高效液相色谱法制备久效磷农药标准品的研究

首次报道采用反相 HPLC 技术,以 C_(18)作固定相,用甲醇-水(28:72)作为流动相,分离工业原油制备久效磷农药标准品,所得标准品纯度在99.9%以上。并考察了流动相组成、流速、进样体积、进样量等对分离久效磷原油色谱分辨率、峰形及所收集产品纯度的影响,找出了纯化久效磷样品的最佳条件。     

高效液相色谱法同时测定废水中的久效磷、甲基对硫磷及辛硫磷农药残留的研究

采用国产高分子多孔微球－ＧＤＸ系列吸附富集，用反相ＨＰＬＣ技术对水体中久效磷、甲基对硫磷和辛硫磷农药残留进行了同时测定。三种不同型号色谱固定相：ＧＤＸ－１０２、ＧＤＸ－３０１及ＧＤＸ－５０１对水体中ｐｐｂ级久效磷、甲基对硫磷和辛硫磷的富集效率分别达到８５％、９３％和９１％以上。采用μ－ＢｏｎｄｄａｐａｋＣ１８作固定相、极性溶剂甲醇－水（７０：３０）作为流动相，流速在０．４～０．８ｍＬ／ｍｉｎ范围内对题示三种有机磷的分离度达到１．２以上。用于水体中有机磷残留进行分析，结果令人满意。     

高效液相色谱分离分析工业灭菌净中盐酸吗啉胍的研究

采用ＨＰＬＣ技术对工业灭菌净中盐酸吗啉胍的分离和定量方法做了探讨,采用非极性Ｃ１８作为固定相,极性溶剂甲醇 水（９∶１）作为流动相,建立了一个适宜于工厂质量控制的分析方法,盐酸吗啉胍的检测限为４８ｎｇ;并且考察了流动相的组成、流速、进样体积等对分离灭菌净的色谱分辩率,峰形的影响。本法用于产品分析,结果令人满意。     

咪康唑和抑霉唑在CTMB上的对映体分离研究

在正相体系下,在自制的纤维素三（4-甲基苯甲酸酯）（CTMB）手性固定相上进行咪康唑和抑霉唑对映异构体分离。比较在流动相正己烷中,极性添加剂分别为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇时流动相对手性分离的影响。结果显示：咪康唑和抑霉唑在流动相极性添加剂分别为异丙醇和乙醇时获得了较好的分离,分离度分别达2．76,4．83。     

无机离子在硅胶薄层上的色谱行为研究

以甲基异丁基甲酮－甲酸为流动相，对一些无机离子在硅胶薄层上的色谱行为进行了研究，提出了无机离子的ＲＦ值与流动相中强极性溶剂甲酸的体积百分浓度ＣＰ之间的关系以及所用流动相的溶剂性质参数Ｂ值，利用该流动相体系对部分多元离子混合液进行了分离。     

高效液相色谱法制备甲基对硫磷农药标准品的研究

ＨＰＬＣ技术由于具有快速、灵敏、准确、分辨率高、重复性好等优点，已广泛地应用于在药分析及残留分析。但采用ＨＰＬＣ技术制各在药标准品还未见报道，首次采用反相ＨＰＬＣ技术，以Ｃ１８作固定相，用甲醇—水（７６：２４）作流动相，分离工业原油制各甲基对硫磷农药标准品，所得标准品纯度在９９％以上。并考察了流动相组成、流速、进样体积、进样量等分离甲基对硫磷原油色谱分辨率、峰形及所收集产品纯度的影响，找出了纯化甲基对硫磷样品的最佳条件。     

环境中石油烃污染物组分的气相色谱分析

采用硅胶／氧化铝层析柱分别对原油及污染土壤中的油组分进行了分离，得到了胶质和沥青质、饱和烃、芳烃和极性物等组分，回收率达90%以上；通过气相色谱法(GC)和重量法对受污染土壤和水体的石油烃(TPHs)所进行的定量分析结果表明：以20^#柴油为标准油，用GC法对水相中低浓度石油烃含量的测定效果较好；而用重量法测定受污染土壤中的油含量可以满足对环境样品的要求，利用GC图判别原油烃的指纹特征对于分析原油组成在环境中的变化具有重要意义。     

卡那霉素键合固定相的制备及手性拆分研究

将氨基多糖类抗生素卡那霉素（Kanamycin）键合在环氧硅胶上，作为高效液相手性固定相（HPLC-CSP）并被应用于HPLC手性拆分．通过对卡那霉素CSP的制备、表征及在正相条件下对异博定、黄皮酰胺、萘乙醇等三种物质的手性拆分研究，探讨其手性拆分机理．研究结果表明，卡那霉素键合CSP对含有羟基、氨基、羰基等极性基团的手性物质在正相条件下有较好的分离能力．结论：氢键作用是手性分离机制的最主要的因素，流动相极性对溶质的保留和拆分有一定的影响，极性增加，保留减小且分离因子减小．此类CSP极性很强，在反相下会失去活性．     

