AlCl3水溶液的激光诱导击穿光谱研究

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术已成功地对固体样品和气相样品中的重金属痕量元素进行了定性或半定量分析。为对液体基质的重金属元素进行痕量分析,使用实验中容易实现的单脉冲激光诱导击穿光谱技术,测定了AlCl3水溶液的激光诱导击穿光谱。系统地研究了溶液中Al原子激光诱导击穿光谱信号的时间演化特性、激光能量对激光诱导击穿光谱信号的影响和激光诱导击穿光谱用于液体中AlCl3痕量分析的检测限。实验结果表明,此方法所适用的激光能量比前人所做实验的激光能量小,只需50 mJ左右,这使得实验条件更容易得到满足,同时得到了一个较高的液体样品的激光诱导击穿光谱信号检测限。实验还表明,液体激光诱导击穿光谱信号存在特有的时间演化特性,其激光诱导击穿光谱信号的寿命相对于固体样品激光诱导击穿光谱信号来说比较短,只有30 ns左右,同时激光诱导击穿光谱信号强度上升和衰减也比较迅速。     

AICl3水溶液的激光诱导击穿光谱研究

激光诱导击穿光谱（LIBS）技术已成功地对固体样品和气相样品中的重金属痕量元素进行了定性或半定量分析。为对液体基质的重金属元素进行痕量分析，使用实验中容易实现的单脉冲激光诱导击穿光谱技术，测定了AlCl3水溶液的激光诱导击穿光谱。系统地研究了溶液中Al原子激光诱导击穿光谱信号的时间演化特性、激光能量对激光诱导击穿光谱信号的影响和激光诱导击穿光谱用于液体中AlCl3痕量分析的检测限。实验结果表明，此方法所适用的激光能量比前人所做实验的激光能量小，只需50mj左右，这使得实验条件更容易得到满足，同时得到了一个较高的液体样品的激光诱导击穿光谱信号检测限。实验还表明，液体激光诱导击穿光谱信号存在特有的时间演化特性，其激光诱导击穿光谱信号的寿命相对于固体样品激光诱导击穿光谱信号来说比较短，只有30ns左右，同时激光诱导击穿光谱信号强度上升和衰减也比较迅速。     

集成ICCD单双脉冲LIBS对Pb溶液定量分析比较

激光诱导击穿光谱(LIBS)检测的稳定性和灵敏度不高是制约其发展的两大瓶颈问题。本实验采用集成ICCD的单、双脉冲LIBS系统,对经滤纸富集后的Pb(NO3)2水溶液中的Pb元素进行了分析,比较了采样门宽、积分延迟时间、双脉冲两束激光延迟时间等参数对光谱质量的影响,确定了水溶液中Pb元素的LIBS检测最佳实验条件,结果表明双脉冲具有更好的稳定性。在优化的实验条件下,获取了6个含Pb溶液浓度系列的单、双脉冲LIBS光谱信息,建立了元素真实浓度与其光谱强度之间的关系模型,得到溶液中痕量Pb元素的LIBS检测限分别为15.95μg/mL和5.48μg/mL。拟合结果表明双脉冲具有较高的线性相关系数以及较好的检测灵敏度和检测精度。说明集成ICCD双脉冲LIBS能够改善水体中重金属元素的检测效果。     

液体中Cu元素双脉冲激光诱导击穿光谱测量研究

为了研究液体中重金属元素的双脉冲激光诱导击穿光谱,通过双脉冲激光诱导击穿光谱(Double pulse laser induced breakdown spectroscopy,DP-LIBS)技术,对竖直流动的CuSO_4水溶液样品中Cu元素激光诱导击穿光谱的特性进行测量和分析。实验中使用两台532 nmn Nd:YAG激光器作为激发光源,等离子体信号通过光栅光谱仪和CCD进行采集。实验考察了DP-LIBS积分延时、激光脉冲间隔等参数对LIBS信号的影响。研究结果表明Cu元素双脉冲激发时的等离子体特征谱线发射强度是单脉冲激发时特征谱线发射强度的2倍左右,信噪比约为3.3倍,当两束激光脉冲间隔2~3μs时,谱线发射强度有最大增强,最后由定标曲线拟合结果得到Cu元素在双脉冲检测限为9.87 mg/L,比单脉冲LIBS提高了约6倍,实验结果为双脉冲LIBS技术应用于水体中重金属快速检测提供了依据。     

