氢氧化钠焙烧-盐酸浸出回收熔盐电解渣中稀土元素

氟化稀土熔盐电解渣是回收二次稀土资源的主要来源,本文借助反应热力学计算和动力学分析,研究了氢氧化钠焙烧氟化稀土熔盐电解渣的转型机理和不同焙烧条件下稀土浸出的调控机制.热力学和同步热分析(TG-DSC)表明：焙烧过程动力学受界面化学反应控制,提高焙烧温度、延长反应时间和增加氢氧化钠用量均有利于稀土元素的回收;浸出试验结果表明：提高温度、时间、盐酸浓度、液固比能有效促进稀土回收.最优试验条件为：焙烧温度600℃、焙烧时间1.5 h、氢氧化钠与熔盐电解渣质量比为0.8,随后在50℃下按10∶1的液固比加入3 mol/L的盐酸搅拌浸出1 h.在上述条件下,熔盐电解渣中的含稀土物可在较低温度下发生物相转化,稀土浸出率超过96%,实现了熔盐电解渣中稀土元素的高效回收.     

ZnSe单晶气相生长输运剂Zn(NH_4)_2Cl_4的制备工艺研究

为了获得高质量的ZnSe单晶气相生长输运剂Zn(NH4)2Cl4,采用3种工艺因素和4个水平的16组正交试验设计方法对Zn(NH4)2Cl4输运剂的工艺过程进行了设计和分析研究.通过观察不同工艺下的结晶形貌,进行了物相和热重分析.研究结果表明:最合理的工艺因素为ZnCl2和NH4Cl的摩尔比为1∶1,烘干温度为130℃,结晶条件为室温静置.Zn(NH4)2Cl4的热分解过程分为3步完成,产物是ZnCl2.     

ZnCl2催化污泥活性炭的正交实验及热动力学分析

以城市污水厂脱水污泥为原料,采用ZnCl2活化法制备污泥活性炭,以品红吸附值及比表面积为评价指标设计正交实验。结果表明：主要影响因素为热解温度,ZnCl：浓度,浸泡时间及固液比的影响较小。最佳制备条件为：热解温度550℃,ZnCl2浓度3mol／L,浸泡时间为5h,固液比1：3。采用Coats-Redfem积分法对ZnCl2活化后的污泥热失重过程中450℃～650℃温度段进行分析,该温度段在n=2时方程拟合线性较好。反应活化能为146．04KJ／mol,频率因子为3．95×10^7s^-1,动力学方程为：dα/dt=：3．95×10^7 exp（-17565.9191/T）（1n）^α2。     

MgB_2超导薄膜的熔盐电解法制备研究

以熔盐电化学法在铜衬底上制备MgB2超导膜,通过对KCl-NaCl-MgCl2三元系相图和熔度图的分析,电解电压的计算,确定了前期实验的电解参数范围。在熔盐电解法制备MgB2膜的实验过程中,首先对电解设备进行改进,降低了实验难度;然后以KCl、NaCl、MgCl2、MgB2O4混合体系作为反应物,采用直流电源,在不同温度下在铜阴极衬底上,电解制备MgB2膜;最后,利用X射线衍射（XRD）分析样品的物相,利用透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）表征样品的结构及形貌。结果表明,成功在铜阴极衬底上,制备出了具有超导电性的MgB2,且最佳制备温度分别为601℃.     

CaCl_2-LiF体系制备铝钪合金

以氧化钪为原料、液态铝作阴极,在CaCl2-LiF（80%CaCl2-0%LiF）体系中通过熔盐电解制备了铝钪（Al-Sc）合金.实验考查了在800℃的温度条件下,电解时间、反电动势和槽电压的影响.结果表明,氯化钙-氟化锂体系的熔盐电解制备可制备出钪质量分数为2%~6%的铝钪合金.采用XRD、SEM和电子能谱分析等方法对合金样品进行了表征.结果表明,合金中连续相为铝基,间断相为ScAl3.     

