2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-α-萘酚的合成、结构和性质研究

以2-氰基-4-硝基苯胺为原料合成3-氨基-5-硝基-2、1-苯并异噻唑,并使之与α-萘酚偶联,得到2-[3-(5-硝基苯并异噻唑)偶氮]-α-萘酚(5-NO2-BPAN);测定了其离解常数,研究了它与金属离子的显色反应.     

7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉与铌(Ⅴ)的显色反应

研究显色剂7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉与Nb(Ⅴ)的显色反应条件.结果表明:试剂与铌(Ⅴ)在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中形成稳定的橘黄色络合物,其组成比n(铌)∶n(试剂)=1∶1,λmax=500 nm,络合物表观摩尔吸光系数为2.508×104L.mol-.1cm-1,Nb(Ⅴ)的质量浓度在0～1.6 mg/L范围内符合比尔定律.     

4-羟基苯甲醛缩2-氨基苯并咪唑Schiff碱的合成及其荧光性能

以无水乙醇为反应介质,通过4-羟基苯甲醛与2-氨基苯并咪唑的缩合反应合成了一种新型Schiff碱化合物.采用元素分析、红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱对产物进行了结构表征和确认.并对产物的溶液荧光性能和固体荧光性能进行了研究,结果表明,目标化合物于无水乙醇溶液中在λmax=273 nm紫外光激发下荧光发射的λmax为454.5 nm,固体荧光的最大激发λmax=314nm,相应的最大发射λmax=460nm.产物的溶液荧光和固体荧光均处于较强的蓝色荧光波段,说明其具有良好的蓝色荧光性能.     

水中痕量锰的分光光度法测定

在溴化十六烷基吡啶存在下 ,锰与磺基水杨酸、水杨基荧光酮形成四元配合物 ,摩尔比为n(Mn)∶n(Ssal)∶n(SF)∶n(CPB) =1∶1∶1∶1 ,λmax=590nm ,ε5 90 =1 .58× 1 0 5 .锰在 9.2～ 1 0 2 μg/L ,符合比耳定律 ,回归方程为 :A =- 0 .0 0 1 2 7+ 0 .0 1 59× 1 0 7C ,相关系数r =0 .9982 ,平均回收率为98.4 % .此方法可用于自来水中锰的测定     

取代甲(腊)铜络合物的合成研究

以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲腭化合物,经铜离子络合,水解,生成四啮甲(腊)1:1铜络合物.产品经液相色谱分析,纯度98%以上,λmax=603 nm,总收率约75%.中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸收率85%以上,结构经1HNMR和MS表征确认.该工艺操作简单,收率较高,已经实现工业化生产.     

锌(Ⅱ)-水杨醛-2,2′-联吡啶三元配合物的合成及晶体结构

合成了标题化合物[Zn(C7H5O2)2(C10H8N2)]·H2O, 通过元素分析和X射线单晶衍射进行了表征.配合物的分子式是ZnC24H20N2O5,晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a= 0.651 7(1) nm,b=1.910 2(1) nm,c=1.782 9(1) nm;β=90.380(1)°,V=2.219 3(2) nm3,Z=4,Dc =1.442 g/cm3, Mr=481.79, F(000)=992, μ=1.145, 最终偏差因子 (对I>2σ(I)的衍射点) R1 =0.073 7, ωR2 =0.228 1,对全部衍射点R1=0.085 9,ωR2 =0.251 0,ω-1 =[S2(F20) + (0.182 3P)2 + 3.814 1P],P = (F20+2F2c)/3.配合物中的Zn(Ⅱ)分别与2个水杨醛的４个氧原子和2,2′-联吡啶的2个氮原子形成一个变形的八面体,并通过氢键与范德华力形成三维结构.     

HSCT-α-呋喃二肟分光光度法连续测定铬铁矿中的铂钯

论述了用强氧化剂熔融样品,氯磺酚偶氮硫代若丹宁(HSCT)-α-呋喃二肟分光光度法连续测定铬铁矿中的铂钯.在盐酸介质中,用三氯甲烷萃取α-呋喃二肟与钯的黄色络合物.于λmax=380 nm处测定其吸光值.水相中HSCT与铂反应生成2∶1稳定络合物,于λmax=540 nm处测定其吸光值,用该方法测定回收率为95%～105%,RSD分别为2.32%,1.98%,2.21%,1.72%,1.97%,0.48%.该方法用于铬铁矿中铂钯的检测准确度高,回收率好.     

