N-乙基哌嗪的合成方法

提出以哌嗪为原料，乙醇为烷化剂在触媒催化、氢气保护下进行乙基化反应制备N-乙基哌嗪的合成路线，研究了原料与烷化剂的物质的量比、反应时间、反应温度等因素对产品收率的影响，并确定了最佳的反应条件。在最佳条件下N-乙基哌嗪收率大于85％，经分离精制纯度在99％以上。     

N-乙基哌嗪合成的催化剂研究

采用气固相反应装置,将催化剂固载在反应器中,反应原料哌嗪和乙醇经预热气化后进入反应器反应,通过比较哌嗪的转化率(XPA),N-乙基哌嗪的选择性(SEPA)和副产物三乙烯二胺的选择性(STEDA),筛选合成N-乙基哌嗪用催化剂。结果表明,γ-Al2O3的效果较好。用离子交换法对催化剂进行改性后,其催化活性有很大提高。     

N-乙基哌嗪合成方法的改进

以哌嗪水溶液与溴乙烷反应合成N乙基哌嗪,并以共沸蒸馏方法分离N乙基哌嗪及副产物N,N′二乙基哌嗪。合成方法具有新颖、简便、收率及纯度高的特点,适合于工业生产。     

合成N-乙基哌嗪的催化剂改性研究

采用离子交换法对合成N-乙基哌嗪的催化剂γ-氧化铝进行改性,考察了催化剂制备方法对反应的影响。结果表明,γ-Al2O3在室温下经1.00 mol/L的Cu(NO3)2溶液浸渍48 h,110℃干燥3 h,500℃焙烧6 h,于0.6 MPa压力的反应器内、300℃,氢气还原3 h后具有较好的活性和选择性,可提高N-乙基哌嗪收率和哌嗪转化率。     

气固相催化法合成N-乙基哌嗪的研究

以哌嗪和乙醇为原料,采用气固相催化法合成N-乙基哌嗪,考察了哌嗪浓度、流量、温度和压力对哌嗪转化率、N-乙基哌嗪和三乙烯二胺选择性的影响。结果表明,哌嗪浓度为30%,温度280℃,反应液流率1.5 mL/min,氢气压力为0.6 MPa时反应结果较好。     

N-乙基哌嗪合成催化剂及工艺

采用共沉淀法制备CuZnAl复合催化剂,借助N2吸附-脱附、TG-DTA、XRD和H2-TPR对催化剂进行表征分析,在固定床反应器中考察反应条件对催化剂性能的影响以及在优选条件下的催化剂活性稳定性.结果表明,CuZnAl复合催化剂具有介孔特征,比表面积和孔径较大,前驱体经500℃活化,阴离子基团分解完全,晶体成型,热稳...     

N-乙基-2,3-二氧代哌嗪的合成

以N-乙基乙二胺和草酸二乙酯为原料,在氯化胺催化作用下脱醇缩合得N-乙基-2,3-二氧代哌嗪。实验研究了反应物摩尔配比、反应时间、反应温度、催化剂用量等对N-乙基-2,3-二氧代哌嗪收率影响,得出了优惠工艺条件:催化剂用量为N-乙基乙二胺质量的1.5%,原料草酸二乙醇与N-乙基乙二胺摩尔比为1.02∶1,反应温度为20℃,乙酸用量200mL。总收率达到85%。     

N-苯基哌嗪的合成

改进了N-苯基哌嗪的合成工艺,以二乙醇胺为原料,经二氯亚砜氯化得双(β-氯乙基)胺盐酸盐,用正丁醇做溶剂,在碱存在下,与苯胺缩合制备N-苯基哌嗪,收率69.4%。     

N-苯基哌嗪的合成

N-苯基哌嗪是合成低毒中枢性非成瘾性镇咳药—1苯基4-（2,3—二羟基丙基）哌嗪,和高效低毒、口服有效的广谱抗体表及体内真菌药物——1—乙酰基-4-（4-羟基苯基）哌嗪的重要中间体,近年来对哌嗪类化合物构效关系的研究,表明该类化合物具有不同程度5-羟基色胺受体阻断活性,并且将该部分与其它部分载体相结合可使化合物具有中枢或外周降压活性,哌嗪类化合物的合成与研究日益受到人们的重视,但国内对苯基哌嗪化合物的合成报道很少。目前是利用取代苯胺和双—（2-卤代乙基）胺进行环化反应的方法合成N-芳基哌嗪。但是,由于双—（2-卤代乙基）胺的毒性和取代芳基胺的低有效性的影响使得这种合成方法的发展受到相当大的限制,特别是多芳基胺。其他的合成方法主要有：（1）在固体A1203的作用下苯胺与双（2-卤代乙基）胺进行环化合成;（2）胺基锂与烷氧基本衍生物的亲核反应;（3）用氟芳烃—三羰基铬络合物发生亲电芳香取代反应。     

