利用废钨催化剂制备高纯仲钨酸铵工艺研究

随着石油化工行业的发展,废钨催化剂日益增多.为了充分回收利用钨,设计了预处理-钠化焙烧-浸出-离子交换工艺利用废钨催化剂制备高纯仲钨酸铵.结果表明:制备高纯仲钨酸铵工艺流程可行,实现了有价金属的综合回收.通过对比实验优化关键工艺参数,确定了钠化焙烧温度为650℃、研磨粒度为0.1 mm、Na2CO3与WO3的摩尔比为0.8、结晶温度为100℃.通过对材料进行X射线衍射以及分析其衍射图谱、扫描电镜观察其形貌,使钨的回收率达到95%以上、制备出优于均国家质量标准(GB/T10116-2007)仲钨酸铵的产品.     

仲钨酸铵中钠,钾析出条件及机理研究

以现代化学结晶理论为依据,研究了APT结晶过程中钠、钾的析出规律。结果表明,提高钨酸铵溶液起始WO_3浓度、降低APT结晶率、提高结晶温度和缩短时间,降低搅拌强度均能不同程度地降低钠,钾含量。降低结晶器比面积能较大程度地降低APT中钾含量。洗涤对减少钠含量较有效。试验条件下测得钾的有效分配比C_s/C_l=0.18～0.55,钠的有效分配比C_s/C_l=0.016～0.059。     

连续结晶法制备粗颗粒仲钨酸铵工艺研究

间歇结晶制备的粗颗粒仲钨酸铵产品FSSS粒度较小,为研制更粗晶粒的APT产品,研究采用连续蒸发结晶工艺,考察放料间隔时间、蒸汽压力、钨酸铵溶液中WO3浓度、搅拌速度等因素对APT产品粒度等物理性能的影响。运用扫描电镜、粒度检测仪等分析仪器对APT产品进行了形貌、粒度、松装密度、流动性分析比较。结果表明:放料间隔时间5～7 h,蒸汽压力0.1～0.3 MPa,搅拌速度1 200～1 470 r/min,钨酸铵溶液中WO3浓度160～220 g/L时,制备出了FSSS粒度大于60μm且粒度分布中大于75μm占比超过60%的粗颗粒APT产品。试验研制的粗颗粒APT具有高松装密度,流动性好等优点。     

单晶仲钨酸铵的制备工艺研究

根据单晶APT结晶原理,研究了结晶装置、搅拌转速、温度等因素对仲钨酸铵结晶团聚的影响.结果表明:晶核出现前,搅拌转速为30 r/min;晶核出现时,搅拌转速为50 r/min;晶核出现1 h后,搅拌转速为70 r/min;结晶后期至结晶结束,搅拌转速为70～90 r/min.在此工艺条件下,所得产品APT单晶率达到最佳值;适当降低结晶前期温度,APT粉体单晶率有较大提升空间,在结晶温度为80 ℃时达到最佳值,单晶率为96%.所研发的单晶APT粉体制备流体层流控制技术及其装置,可有效减少晶粒间的碰撞,使制备出的单晶APT粉体单晶率达90%以上.     

用低品位锰矿和废硫酸亚铁制备高纯二氧化锰的研究

介绍了由低品位锰矿和废硫酸亚铁制备高纯二氧化锰的工艺，二氧化锰产品化学成分含量优于ＺＢＧ１３００１－８６的一级品标准，并用热分析法测定其晶型为优良的ｒ型二氧化锰．     

超低钾低钨二钼酸铵制备工艺研究

为实现5N级二钼酸铵产品的制备,需要将钾和钨控制在超低水平。本文提出超低钾低钨二钼酸铵的制备工艺,并就关键控制参数对除钨除钾的影响展开讨论。结果表明,控制交前液的钨浓度、pH值和吸附线速度,可将溶液中的钨除至0.9mg/L。溶液经三次硝酸酸沉重结晶后再氨溶蒸发制备出二钼酸铵,产品中K含量<0.05ppm,W含量<1ppm,满足了5N级二钼酸铵低钾低钨的需求。     

仲钨酸铵直接还原钨粉的制备工艺研究

探讨了以仲钨酸铵为原料,在氢气中直接还原制备钨粉,研究了还原温度和时间等参数对钨粉粒度和形貌的影响,分析了由该工艺所制备的钨粉其形貌特征对钨粉成形性能的影响。     

低钠微晶氧化铝粉体的制备工艺研究

本文分别以工业氢氧化铝微粉为原料,采用预烧、酸洗脱钠和煅烧后水洗处理的方式,制备得到低钠微晶氧化铝粉体,并研究了粉体的烧结性能。结果表明,采用预烧、酸洗脱钠和煅烧后水洗处理的方式能够制得低钠微晶氧化铝粉体,并且具有较高的烧结活性。     