恶臭气体检测系统及其实验研究

恶臭污染因其影响人类正常生活,受到环保研究人员的高度重视,因此开展恶臭气体检测方法和仪器开发研究有很重要的理论和现实意义.本文介绍了气体分离的基本理论和恶臭气体检测系统的自主开发过程.对作为系统分离单元的微流控芯片毛细色谱柱的沟道内涂敷3种不同极性的固定相,并对其分别进行实验.实验表明极性固定相聚乙二醇对极性气体混合物分离效果较好;非极性固定相100%二甲基聚硅氧烷对非极性气体混合物分离效果较好;而中等级性固定相14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷对3种极性和非极性气体混合物能够实现分离.     

自制的十二烷基苯磺酸锌固定相对有机酸的分析

介绍了以十二烷基苯磺酸锌作为色谱固定相的玻璃毛细管柱的制备过程,并且对它们的分离性能进行了研究。实验表明,这种色谱固定相不但对弱极性或中等极性的物质,如烷烃、芳烃、酮类、酯类有较好的分离 能力,而且对极性较强的羧酸类物质更具有独特的分离能力,且可直接进样进行定量分析。     

利用气相色谱-质谱检测进口原棉农药残留

采用丙酮-正己烷超声波水浴法提取原棉中的农药残留物,参照GB/T 18412.1—2006建立了气相色谱-质谱联用技术同时检测原棉中久效磷、乐果、马拉硫磷、α-硫丹、P,P′-滴滴依、β-硫丹、氰戊菊酯、溴氰菊酯8种杀虫剂的方法。8种杀虫剂在0.2~5μg/mL,样品浓度与峰面积有良好的线性关系。该方法操作简便、重现性好、回收率高,可用于进口原棉多种农药残留量的测定。     

西安白鹿塬北缘黄土边坡稳定的可靠度分析

在西安白鹿塬北缘实测了14个黄土自然边坡断面,建立了地质模型,通过采样测试并收集已有的测试资料,获得了各时代黄土地层的物理力学参数,将Morgenstern-Price法稳定性计算公式作为极限状态方程,分别采用Monte-Carlo法和Duncan法进行了边坡稳定的可靠度分析。结果表明:采用Monte-Carlo法和Duncan法得到的14个边坡稳定系数分别为1.11～1.41和1.09～1.33,显示这些边坡处于基本稳定—稳定状态; 采用上述两种方法得到的边坡可靠指标分别为0.56～1.79和0.39～1.60,得到的失效概率分别为3.4%～29.0%和5.5%～34.8%,并且共有75%的边坡失效概率大于10%,失效可能性较大。统计结果表明:白鹿塬区边坡的坡高和坡度存在负相关性。低而陡的边坡潜在最危险滑面剪出口较高,失效概率较小; 坡高达到50 m及以上时,边坡高而缓,剪出口较低,失效概率较大,其中河流下切深,有N₂泥岩出露的极高边坡,稳定性最差。Duncan法求解的稳定系数略小于Monte-Carlo法求得的结果,而前者求解的失效概率略大于后者,两种方法计算结果较为接近。由于Duncan法理论简单,计算量小,更宜于在实际工程中应用。     

汾河沉积物中重金属污染及生态风险评价

研究针对汾河太原段的沉积物进行采样,对重金属进行分析。测定结果表明：汾河太原段沉积物中重金属的含量很高,4种重金属之间、12个采样点之间含量差别较大;含量反映了工业排放是造成汾河太原段重金属含量高的主要原因。重金属污染状况评价表明：所研究的4种重金属都处于中等以上污染水平,污染程度排行为：Pb〉Cr〉Cu〉Ni;对采样点进行综合污染状况评价表明,所有采样点均处于一个较高或很高的污染水平,污染最严重的是胜利桥和涧河。潜在生态风险评价表明：Cu处于较高的潜在生态风险,Pb、Cr和Ni处于中、低的潜在风险;采样点的潜在风险评价表明：胜利桥、涧河和南沙河的综合潜在生态风险处于较高水平。     

葡萄糖催化氧化合成葡萄糖酸钾的工艺研究

以葡萄糖为原料,Pd-Bx/C作催化剂,通过催化氧化的方法,合成了葡萄糖酸钾,并探讨了催化剂、葡萄糖质量浓度、氧气输入速率、搅拌速率对葡萄糖转化率的影响.通过实验得到了合成葡萄糖酸钾的工艺技术条件,适宜的工艺参数为葡萄糖的质量分数35%;氧气输入速率80 L/h;催化剂Pd-Bx/c的质量为原料葡萄糖的2%.在该条件下进行合成实验,葡萄糖酸钾的平均收率为97.87%,葡萄糖的转化率为98%-99%.     