锑和铋在Na2CO3-NaCl二元共晶熔盐中 的溶解行为

研究了金属锑和铋在Na_2CO_3-NaCl二元共晶熔盐中于700～1 000℃温度范围内的溶解行为。溶解实验结果表明,850℃时金属锑和铋的溶解平衡可以在20 min内完成,二者的饱和溶解度分别为3.80%和1.39%;两金属的溶解度随着溶解温度的升高而增加,在1 000℃时分别为4.53%和2.89%。溶解样品的XRD和SEM表征结果说明,锑和铋不与熔盐反应,能稳定存在于熔盐中,溶解的锑和铋主要呈金属颗粒形式夹杂于熔盐中。可见,Na_2CO_3-NaCl熔盐可以被用作硫化锑(铋)熔炼的惰性介质。     

反应条件对合成苯氨基甲酸甲酯乙酸锌催化剂结构的影响

利用苯胺和碳酸二甲酯(DMC)为原料合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)是一条清洁合成工艺路线,乙酸锌对于该反应具有优异的催化活性.本文对乙酸锌的在催化合成MPC过程中的结构变化进行了研究.研究发现,不同条件反应后的乙酸锌会转化为不同结构的物质,在110℃反应7 h后,催化剂Zn(OAc)_2会转化成层状羟基复盐Zn5OH8OAc22H2O(LHZA);随着反应温度的升高(130℃、150℃、170℃),LHZA易分解为Zn O;当反应温度增加至190℃时,则会生成碱式碳酸锌;当反应温度为130℃时,随着反应时间的延长,Zn(OAc)_2先转化为LHZA,继而再生成Zn O,同时LHZA的层间距增大;nDMC∶nAN也会对生成的LHZA的层间距有较明显的影响,随着nDMC∶nAN的减少,LHZA的层间距随之增大.     

低碳高效的太阳能级硅制备新技术

对固态二氧化硅在850℃氯化钙熔盐中的伏安行为分析的基础上,通过系统研究了二氧化硅粉末压片在850℃氯化钙熔盐中恒电位电解产物的物相和纯度,确定了通过熔盐电解法制备单质硅的电位范围.实验结果表明,熔盐电解二氧化硅制备单质硅合适的电解电位范围为0.65V(vs.Ca/Ca2+)至1.15V.通过在此电位范围内恒电位电解产物纯度和能量效率分析,明确了熔盐电解制备单质硅最优化的电解电位为0.85V,此时电解产物纯度高达99.41%,电流效率为79.3%,电解能耗为11.5kWh/kg Si.上述结果表明,熔盐电解法制备单质硅与传统碳热还原法相比在能量效率和产物纯度上具有优势.通过电解产物杂质来源的分析,提出进一步提高产物纯度以达到太阳能级硅要求的措施,为通过熔盐电解法直接制备太阳能级硅提供了科学基础.     

熔盐电沉积法制备铝钙合金中的反电动势实验研究

铝钙合金是理想的脱氧、脱碳、脱硫剂,在冶金工业中作还原剂和添加剂,起到去硫脱氧及净化作用。以易得的CaO代替了CaCl2为原料电解,以石墨为阳极,上浮铝液作为阴极,电解温度在740℃下,在CaCl2-CaF2-BaF2体系中熔盐电解法制得到铝钙合金的过程。采用熔盐电解监控仪测量电解过程中的反电动势、槽电压、电流等工艺参数及电解波形图,通过电位控制法调节Li2CO3的加料周期,重点对反电动势进行了深入的探讨。研究发现,反电动势和槽电压均随阳极电流密度增加而增加,但当电流密度超过0.3 A/cm2以后,反电动势和槽电压增长趋势减缓;临界电流密度经测量为2.548 A/cm2;加入1%CaO后反电动势降低0.5 V,通过控制电位法测得加料周期为30 min     

电解法制备钽粉的研究

以Ta2O5为原料,在20MPa压力下成型,1200℃烧结6h后制成阴极,以石墨为阳极,采用无水CaCh和NaCl混合熔盐体系,在800℃的温度下以及3．0V的电解电压下进行电解制取钽粉,电解时间分别为6h,12h,18h,24h,实验结果表明,随着电解时间的延长,电解产物中的氧含量逐渐降低．     

熔盐电解法制备铝钙合金中的反电动势

研究了在CaCl2-CaF2纯钙盐体系中下沉式铝液槽结构熔盐电解法生产Al-Ca合金新工艺,采用连续脉冲-示波器法测定电解过程的反电动势,研究了在实验室条件下电解温度、电流密度、电解时间和极距对熔盐电解法制取铝钙合金的反电动势的影响.用熔盐电解法并采用铝阴极生产Al-Ca合金比对掺法更加节省电能,降低了Al-Ca合金的生产成本,是一种有经济价值的生产方法,有很好的发展前景.     