液体中Cu元素双脉冲激光诱导击穿光谱测量研究

为了研究液体中重金属元素的双脉冲激光诱导击穿光谱,文章通过双脉冲激光诱导击穿光谱(Double Pulse Laser Induced Breakdown Spectroscopy)技术,对竖直流动的CuSO4水溶液样品中Cu元素激光诱导击穿光谱的特性进行测量和分析。实验中使用两台532nm Nd:YAG激光器作为激发光源,等离子体信号通过光栅光谱仪和CCD进行采集。实验考察DP-LIBS积分延时、激光脉冲间隔等参数对LIBS信号的影响。研究结果表明Cu元素双脉冲激发时的等离子体特征谱线发射强度是单脉冲激发时特征谱线发射强度的2倍左右,信噪比约为3.3倍,当两束激光脉冲间隔2~3μs时,谱线发射强度有最大增强,最后由定标曲线拟合结果得到Cu元素在双脉冲检测限为9.87mg/L,比单脉冲LIBS提高了约6倍,实验结果为双脉冲LIBS技术应用于水体中重金属快速检测提供了依据。     

铝合金中元素Cr和Cu的双脉冲激光诱导击穿光谱检测

采用共线双脉冲激光诱导击穿光谱(Dual pulse laser induced breakdown spectroscopy, DP-LIBS)技术分析铝合金中微量元素含量,详细研究了共线双脉冲光谱信号强度与 双脉冲间时间延迟的关系,最佳延时为8$\sim$9 $\mu$s。在该延时条件下,双脉冲光谱信号强度比单脉冲光谱 信号强度增强了10倍以上。分别采用双脉冲激光诱导击穿光谱和单脉冲激光诱导击穿光谱(Single-pulse laser induced breakdown spectroscopy, SP-LIBS)技术,得到了以Cu I 324.75 nm, Cr I 425.43 nm 谱线为分析线 的定标曲线。与采用单脉冲激光诱导击穿光谱技术相比,铝合金中 Cu和 Cr的检测极限分别由单脉冲时的169.5 和94.5 $\mu$g/g降低至双脉冲时的21.46 和4.26 $\mu$g/g。     

单双脉冲LIBS对水体中Cr元素检测精确性能比较

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对水体中重金属元素的检测精度低是制约其发展的瓶颈问题, 针对不同的元素, 单双脉冲检测结果各有优势。为了综合比较单双脉冲对水体重金属Cr的检测效果, 试验运用集成ICCD的单、双脉冲LIBS分别对经滤纸富集后的6种不同质量浓度含Cr水溶液进行了试验。确立了Cr的特征分析谱线为 425.43 nm, 并对试验所得的数据进行了线性拟合, 建立了Cr元素浓度与其特征谱线LIBS强度定量分析模型, 对于单双脉冲, 拟合后的曲线相关系数分别为0.898 36和0.994 44, 斜率分别为22.693 86和30.539 77, 预测浓度与其真实浓度的相对误差分别为14.97%和4.52%。试验结果表明双脉冲的稳定度、灵敏度和准确度均较单脉冲好。     

激光诱导击穿光谱技术研究的新进展

激光诱导击穿光谱技术（LIBS）是一种基于原子发射光谱学的物质组分分析技术。随着激光技术和光学检测技术的发展,激光诱导击穿光谱技术已经成为光谱学领域的研究热点。尤其是近几年,LIBS技术发展迅速,涌现出多种LIBS的激发和探测新技术。在光谱激发方面,出现了如飞秒激光及飞秒激光大气中长距离成丝诱导击穿光谱技术,双脉冲激光诱导击穿光谱技术等。在光谱探测方面,出现了时间分辨激光诱导击穿光谱技术,偏振分辨激光诱导击穿光谱技术等。本文将对这几种LIBS中所出现的新技术进行介绍并给出LIBS技术的发展趋势。     

蚊香元素成分的LIBS检测分析

激光诱导击穿光谱(LIBS)作为一项很有前景的元素分析技术,具有原位测量、远程监控等优势,而对蚊香样品的LIBS检测应用是一项较新的课题。为将LIBS技术实际应用于环境监测领域,实验中利用时间分辨的激光诱导击穿光谱技术对蚊香样品的激光等离子体光谱进行了测量和分析,确定出蚊香中Al、Mn、Mg、Sr、Zn、Ba、Na、Ca、Fe、Si和H的11种元素成分;基于等离子体局域热动力学平衡模型,计算了等离子体温度。利用自由定标分析方法计算了上述元素的相对含量。实验结果表明激光诱导击穿光谱技术可以用于有害元素的快捷有效检测。     

