甲基二甲氧基硅烷合成方法的研究

以ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２和ＣＨ３ＯＨ为原料,采用三种不同的醇解方法（溶剂法、酸吸收剂法、气－液相法）合成甲基二甲氧基硅烷,运用ＩＲ,ＧＣ－ＭＳ等手段研究了三种方法对醇解反应的影响。结果表明,溶剂法可避免另两种方法的一些缺陷,产物含量较高,其最佳合成条件为：用二甲苯作溶剂,ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２和ＣＨ３ＯＨ以一定速度滴入ＣＨ３ＳｉＣｌ２溶液中,控制反应温度在３０℃左右,反应时间６ｈ,其ＣＨ３（ＯＣＨ３）２Ｓ     

甲基二甲氧基硅烷合成方法的研究

以ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２和ＣＨ３ＯＨ为原料,采用三种不同的醇解方法（溶剂法、酸吸收剂法、气－液相法）合成甲基二甲氧基硅烷［ＣＨ３（ＯＣＨ３）２ＳｉＨ］,运用ＩＲ、ＧＣ－ＭＳ等手段研究了三种方法对醇解反应的影响。结果表明,溶剂法可避免另两种方法的一些缺陷,产物含量较高。其最佳合成条件为：用二甲苯作溶剂,ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２和ＣＨ３ＯＨ的摩尔比为１∶１８,ＣＨ３ＯＨ以一定速度滴入ＣＨ３ＳｉＨＣｌ２溶液中,控制反应温度在３０℃左右,反应时间６ｈ,其ＣＨ３（ＯＣＨ３）２ＳｉＨ含量可达８０％。     

聚甲基苯基硅氧烷合成中分子质量的控制

研究了聚甲基苯基硅氧烷的直接合成法,在此基础上通过控制反应温度、反应时间及催化剂用量等反应条件,系统研究了聚合物的分子质量可控性。结果表明,当催化剂用量为0.06%时,在100~110℃反应5h,聚合物相对分子质量最高达4.7万,产物的折光率等性能均优于传统环氧树脂型LED封装材料。     

聚甲基倍半硅氧烷的合成

以甲基三氯硅烷（CH3SiCl3)为主要原料，乙二胺为梯形控制剂，合成了聚甲基倍半硅氧烷，讨论了梯形控制剂，水解介质，催化剂，单体浓度，温度等因素对聚合物摩尔质量及结构规整性的影响，筛选出较佳的梯形控制剂和聚合条件。结果表明：nCH3SCl3:n乙二胺为1：1.1，产物收率接近90%，小解对nCH3SiCl3:nH2O为1：15产物摩尔质量大，且规整性好；水解后，若以四甲基氢氧化铵为催化剂。缩合反应温度为35℃时，若反应时间长，聚合物摩尔质量高，分布宽；反应时间短，则聚合物摩尔质量低，分布窄。若以酸作催化剂，缩合反应温度为80℃时，聚合物摩尔质量较低，分布也较窄。     

羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的制备及表征

以低摩尔质量的羟基硅油和甲基苯基环硅氧烷为原料、四甲基氢氧化铵[(CH3)4NOH]硅醇盐为催化剂,通过平衡共聚反应制备了羟基封端聚甲基苯基硅氧烷.研究了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对聚合物制备的影响.通过红外光谱,热裂解气质联用等方法对制备的产物进行了结构表征.结果表明,当(CH3)4NOH质量分数为0.04%, 反应温度110 ℃,反应时间为6 h,甲基苯基硅氧链节与二甲基硅氧链节的量之比为1:1,可制得不同苯基含量的羟基封端聚甲基苯基硅氧烷.     

端羟基聚甲基苯基硅氧烷低聚物的合成与表征

以甲基苯基二甲氧基硅烷为原料,在盐酸催化下,在过量水中进行水解缩聚反应,得到端羟基聚甲基苯基硅氧烷。采用红外光谱、核磁共振谱和飞行时间质谱对产物进行了表征,并探讨了水解缩聚机理。结果表明,产物是以四聚体为主的端羟基聚甲基苯基硅氧烷,平均相对分子质量为862。     

新型硅橡胶交联剂聚甲基甲氧基硅氧烷

北京化工大学的韩雁明等人以聚甲基甲氧基硅氧烷（PMOS）为交联剂,使端羟基聚二甲基硅氧烷在室温下交联硫化。结果表明,硫化后的硅橡胶密度随PMOS含量的增大而增大。与传统的交联剂相比,PMOS可以原位形成高交联密度的PMOS相,该相对硅橡胶有明显的增强作用,当PMOS含量从15％增加到47％时,硅橡胶的模量增加3倍,断裂伸长率减小一半。     

低粘度羟基封端聚甲基苯基硅氧烷的合成研究

以甲基苯基环硅氧烷(MPCS)和乙酸酐为原料,在大孔径强酸性阳离子交换树脂催化下开环聚合制备了乙酰氧基封端的聚甲基苯基硅氧烷(AcO-PMPS),AcO-PMPS在Na2CO3水溶液中水解制备了低粘度羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷(HO-PMPS).研究结果显示,优化的聚合反应条件为:催化剂质量分数为18％～20％,反应温...     