NaCl-CaCl_2-Na_2WO_4体系电解制备钨粉过程表征

采用NaCl-CaCl2-Na2WO4体系熔盐电解制备金属钨粉,采用X射线衍射法(XRD)及能谱分析(EDS)表征电极产物并采用差热法(DTA)分析体系中发生的前置化学反应.采用循环伏安法和残余电动势法分析阳极过程和过电位变化规律.结果表明:800℃、槽电压2.5 V条件下以石墨为电极可以电解制得钨粉,活性物质为电解前置反应产物CaWO4;阳极总反应不可逆,阳极过程为化学反应极化控制.     

Electrochemical Preparation of V_2O_3 from NaVO_3 and Its Reduction Mechanism

Vanadium trioxide(V_2O_3) was directly prepared by NaVO_3 electrolysis in Na Cl molten salts. Electrolysis products were characterized by X-ray diffraction(XRD), scanning electron microscopy(SEM) and energy dispersive spectroscopy(EDS). The existing state and electrochemical behavior of NaVO_3 were also studied. The results indicated that V_2O_3 can be obtained from NaVO_3. VC and C were also formed at high cell voltage, high temperature, and long electrolysis time. During electrolysis, NaVO_3 was dissociated to Na+ and VO_3-in Na Cl molten salt. NaVO_3 was initially electro-reduced to V_2O_3 on cathode and Na_2O was released simultaneously. Na_2CO_3 was formed due to the reaction between Na_2O and CO_2. The production of C was ascribed to the electro-reduction of CO_3~(2-). VC was produced due to the reaction between C and V_2O_3.     

高温高热流密度熔盐吸热管传热试验研究

以三元熔盐为传热介质,在熔盐吸热传热实验平台上进行高温高热流密度下316L不锈钢熔盐吸热管传热特性试验。吸热管外径为20 mm,实验流体温度控制在250~500℃,热流密度为180~470 kW/m2。实验揭示了不同温度及不同热流密度下熔盐吸热管内对流换热的Nu-Re关系,Nu随Re增加显著增大,实验Nu数普遍高于按Sieder-Tate关联式计算的值。分析了温度及热流密度对熔盐吸热管传热特性的影响,发现熔盐平均温度相同时,低热流密度下的Nu数大于高热流密度下的Nu数,同时实验结果显示高温高热流密度下熔盐吸热管的传热性能主要取决于熔盐流速,且高热流密度对传热过程中的温度影响非常显著。     

原位反应烧结制备熔盐/尖晶石复合高温相变储能材料的研究

以电熔镁砂和白刚玉为镁铝尖晶石陶瓷基体原料,以氯化钾、氟化钾复合盐为相变材料,用原位反应烧结法制备熔盐/尖晶石复合高温相变储能材料,研究烧结温度、熔盐含量对熔盐/尖晶石相变储能材料性能的影响。采用XRD和SEM对材料进行表征,通过DSC分析测定材料相变潜热,结果表明,烧结温度为1 000℃和熔盐含量为40%时,所制备的储能材料的相变潜热为70.98 kJ/kg,蓄热密度为240 kJ/kg（ΔT=100℃）,储热性能较好。     

污泥活性炭的制备及其在焦化废水中的应用

研究了以城市污水厂脱水污泥为原料,氯化锌为活化剂的污泥活性炭制备工艺及其在焦化废水中的应用。在活化温度为550℃、活化剂浓度为5mol／L、固液比1：2及活化时间40min条件下,制备得到的活性炭亚甲基蓝吸附值为145．35mg／g,BET比表面积值为297．36m^2／g。将制备的污泥活性炭产品应用于焦化废水中,实验结果表明：污泥活性炭的最佳投加量为3g/L,室温下。吸附时间360min,脱色率和COD去除率分别可达到96．55％与82．95％。