电性能:εr=6.14,Qf=67,500 GHz(12 GHz).     

溶胶-凝胶法制备LiFePO4粉体及其电化学性能研究

通过溶胶-凝胶法并结合热处理工艺制备LiFePO4粉体,采用XRD、SEM及恒电流充放电技术等方法,研究了煅烧时间对LiFePO4粉体结构、形貌及电化学性能的影响.结果表明:以聚丙烯酸(PAA)、硝酸铁、硝酸锂和磷酸二氢铵为原料,在一定温度下合成了稳定的溶胶和凝胶,经650℃煅烧得到LiFePO4粉体.随着煅烧时间的延长,粉体颗粒逐渐增大,晶型趋于完整;煅烧16h获得的LiFePO4颗粒大小均匀,晶型完整且没有明显团聚现象.1C倍率下首次放比电容量达到140 mAh/g,经100次循环后仍高于130 mAh/g,容量保持率高达93％,表现出良好的充放电稳定性.     

PAA络合法制备NiO薄膜的结构和形貌研究

采用高分子络合法在不锈钢片上沉积了NiO薄膜,利用热重-差热(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等对前驱体的热分解行为、薄膜的结构和形貌进行表征.结果表明:在烧结过程中,凝胶前驱体在450℃完全分解并逐渐形成NiO纳米晶.在较高温度下进行干燥并降低烧结升温速率可显著减少NiO表面缺陷;在升温速率为0.5℃/min,200℃干燥2h后经500℃烧结2h获得了晶体结构完整、表面均匀、致密、光滑的NiO薄膜,有望作为阳极材料用于全固态薄膜锂离子电池.     

YAG引入方式对碳化硅陶瓷烧结特性、力学性能及结构的影响

采用溶胶-凝胶法和机械共混法分别引入烧结助剂YAG(Y3Al5O12)和Al2O3 Y2O3制备复合粉体,经过无压液相烧结制备碳化硅陶瓷材料,分析了烧结助剂引入方式对碳化硅陶瓷烧结、性能及结构的影响机制.研究结果表明,在1 950℃烧结45 min时,机械共混法制备的复合粉体可以获得较好的烧结性能,陶瓷具有较好的力学性能和显微结构,而溶胶-凝胶法制备的复合粉体则存在过烧.经烧结工艺优化,溶胶-凝胶法制备的复合粉体在1 860℃烧结1 h后,陶瓷可以获得更优的烧结性能、力学性能及更理想的显微结构.复合粉体中YAG相的提前形成及均匀分布促进复合粉体的快速致密,降低烧结温度,改善陶瓷的力学性能及显微结构.细晶、裂纹偏转和晶粒桥联是碳化硅陶瓷的主要增韧机制.     

溶胶-凝胶法引入添加剂制备低温烧结CaO-MgO-SiO2微波陶瓷

采用溶胶-凝胶法引入烧结助剂制备了低温烧结CaO-MgO-SiO2微波陶瓷,研究了材料烧结性能和介电性能.研究表明:当总金属离子与柠檬酸的摩尔比为1:3时,可形成澄清透明Li2O-V2O5溶胶,Li2O-V2O5在CaO-MgO-SiO2粉体表面形成均质凝胶.凝胶体在750℃热处理所得粉体在840～900℃致密烧结,与固相法引入烧结助剂相比,粉体具有的较宽的烧结温度范围,烧结后陶瓷具有更高的相对密度和Qf值.在880℃保温2h烧结试样的介电性能:εr=6.96,Qf=35690GHz.     

热处理工艺对纳米γ-Al2O3粉体的尺寸和形貌的影响

以异丙醇铝为原料采用溶胶凝胶技术制备水合氧化铝前驱体,经热处理制得纳米氧化铝粉体.采用正交实验设计研究了热处理工艺条件对纳米氧化铝粉体的尺寸和形貌的影响规律.结果表明,热处理工艺参数对Al2O3粒子颗粒特性的影响由强到弱的次序为:煅烧温度、水合氧化铝在300℃分解温度点的保温时间、在煅烧温度点的保温时间;通过控制其热处理工艺参数,可获得一定尺寸范围的大小均匀,分散性好的球形γ-Al2O3粉体;制备尺寸为8 nm的球形γ-Al2O3粉体的最佳的热处理工艺参数为:煅烧温度900℃,在煅烧温度点保温4 h,在300℃温度点不保温.     

溶胶-凝胶法制备的钛酸锶钡超细粉体的结构与性能

采用溶胶-凝胶法制备了不同Ba／Sr比的BST粉体，研究了粉体的热处理制度，粉体及其烧结体的微观结构，烧结体的介电性能以及居里温度与组成的关系等。研究结果表明用溶胶．凝胶法制备的BST超细粉体，由于其尺寸细小，粉体的比表面积很大，因而烧结活性更高，在1350℃烧成4h可获得结构致密的单一钙钛矿相的瓷体。