混合稀土铁石榴石(HoYbBi)_3Fe_5O_12单晶磁光性能的研究

为了改善用于光隔离器中的掺铋稀土铁石榴石的法拉第旋转温度稳定性 ,采用高温溶液法 ,以Bi2 O3 /B2 O3 为助熔剂生长掺铋混合稀土铁石榴石 ( Ho Yb Bi) 3 Fe5O1 2 (简称 :Ho Yb Bi IG)单晶 .在近红外波段测量了晶体的法拉第旋转谱和光吸收损耗谱 .当 λ=1 .5 5 μm时 ,Ho Yb Bi IG单晶的比法拉第旋转角θF 和磁光优值分别为 :- 767.0 deg/cm和 4 5 deg/d B;在 1 0～ 1 1 0℃温度范围内测得 Ho Yb Bi IG单晶的法拉第旋转温度系数 ( FTC)为 1 .8%,在目前所知磁光晶体中属最小 .研究结果还表明 ,将两种法拉第旋转温度系数符号相反的石榴石型材料进行复合 ,是一种行之有效的改善晶体材料法拉第旋转温度稳定性的方法     

1-甲基-4,5-二硝基咪唑的晶体结构与热分解特性

以1-甲基咪唑为原料,通过硝化合成了1-甲基-4,5-二硝基咪唑.以乙腈为溶剂培养得到了1-甲基-4,5-二硝基咪唑单晶,用X射线单晶衍射仪测定了晶体结构.结果表明:晶体属斜方晶系,空间群为P na21.晶体学参数为:a=0.841 2(2)nm,b=1.264 6(3)nm,c=0.656 3(1)nm,V=0.698 2(3)nm3,Z=4,Dc=1.637 g.cm-3,μ=0.147mm-1,F(000)=352.用DSC研究了热分解过程,结果表明:1-甲基-4,5-二硝基咪唑的分解由一个吸热和一个放热过程组成,吸热峰由晶体熔融转变引起,放热峰由热分解所致;较高的分解温度表明1-甲基-4,5-二硝基咪唑有较好的热稳定性.     

掺铒锑硅酸盐玻璃光谱性质的研究

研究了Er3+掺杂锑硅酸盐玻璃(5Na2O-20B2O3-30Sb2O3-44SiO2-1Er2O3)的光谱性质,并与同组成的Er3+掺杂铋硅酸盐玻璃的光谱性能进行了对比.实验结果表明在1.53 μm处锑硅酸盐玻璃有较大的受激发射截面(σe = 7.86×10-21 cm2),荧光半高宽(FWHM)为73 nm,而同组成铋硅酸盐玻璃中仅为59 nm.锑硅酸盐中FWHM ×σe为574,高于在锗酸盐、硅酸盐、磷酸盐、碲酸盐和铋硅酸盐玻璃中的增益带宽.结果表明Er3+掺杂锑硅酸盐玻璃是光纤宽带放大器富有前途的一种基质材料.     

2-氨基-5-甲基-1,3,4-噻二唑的晶体结构

合成了2-氨基-5-甲基-1,3,4-噻二唑,测试并报道了化合物的晶体结构。化合物为单斜晶系,P2(1)/n空间群,所得晶胞参数为:a=0.86287(17)nm,b=0.65399(13)nm,c=1.0341(2)nm,α=90°,β=110.51(3)°,γ=90°,V=1.0845(4)nm3,Z=2,Dc=1.400kg/m-3,μ=0.460mm-1,F(000)=240。晶体结构中存在分子间氢键,形成二维网状结构,使分子结构趋于稳定。     

覆盆子酮的分光光度法测定

建立了一种覆盆子酮的分光光度测定方法.pH在6.260～6.865,覆盆子酮与Ni(NO3)2形成稳定的配合物,配位比为1:1,配位常数为8.520,于λmax=228 nm处进行分光光度分析.研究表明:其标准曲线在8.152×10-6～7.337×10-5mol/L服从朗伯-比尔定律,相关系数为r=0.996 6,回收率为96.40%～102.80%,RSD为0.190%.可用于覆盆子酮的测定.     

1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定甘氨酸

建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠测定甘氨酸的新方法。研究表明：1,2-萘醌-4-磺酸钠与氨基酸在pH为10.0的缓冲溶液中反应,生成组成比为1∶1的浅红色产物,最大吸收波长λmax=474 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.8×103L.mol-1cm-1。甘氨酸浓度在0.4～80 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.017 64＋0.013 34c（mg/L）,线性相关系数r=0.999 3,检测限为0.12mg/L,R.S.D为0.64﹪,平均回收率为99.7%以上。本法用于测定药物样品中甘氨酸的含量,结果满意。     

NaxSr1-2xMoO4:Eu3+x的制备及其发光性能的研究

采用高温固相法结合电荷补偿方式2Sr2+→Eu3+ +Na+,合成了适合白光LED的红色荧光材料NaxSr1-2x MoO4:Eu3+x(x=0.1、0.15、0.2,0.25、0.3)系列样品.对样品分别进行了X射线衍射(XRD)分析和荧光光谱的测定.测试结果表明,NaxSr1-2xMoO4:Eu3+x荧光粉可以被近紫外光(UV)(393 nm)和蓝光(463 nm)有效激发.通过探讨Na+和Eu3+的掺杂浓度对发光强度的影响,得出NaxSr1-2xMoO4:Eu3+x系列样品的发光强度比SrMoO4:Eu3+明显增加,且当掺杂量x=0.2时,NaxSr1-2xMoo4:Eu3+x系列样品在616 nm处的发光强度最大.分析了NaxSr1-2xMoO4:Eu3+x系列样品在380 nm紫外光激发下的色坐标,当Na+和Eu3+的掺杂量x=0.15时,样品的红色显色最强.     