哌嗪-N-乙基哌嗪体系和水-N-乙基哌嗪体系汽液平衡的研究

本文实测Ｎ－乙基哌嗪的饱和蒸汽压以及用改进Ｒｏｓｅ釜测定水－Ｎ－乙基哌嗪体系在１０１．３ｋＰａ下汽液平衡。实测数据符合热力学一致性,并采用Ｗｉｌｓｏｎ方程关联获得满意的结果。另外,用修正的ＵＮＩＦＡＣ模型预测哌嗪－Ｎ－乙基哌嗪与水－Ｎ－乙基哌嗪两个体系恒压（１０１．３ｋＰａ）汽液平衡,为化工设计提供基础数据。     

在微乳体系中合成N,N-二乙基苯胺

在常压下向苯胺/十六烷基三甲基溴化铵/正丁醇/水微乳体系中滴加溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺。研究了各种因素对目的产物产率的影响,其优化工艺条件为反应温度50℃,反应时间5小时,溴乙烷与苯胺的摩尔比为1.75∶1,氢氧化钠加入量为4.0g。N,N-二乙基苯胺产率可达70.1%。     

N⁃乙基哌嗪基邻苯二甲单酰胺酸锌对PVC热稳定性能的影响

以邻苯二甲酸酐、N?乙基哌嗪为原料合成N?乙基哌嗪基邻苯二甲单酰胺酸,再将其与氯化锌反应制备了N?乙基哌嗪基邻苯二甲单酰胺酸锌（ZNEP）,然后将ZNEP分别与季戊四醇、二苯甲酰甲烷（β?二酮）、环氧大豆油和亚磷酸一苯二异辛酯进行复配得到4种复合热稳定剂;采用刚果红试纸法、热老化烘箱法,转矩流变仪法和热重分析仪（TG）研究了不同复合热稳定剂对聚氯乙烯（PVC）静态和动态热稳定性能及热降解过程的影响。结果表明,当ZNEP、季戊四醇复配质量比为1∶2时,PVC样品的热稳定性最好,其静态热稳定时间和动态热稳定时间分别为2 340 s和1 602 s;同时,与不添加热稳定剂的样品相比,其质量损失率为5 %、10 %及质量损失速率最快时对应的温度（T_{5 %}、T_{10 %}、T_max）均表现出了较大程度的提升,说明该复合热稳定剂能有效抑制PVC的热降解。     

Discovery of a Nanomolar Multikinase Inhibitor (KST016366): A New Benzothiazole Derivative with Remarkable Broad‐Spectrum Antiproliferative Activity

Herein we report the discovery of compound 6 [KST016366; 4‐((2‐(3‐(4‐((4‐ethylpiperazin‐1‐yl)methyl)‐3‐(trifluoromethyl)phenyl)ureido)benzo[d]thiazol‐6‐yl)oxy)picolinamide] as a new potent multikinase inhibitor through minor structural modification of our previously reported RAF kinase inhibitor A . In vitro anticancer evaluation of 6 showed substantial broad‐spectrum antiproliferative activity against 60 human cancer cell lines. In particular, it showed GI₅₀ values of 51.4 and 19 nm against leukemia K‐562 and colon carcinoma KM12 cell lines, respectively. Kinase screening of compound 6 revealed its nanomolar‐level inhibitory activity of certain oncogenic kinases implicated in both tumorigenesis and angiogenesis. Interestingly, 6 displays IC₅₀ values of 0.82, 3.81, and 53 nm toward Tie2, TrkA, and ABL‐1 (wild‐type and T315I mutant) kinases, respectively. Moreover, 6 is orally bioavailable with a favorable in vivo pharmacokinetic profile. Compound 6 may serve as a promising candidate for further development of potent anticancer chemotherapeutics.     