基于Kriging模型的某轿车前轮阻风板优化

将数值优化方法和CFD仿真结合,对某轿车前轮阻风板进行了优化.以前轮阻风板的高度和安装位置为变量,通过DOE拉丁试验方法选取了20组样本点.利用CFD仿真得到各样本点的响应值,由响应值建立Kriging近似模型.在验证了近似模型的可信度基础上,通过多岛遗传算法对近似模型进行全局寻优.优化结果表明:在不增大升力的前提下,前轮阻风板最多可将气动阻力由827.4 N降到792.4N,降幅为4.23%.若阻力、升力的权重分别设为0.85和0.15,气动阻力降为796.8 N,降幅为3.70%;气动升力降为382.6 N,降幅为6.55%.     

TRIZ理论在人机工效学实验设计中的应用

针对现代生产制造系统中作业人员的视觉疲劳研究,设计了基于人机工效学的检测实验.模拟了手工作业工站的生产环境,对温湿度、噪声响度、光照度等进行了限定.检测过程中利用传感器进行心率监控,保证了模拟作业的劳动强度在中度以下.分析实验设计中的技术冲突,应用发明问题解决理论(TRIZ),选定适用的发明原理.根据原理对实验步骤进行了优化和改进,测定分析闪烁临界频率、视觉反应时、简单运动时和作业时间之间的关系,区分了同时产生的视觉疲劳与其他局部疲劳分别对工作效率的影响程度.     

高产人参发根系的建立及发根中皂苷Rb1的分离纯化

利用发根农杆菌A4菌株在2年生人参根外植体上直接诱导产生人参发根。对16个人参发根系比生长速率及人参总皂苷含量进行测定,得到3个具有较高比生长速率和人参皂苷含量的发根系。其中发根系R9923具有最高的比生长速率,在连续培养4周后生长量比最初提高了28.8倍。研究R9923发根系的生长曲线和皂苷含量变化规律发现,随着发根生物量的增加,发根中皂苷含量积累得也越多。利用HPLC法测定了R9923发根系中单体皂苷Rg1、Re、Rb1的含量。生长4周的人参发根总皂苷含量达15.2 mg/g,其中人参皂苷Rb1的含量为68.3%,比3年生栽培人参中Rb1含量高1.3倍,可以用于大规模培养。用硅胶柱层析法从人参发根总皂苷中分离提纯人参皂苷Rb1,当洗脱剂中氯仿∶甲醇=7.5∶2.5(体积比)时洗脱效果较好。用硅胶柱法提取的皂苷Rb1纯度为89.95%,得率为72.7%。     

长白山地区高山红景天中红景天苷含量及农药残留的测定

为了解长白山地区高山红景天药材的质量,对产自长白山地区不同年限的人工栽培和野生高山红景天中的红景天苷含量和农药残留量进行了测定.在检测波长为275nm、色谱柱为PLATISTLTM C18柱(250mm×4.6mm,5μm)、流动相为甲醇-乙酸铵溶液、线性度(r)高于0.999 8、平均回收率为96.62%、相对标准偏差为1.32%的条件下,采用高效液相色谱法测定了红景天苷的含量;在色谱柱为HP-5毛细管气相色谱柱(0.32mm×30m×0.25μm)、进样口温度为250℃、Ni63电子捕获检测器温度为300℃、尾吹15mL/min、柱温以10℃/min升至220℃并保持20min条件下,采用气相色谱法测定了农药残留.结果表明,不同年限人工栽培品的红景天苷含量有差异,且含量均低于野生品,样品中均无六六六、滴滴涕农药残留.     

银模板刻蚀参数对玻璃光学和润湿性能的影响

用直流溅射技术及后续高温退火处理,在玻璃表面制备Ag纳米粒子掩膜板,通过控制不同的退火温度和腐蚀时间,研究玻璃表面透过率及润湿性的变化.采用扫描电子显微镜(SEM)观测了Ag纳米粒子的大小和分布.采用UV-Vis分光光度计测定刻蚀后玻璃的透过率变化,采用表面接触角仪测定了刻蚀后玻璃表面润湿性的改变,以及有机氟硅烷处理后表面润湿性的改变.结果表明:退火温度为300℃时,表面Ag纳米粒子更均匀;刻蚀时间为4 min时,可见光透过率提高最多,最高可达93.8%,比原始样品提高了3.8%;刻蚀后玻璃的亲水性更加明显,接触角为9°,后续经过化学修饰后玻璃表面的疏水性有所提高,但提高并不明显,表面接触角为102°.