羟基聚甲基苯基硅氧烷的合成

四川大学的李强等人在酸性条件下水解甲基苯基二乙氧基硅烷，水解产物在碱催化下与D4开环聚合，制得了系列高苯基含量羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷低聚物。     

聚甲基苯基硅氧烷改性环氧树脂的合成与应用

聚甲基苯基硅氧烷(PMPS)接枝改性E-20环氧树脂.通过对环氧值、红外光谱(IR)和差热分析(DSC)分析表明有机硅成功接枝了环氧树脂且环氧基保持不变.探讨了有机硅含量对改性树脂固化体系玻璃化转变温度(Tg)、耐热性能的影响.结果表明:当m(E-20):m(DC-3074)=7:3时,化学改性树脂固化体系的耐热性能明显提高,同时作为耐高温防腐蚀涂料,此改性树脂固化物具有良好的涂膜性能.     

甲基苯基二甲氧基硅烷的合成研究进展

综述了甲基苯基二甲氧基硅烷的主要合成方法,包括醇解法、格氏法和钠缩合法,探讨了这些方法的优缺点,并就未来的研究方向提出了建议。     

YAG：Ce,Ln体系中Ce~（3＋）的荧光寿命的研究

采用高温固相法合成了一系列的（Y0.95Ln0.01Ce0.04）3Al5O12（简称YAG∶Ce,Ln）,系统地研究了此体系中Ln3＋对Ce3＋的荧光寿命的影响。结果表明,荧光寿命数值能够较好地说明双掺杂晶体中除Ce3＋以外的其它三价稀土离子（Ln3＋）对Ce3＋的发光强度的增强或者猝灭现象。     

十二烷基甲基二甲氧基硅烷偶联剂的合成研究

以甲基二氯硅烷和1-十二烯为原料,在自制铂催化剂作用下合成中间体十二烷基甲基二氯硅烷,再经无溶剂气-液相反应法醇解得到十二烷基甲基二甲氧基硅烷,对目的产物行了1HNMR、IR 表征。经单因素实验分别确定了硅氢加成和醇解反应的最佳条件：在1-十二烯进料速度5mL/min、n(甲基二氯硅烷)∶n(1-十二烯)=1.1∶1、m(铂催化剂)∶m(甲基二氯硅烷)=1.5×10﹣4∶1、反应温度110℃条件下反应20min,十二烷基甲基二氯硅烷的收率可达92.5%,β-加成产物的选择性为100%;在中间体进料速度1mL/min、甲醇蒸气流量1500 mL/min、反应温度85℃条件下,目的产物十二烷基甲基二甲氧基硅烷经分离提纯后的质量分数为97%,收率可达90.5%。     

烃羧基硅油制备的新工艺研究

以单体甲基丙烯酸甲酯和大分子的聚甲基氢硅氧烷为原料进行硅氢加成反应和水解反应,将含氢硅油改性合成烃羧基硅油,反应收率较高,并通过实验确定了最佳反应条件。     

苯乙烯膦酸双酯的合成

报道了笔者确定的先用苯乙烯、五氯化磷和二氧化硫制取中间体苯乙烯膦酰二氯，进而用醇将其酯化的工艺路线，报道了试验方法，双酯收率６８％～７２％，产品纯度令人满意     

加成法合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷

以甲基二氯硅烷和甲醇为原料,采用气-液相反应法合成出甲基二甲氧基硅烷;然后,将甲基二甲氧基硅烷与3,3,3-三氟丙烯在铂催化剂作用下进行硅氢加成反应,得到3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷。考察了原料配比、填料种类等因素对醇解反应的影响以及铂催化剂的种类、用量、反应温度等对加成反应的影响。结果表明,最优合成条件为:在醇解反应中,甲基二氯硅烷与甲醇的量之比为1∶1·8、醇解温度50℃、甲醇滴加速度2mL/min、N2流量80mL/min,在此条件下,甲基二甲氧基硅烷的收率为86%;在加成反应中,采用自制的铂催化剂,当铂催化剂与甲基二甲氧基硅烷的量之比为3·0×10-4∶1、反应温度为120℃时,3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率达90%。此法可有效提高3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率。     

N,N-二甲基乙酰胺缩二甲醇的合成

改进并优化了N,N-二甲基乙酰胺缩二甲醇的制备工艺条件,优化合成条件为:以N,N-二甲基乙酰胺为反应原料,在70℃进行甲基化反应2 h得到亚胺络合物1,0~5℃条件下向亚胺络合物1中滴加甲醇钠甲醇醇解,得到目标产物N,N-二甲基乙酰胺缩二甲醇。研究表明,采用改进后的工艺方法目标物收率由59%提高至72%,同时可以有效抑制副产物的生成。     

尿素醇解合成碳酸丙烯酯研究进展

综述了尿素醇解合成碳酸丙烯酯的现状和研究进展,详细介绍了酸碱催化剂的催化机理以及影响催化剂活性的因素,分析总结了目前催化剂体系存在的问题,并提出了今后催化剂的研究方向.     

尿素法合成碳酸二甲酯的研究进展

总结了从尿素出发合成碳酸二甲酯的三条工艺路线：尿素直接醇解路线、尿素-碳酸丙烯酯(或碳酸乙烯酯)-碳酸二甲酯路线、尿素-二苯基脲-苯氨基甲酸甲酯-碳酸二甲酯路线。对三条路线的反应过程、催化剂及优缺点进行了比较,认为尿素-碳酸丙烯酯(或碳酸乙烯酯)-碳酸二甲酯路线具有反应简单、产率和选择性高及反应步骤相对较少的优点。尿素醇解制备碳酸二甲酯的方法具有工业化前景。