微米级细颗粒仲钨酸铵的制备及其工艺研究

在探明温度、溶液浓度,搅拌强度对仲钨酸铵粒度影响的基础上,研究了表面活性剂制备微米级仲钨酸铵的工艺。     

微米级细颗粒仲钨酸铵的制备及其工艺研究

在探明温度、溶液浓度、搅拌强度对仲钨酸铵粒度影响的基础上,研究了表面活性剂制备微米级仲钨酸铵的工艺。     

高纯钴制备工艺研究

目前制备99.999%以上金属高纯钴的制备方法很多,主要制备工艺有萃取法,膜分离法,离子交换法,电解法,区域熔炼法等方法.但单一的提纯方法很难达到99.999%以上高纯钴.研究络合-P507萃取工艺与P507萃取工艺分离钴中镍及金属杂质,考察酸度、盐酸、硫酸体系对萃取分离影响.采用20%P507磺化煤油有机相单级萃取提纯钴,钴中Ni%为0.4%,提纯钴中Ni%可达到0.003%～0.004%;不能达99.999%要求,选择1.8%的络合剂Dmege按Co料液中所含Ni的量计算加入,得到络合后的Co溶液.采用同样萃取剂及条件,一次络合萃取分离可使金属钴的Ni%降到≤0.002%;经二次络合萃取分离可使金属钴的Ni%降到0.001%,其他金属杂质含量在检测下限.因此二次络合-萃取-电积工艺,用市售的金属钴料和普通分析纯试剂制备出纯度达99.9999%的高纯金属钴,该工艺采取单级萃取,流程短,操作简单,易控制,Co回收率高,运转费用,生产成本低,易实现工业化生产.为制备高纯金属钴提供简单、合理工艺流程.     

KCl/NaCl中pH的测定

介绍了pH值测量的原理,描述了测定KCl/NaCl样品pH值时纯水、搅拌、pH电极的维护保养对测量结果的影响。分析了出现这些结果的主要原因,并通过选取标样对测量结果修正、读取稳定数值、合理使用、正常保养电极的方法,解决了测量结果重复性差、耗时长,多个试验结果不一致的问题。     

真空蒸馏法制备高纯碲

采用真空蒸馏法提纯4N(99.99%)碲,在550℃、0.5Pa的动态真空条件下,大部分杂质从86×10-6降到7×10-6。延长冷凝段长度,蒸汽压比碲高的杂质(除Se外),即Cd、Zn和As明显减少。5N(99.999%)碲总的收率达到97%,平均蒸馏速度1.4×10-4g/(cm2.s)。     

高纯稀土氧化物中钾、钠、镁、锰和锌的测定

本文采用空气─乙炔原子吸收法测定了高纯氧化镧、氧化钐、氧化镨、氧化铒和氧化钬中钾、钠、镁、锰和锌的含量，考察了基体效应及共存离子对待测元素的干扰，确定了最佳的工作条件。     

从高钼含量的白钨精矿及复杂钨矿物原料制取高纯APT

中国现有钨资源中73％为白钨,同时41％以上属高钼矿,且越来越复杂难选,为适应新的资源形势的要求,我们发明了新的NaOH分解法和选择性沉淀法,前者能有效地从各种钨矿物原料(包括白钨矿)浸出钨,且将大部分杂质P、As、Si抑制在渣中,后者能有效地除去杂质如Mo、Sn等。 与传统的离子交换法结合,在结晶率为95％的情况下,APT的质量优于GB10116-88APT0级标准,当处理柿竹园钨中矿(含WO_3 50％～55％)时,回收率达95％～96％,与经典法处理标准黑钨精矿相当。     

离子交换色谱-火焰发射光谱法测定高纯钨粉中痕量钾和钠

方法用阳离子交换色谱分离钨基体,同时富集痕量杂质元素钾、钠,以火焰发射光谱法测定5N高纯钨粉中痕量钾钠。钨基体99.98%以上有效分离,钾钠的富集倍数达1~2个数量级。本方法有效地降低试验空白,以提高分析灵敏度,钾、钠检测下限分别为0.10,0.50μg.g-1,可以满足高纯钨粉(5N)和仲钨酸铵(5N)的分析要求。采用火焰发射光谱法检测钾、钠,具有较高的稳定性和灵敏度,标准加入回收率在89%~115%,对于痕量钾、钠分析是一种较理想的分析方法。     

高纯硒的制备方法

介绍了制备高纯硒的工艺过程,以纯度为99.9%的硒为原料.首先采用化学方法除去杂质碲,即将材料氧化为各自的氧化物,利用溶解度的差异于溶剂中分离提纯;然后还原纯净含硒溶液,制备出的5N硒粉再进行真空蒸馏提纯.最终制备出纯度达到或超过6N的高纯硒材料.高纯硒中的杂质采用采用ICP.AES或GDMS进行分析检测.     

高纯金属钪的制备

采用氟化氢铵氟化法制取氟化钪和选用高纯金属钙还原制取粗钪,再经真空蒸馏提纯可得相对纯度大于９９．９９％的高纯金属钪     

高纯金属钪锭的制备

在理论分析的基础上,以3N级金属钪为原料,对金属钪真空蒸馏提纯过程进行了研究,并通过真空蒸馏—电弧熔炼制备高纯金属钪锭。结果表明,在自行设计制作的蒸馏塔中,采用1 500℃预蒸馏、1 560℃蒸馏的工艺条件下,经过一次真空蒸馏、电弧熔炼即可获得纯度达99.995%的高纯金属钪锭。     

低钾钼粉制备方法浅析

通过实践探索了一些低钾钼粉的制备方法,并分析了各种方法的特点。这些方法都有较好的除钾效果,其中普通钼粉高温除钾与水洗二氧化钼要将钼粉中的钾含量控制到20mg／kg以下比较困难,而其余几种方法均可以将钾含量控制到20mg／kg以下。