分光光度法测定钼矿尾矿及钙铁榴石中微量镓

以碱熔法制备试样溶液,在盐酸(6 mol/L)介质中,用甲苯-乙酸丁酯(6+4)萃取氯镓酸络阴离子,罗丹明B显色,在最大吸收波长λmax=560 nm处测定微量镓含量,方法准确,选择性好。三氧化二镓在0～10μg/mL范围内符合朗伯-比耳定律,直线回归方程为:A=0.655c-0.009 3,相关系数r=0.999 5,摩尔吸光系数为1.19×105L·mol-1·cm-1,平均回收率为98.6%～100.4%。     

2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺的合成与结构分析

以2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷甲酸为起始原料,经酰氯化、胺基化、羟甲基化反应,合成了2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺.目标产物经IR1H NMR,MS,元素分析测定其组成和结构,其晶体结构经X-ray衍射仪测定,晶体属于单晶斜系,P21/c空间群,a=1.879 6(4)nm,b=0.711 34(13)nm,c=2.460 9(4)nm,a=90°,β=129.390(10)°,γ=90°,V=2.542 9(9)nm3.,Z=8,Dc=1.419 mg/m3,F(000)=1 120,μ=0.327 mm-1,可观测点精修最终偏离因子R1=O.141 5,wR2=0.487 4.     

浊点萃取-分光光度法测定水样中的痕量铜

提出了浊点萃取-分光光度法测定痕量铜的新方法.该方法基于在pH=7.0时,Cu(Ⅱ)可与8-羟基喹啉(8-Ox)生成疏水性螯合物,被定量萃取进入富胶束相中,从而实现与基体的分离;浓缩物经适当处理后,采用分光光度法进行测定.在NH3-NH4Cl缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)-8-Ox络合物最大吸收波长λmax=395 nm,摩尔吸收系数ε=7.69×105 L·mol-1·cm-1,检测限为1.28 μg·L-1,相对标准偏差(R.S.D.)为4.3%(CCu(Ⅱ)=0.1 μg·mL-1,n=6).此种方法已应用于实际天然水样中铜含量的测定,分析结果满意.     

3-二乙胺基-7-叔丁基荧烷的合成

以N,N-二乙胺基苯酚和邻苯二甲酸酐为原料合成2-羧基-4′-二乙胺基-2′-羧基二苯甲酮,然后再与对叔丁基苯酚反应生成3-二乙胺基-7-叔丁基荧烷,通过核磁共振、红外光谱对产物进行了表征,测定了其荧光光谱。结果表明在λex=521nm处激发出现最大荧光发射波长,λem=572nm。     

亚稳态Bi2SiO5晶体的制备及析晶热力学分析

采用熔体冷却法制备了亚稳态Bi2SiO5硅酸铋晶体,利用XRD、SEM等表征分析了所制备Bi2SiO5多晶的晶型及形貌特征.通过系统在相平衡温度时的可逆相变过程,计算了析晶过程的ΔH、ΔS和ΔG.实验结果表明:组成中当摩尔比Bi2O3/SiO2为1∶1时,所生成的Bi2SiO5晶体在2h保温时间后仍没有发生晶型转变.所制备的单相Bi2SiO5晶粒呈现层状生长,且层与层之间呈现紧密生长.热力学分析表明:当温度T=T0-ΔT=973.15K时,ΔG=-7.478KJ<0,说明从基础熔体中析出Bi2SiO5的过程是自发进行的;同时,熔体中的分相有利于Bi2SiO5晶体的析出.     

丙酮溶剂化(2-氨基吡啶)(5,10,15,20-四苯基)卟啉镉(Ⅱ)的合成、晶体结构及光学性质

合成了标题化合物丙酮溶剂化(2-氨基吡啶)(5,10,15,20-四苯基)卟啉镉(II)[Cd(TPP)(C5H6N2)]·CH3OCH3,并用X-射线衍射法测定了其晶体结构,该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=1.133 1(2)nm,b=1.327 5(3)nm,c=1.516 0(3)nm,Z=2,Dc=1.358 g.cm-3,μ=0.555 mm-1,F(000)=900,最终结构偏离因子R=0.038 7,Rw=0.099 8,S=1.084。通过红外光谱(IR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)对化合物的光学性质进行了表征。