正交再加热双脉冲激光诱导黄连等离子体的光谱特性

搭建了正交的再加热双脉冲激光诱导击穿光谱(RDP-LIBS)实验装置。以黄连为研究对象,用其特征谱线的光谱强度和信背比评估了光谱特性。通过优化探测延时、两束激光能量值组合及脉冲间隔等实验参数,提高了检测的灵敏度。相比单脉冲激光诱导击穿光谱(SP-LIBS)技术,RDP-LIBS技术对4条特征谱线(Fe、Al、Ca、CN)的光谱强度增强倍数分别为4.0,5.5,10.0和3.5。RDP-LIBS下的等离子体电子激发温度和电子数密度均比SP-LIBS下的有所提高。     

土壤中微量重金属元素Pb的激光诱导击穿谱

从实验上测定了土壤在可见光谱区的激光诱导击穿光谱(LIBS),对测定的光谱结构进行了分析,并对可观测的谱线进行了归属,得出土壤所含的主要元素和部分微量元素;测定了不同Pb掺杂浓度下土壤中微量元素Pb405.78 nm谱线的强度,采用内标法拟合得到了该分析谱线的激光诱导击穿光谱定标曲线,由定标曲线的拟合结果计算得到Pb元素的检测限质量分数为36.7×10-6。     

激光诱导击穿光谱技术测定土壤中元素Cr和Pb

为了提高激光诱导击穿光谱技术对物质成分的检测水平,在实验中加入了平面反射镜装置约束激光等离子体。用Nd:YAG纳秒脉冲激光激发产生土壤等离子体发射光谱,测量绘制了元素的定标曲线,定量分析了土壤样品中重金属元素Cr和Pb,并与不加入平面反射镜装置条件下的检测结果进行比较。计算表明,实验中加入平面反射镜装置以后,元素Cr和Pb的测量结果的相对标准偏差与无平面反射镜装置时的相比较,分别从5.22%和8.12%降低到了3.43%和3.94%;而元素分析检出限分别由4.13×10-3%和62.54×10-3%降低到2.61×10-3%和44.22×10-3%。可见,利用平面反射镜装置能够明显提高激光诱导击穿光谱技术的测量精度。     

土壤中铅元素的激光诱导击穿光谱测量分析

利用Nd∶YAG脉冲激光器(波长:1064 nm)作光源,以高分辨率、宽光谱段的中阶梯光栅光谱仪和ICCD为谱线分离与探测器件,测量并分析土壤中铅元素的激光诱导击穿光谱(LIBS)特性。以铅的(Pb:405.78 nm)特征谱线作为分析线,测定不同铅浓度下的特征谱线强度。结果表明铅的质量分数在40×10-6~1350×10-6范围内,谱线强度随浓度的增加而增加。给出铅元素的定标曲线,并计算得到铅元素的检测限约为25.82×10-6质量分数。LIBS测量值与X射线荧光光谱(XRF)测量值的相对误差最大值为8%。     

LIBS检测钢液Mn元素的实验条件优化

激光诱导击穿光谱(UBS)技术作为一种快速分析元素组成技术,在冶金分析领域具有广阔的应用前景。实验参数对LIBS检测钢液元素有较大影响,为提高LIBS技术检测的灵敏度需要对系统关键参数激光脉冲能量和ICCD门延时进行优化。本实验以钢液中Mn元素的分析线为研究对象,在激光等离子体满足局部热平衡和光学薄条件下,用Mn元素最大信噪比(SNR)来筛选优化结果。结果表明,通过优化这些实验参数,得到高光谱强度和信噪比的UBS信号,确定了最佳实验条件,这为LIBS钢液元素定量分析打下了坚实的实验数据基础。     

液体射流激光击穿光谱检测重金属研究

基于自行研制的新型液体射流的激光诱导击穿光谱(LIBS)实验装置,研究了实验条件(如积分延时、激光能量等)对金属LIBS谱线强度的影响。实验获取了K2Cr2O7、Pb(NO3)2和CdBr2水溶液样品在532nm激光激发下的等离子体发射光谱,标识了Cr、Pb和Cd等重金属元素的特征谱线,获得Cr、Pb、Cd的探测限约为0.32、15.6、57.6mg/L,展示了液体射流LIBS用于水体中重金属快速检测的能力。     

激光诱导击穿光谱技术在太空探测中的应用

激光诱导击穿光谱(LIBS)是一种新型的元素分析技术,具有灵敏度高、快速、可多元素同时测量并可非接触遥测等优点,非常适合针对空间其他星球的空间遥测。搭建了一套激光诱导击穿光谱实验装置,并通过配置特定样品,开展了一系列LIBS探测实验。根据含有不同浓度的同种元素样品的LIBS实验结果,获得元素浓度与谱线强度的关系曲线(定标曲线)。对中南民族大学附近的土壤进行了LIBS实验,发现土壤中含有Mg、Ca、Na等18种元素,对河南云台山茱萸峰岩石的LIBS实验结果仅获得Fe、Mg、Ca3种金属元素。比较这两种实际样品的LIBS实验结果表明,检测样品的物理结构对LIBS的实验结果有一定影响。     