哌嗪-苯胺二环氧系感光性高分子的研究——Ⅰ.合成及其感光性

用哌嗪和N,N-二环氧丙基苯胺(苯胺二环氧)通过线型加成聚合反应,得到一种新型高分子。这种高分子与有机多卤化物所组成的感光体系,在近紫外光(300—400nm)的照射下,发色的同时交联固化。最低固化光量为78mJ·cm~(-2)。发色吸收峰初始为660nm,随曝光量增大,吸收增大,峰值向650nm俯移。所得蓝绿色图像可用稀酸显影。硫杂蒽酮类化合物是这些体系很有效的增感剂。     

哌嗪及其衍生物的合成

哌嗪及其衍生物是重要的化工中间体,可用来合成医药、农药、染料和表面活性剂等多种精细化工产品。目前,我国年消耗量约3000t/a,国内仅能生产200t/a,大量依靠进口。本文介绍了多种合成哌嗪及其衍生物的路线,尽管合成方法很多,国内还没有完整、成熟的工业化工艺。西北化工研究院开发了合成哌嗪及其衍生物的新工艺,该技术采用的原料来源广泛,反应条件温和,催化剂选择性好,哌嗪收率达70％以上。     

Numerical investigation on CO2 absorbed in aqueous N‐methyldiethanolamine + piperazine

A multiphase and multicomponent mass transfer model of CO₂ absorbed in aqueous N‐methyldiethanolamine and piperazine (PZ) was built in the study. In the model, a simple method of mass transfer between phases was proposed. Besides, the hydrodynamics, thermodynamics, and complex reversible chemical reaction were considered simultaneously. The model was validated by comparing with the previous experimental data which showed that simulated results can represent the experimental data with reasonable accuracy. Based on the model, the effects of gas velocity, liquid load and CO₂ loading on the absorption rate, and enhancement factor were analyzed. Model results showed that the enhancement factor increased with a rising gas velocity while decreased with a rising liquid load or CO₂ loading. The change of enhancement factor with CO₂ loading was similar to that of equilibrium concentration of PZ which indicated that PZ was significant to the absorption process. Furthermore, the distributions of specie concentrations were discussed in detail. © 2016 American Institute of Chemical Engineers AIChE J, 63: 2386–2393, 2017     

左旋西替利嗪二盐酸盐合成工艺的优化

以混旋4-氯二苯甲胺为原料,经化学拆分制得左旋4-氯二苯甲胺(Ⅱ),进而制备左旋4-氯二苯甲基哌嗪(Ⅳ)、左旋4-氯二苯甲基哌嗪乙醇(Ⅴ)和目标化合物左旋西替利嗪二盐酸盐(Ⅵ),并对中间体及目标化合物进行了结构表征。结果表明,化合物Ⅱ收率为33.2%,纯度为98.85%;化合物Ⅳ收率为88.5%,纯度为95.9%;化合物Ⅴ收率为89%,纯度为99.3%;化合物Ⅵ收率为73.5%,纯度为99.1%;总收率为19.08%。其中,采用N,N-二氯乙基-4-甲氧基苯磺酰胺与化合物Ⅱ反应,形成哌嗪环后去保护基所生成的化合物Ⅳ收率高、纯度好。该方法具有操作简便、反应条件温和、反应时间短、对环境友好等优点。     

Synthesis of silver (nano)particle under hyperbranched poly(amido amine)s

Ag colloidal particles stabilized by poly (N,N′‐methylene bis‐acrylamide N‐aminoethyl piperazine) (MBA‐AEPZ) were prepared. The Ag⁺ ion concentration and reaction temperature were studied on the size and size distribution of Ag colloidal particles, which were determined from the ultraviolet (UV) plasmon absorption band and transmission electron microscopic (TEM) analyses. The data show that poly(MBA‐AEPZ) behaves like lower molecular mass stabilizers; some polymers surround the surface of the Ag colloidal particles and the particle size can be controlled by a change in the Ag⁺ ion concentration and reaction temperature. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 103: 3701–3705, 2007     

超临界二氧化碳介质中N-环己基氨基甲酸乙酯的洁净合成

研究了在超临界二氧化碳介质中,在DBU的作用下,CO2作为羰基化试剂与环己胺、溴乙烷(EtBr)反应合成N-环己基氨基甲酸乙酯的反应。结果表明,合成N-环己基氨基甲酸乙酯的最优条件为:环己胺用量10 mmol、EtBr用量30 mmol,DBU用量30 mmol,CO2压力为8 MPa,反应温度60℃,反应时间4 h。在该条件下N-环己基氨基甲酸乙酯的产率可达96%。