基于激光诱导击穿光谱定量检测土壤中营养元素的研究

采用激光诱导击穿光谱(LIBS)对土壤中的营养元素进行了定量检测。采用输出波长为1064nm、脉宽为5.82ns的Nd…YAG脉冲激光器作为光源,将激光聚焦在土壤表面产生激光诱导等离子体,使用三光栅光谱仪和门宽控制的增强电荷耦合器件(ICCD)测量等离子体发射光谱。基于传统LIBS系统,新增了扩束镜系统和实时监测系统,研制了笼式结构LIBS系统,优化了笼式结构中扩束镜系统的激光聚焦位置,获得了最佳的激光聚焦位置0.2cm。测试了MgⅡ279.56nm、MgⅡ 280.26nm和MgⅠ 285.21nm谱线的信号强度。结果表明,笼式结构LIBS系统在信号稳定性上优于传统LIBS系统。定量分析了土壤中营养元素Cu、Mn、Mg、K的质量分数,它们的检出限分别为0.42×10~(-6)、13.2×10~(-6)、38.5×10~(-6)、62×10~(-6),优于传统LIBS系统得到的检出限。基于定标模型预测了土壤中Cu、Mn、Mg、K元素的质量分数,它们预测值的平均相对误差分别为9.2%、9.6%、8.5%、10.9%。     

氯化钾溶液的激光诱导击穿光谱研究

利用脉冲Nd:YAG激光器、光谱仪I、CCD等设备设计了一套激光诱导击穿光谱测试实验装置,并采用该装置对氯化钾溶液的全谱进行了测量,得到了含量为1mg/l的镁(Mg),3mg/l的钙(Ca),20mg/l的钠(Na)的线状谱线。实验结果表明,对氯化钾溶液做定性分析时,延时是一个非常重要的参数。合理地选取延时,利用激光诱导击穿光谱方法可以快速准确地同时检测到多种微量金属元素。同时定性分析也证明了利用激光诱导击穿光谱方法探测废水中的微量有毒金属的可行性。     

多光丝耦合诱导击穿光谱土壤微量元素检测

检测灵敏度是衡量一项检测技术的重要参数。为了提高激光诱导击穿光谱技术(LIBS)的检测灵敏度，搭建了三光丝耦合诱导击穿光谱(TIBS)系统，对土壤中的微量铬元素进行检测，并将检测结果与等离子体光栅诱导击穿光谱(GIBS)系统、光丝诱导击穿光谱(FIBS)系统进行对比。TIBS系统的谱线信号强度比GIBS系统增强了2倍，比FIBS系统增强了7～11倍。研究了FIBS、GIBS、TIBS系统的谱线强度随样品位置的变化，发现TIBS系统的激发稳定性与GIBS系统相近。此外，在对土壤中重金属铬的定量研究中，发现FIBS、GIBS、TIBS系统对土壤中铬元素的检出限分别为22.18×10^-6、8.68×10^-6、5.06×10^-6。TIBS系统相较于GIBS系统能进一步提高检测灵敏度。     

激光诱导击穿固体样品中金属元素光谱的实验研究

激光诱导击穿样品产生的等离子体寿命通常在微秒量级,对其时间演化过程进行了解有利于优化信号采集.定标曲线是定量分析的基础,并且与测量灵敏度和准确度密切相关.采用聚焦的脉冲激光束击穿样品形成等离子体,其发射光谱由中阶梯光栅光谱仪分光,并由增强型电荷耦合器件(ICCD)进行光电探测采集.为了实现对金属元素的激光诱导击穿光谱(LIBS)测量,在石墨中分别加入Ca,Al,Na,K等元素制作成片状实验样品,利用实验装置进行了系统的激光击穿光谱探测研究.应用ICCD100 ns光学门宽的时间分辨率,通过实验得到了等离子体的时间演化特性曲线,分析了激光击穿固体样品后各待测元素的演化过程.根据含有不同浓度的同种元素样品的LIBS实验结果,归纳出各元素浓度与谱线强度的定标曲线,且大多数定标曲线的线性拟合相关度较高.同一元素不同波长的谱线,其定标曲线的斜率不同,对其差异进行了分析.