石墨烯的表征方法

单层石墨烯的厚度为0.335nm,在垂直方向上有约1nm的起伏,且不同工艺制备的石墨烯层数和结构有所不同,如何有效地鉴定石墨烯的层数和结构是获得高质量石墨烯的关键步骤之一。介绍了光学显微镜、扫 描 电 子 显 微 镜(SEM)、透 射 电 子 显 微 镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、拉曼光谱(Raman)、红外光谱(IR)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外可见光谱(UV-Vis)等几种用来表征石墨烯的主要方法。     

石墨烯纳米片/环氧树脂复合材料的制备与介电性能研究

以天然鳞片石墨为原料,通过Hummers法制备氧化石墨,微波热解剥离制备出少层数的石墨烯纳米片。以硅烷偶联剂KH-560为改性剂,超声共混制备石墨烯纳米片/环氧树脂复合材料。采用FT-IR和SEM分析样品的微观结构和形貌,测试其介电性能。结果表明,随着石墨烯纳米片添加量的增加,复合材料介电常数呈现先增大后减小的趋势,当石墨烯纳米片含量为0.3%(质量分数)时,介电常数达到最大;石墨烯纳米片对复合材料介电损耗的影响与之相反;偶联改性使复合材料的介电常数增大,介电损耗减小。     

超级电容器用石墨烯极片的制备和性能

以石墨粉为原料,通过简便的氧化还原法制备了石墨烯。将石墨烯极片在有机电解液体系中组装成超级电容器。利用XRD、SEM对制备的石墨烯电极进行物相和形貌分析。采用恒电流充放电、循环伏安和交流阻抗对所制备超级电容器的电容性能进行了研究。结果表明,石墨烯电极超级电容器比天然石墨制备的超级电容器的比电容有了明显的提高;在电流密度为200mA/g,电压区间为1.25~2.5V下循环888次后比电容保持在45.5F/g,容量保持率在85.5%,表明石墨烯材料制备的电容器具有较好的充放电循环性能。     

具有开口结构SnO2空心微球的水热合成及表征

以锡酸钠和尿素为原料,采用水热法制备出具有开口结构的SnO2空心微球。主要考察了尿素浓度和水热时间对空心微球形貌 的影响;利 用XRD、SEM、TEM等分析手段对空心结构进行了表征,并对空心微球的形成机制进行了讨论。结果表明,SnO2空心微球直径约为2μm,球壳由SnO2纳米片或纳米晶粒堆积而成,壁厚约250nm。尿素不仅有助于纳米粒子自组装成微球,其分解产生的气泡还可以作为软模板形成空心结构;同时因气泡逸出形成的特殊开口结构可以为引入功能性粒子提供快速通道,具有很好的应用前景。     

纳米木质素诱导制备金盏花状纳米ZnO及光催化性能

以纳米木质素为形貌诱导剂,以硝酸锌和氨水为原料,采用水热合成法制备金盏花状的纳米ZnO。通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结晶特性及形貌进行了表征分析,并对其光催化性能进行了测定。研究结果表明,纳米木质素能诱导纳米ZnO在其表面沉积和生长,形成晶粒大小为42.3nm的金盏花状结构,该金盏花状纳米ZnO室温下2.5h内对孔雀石绿的紫外光降解效率为91.3%。     

乳液模板-自组装法制备石墨烯/聚苯乙烯导电复合材料

利用乳液模板-静电自组装法,以甲基丙烯酰氧乙烯氯化铵(DMC)接枝改性的聚苯乙烯阳离子微球(PS+ )为基体模板、石墨烯为导电介质,利用氧化石墨烯(GO)与PS+间强烈的静电相互作用直接在水中共组装,通过水合肼原位还原(in-situreduction)成功制备了纳米石墨烯片(GNs)填充的聚苯乙烯(PS)导电复合材料。复合材料断口扫描电镜(SEM)和电性能结果表明,静电自组装有利于形成较为完善的石墨烯导电网络,GNs/PS复合材料具有极低的导电逾渗值(0.09%(体积分数))和较高的饱和导电率(25.2S/m)。结合表面zeta电位、复合物微观形貌的表征,对组装机理和结构-性能关系进行了讨论。此外,热重热分析(TGA)结果表明,石墨烯的加入有效地改善了材料的热稳定性。     

发射状OMS-2型MnO2的制备及其超级电容性能

在不同的反应时间下水热法控制制备发射状超级电容器用MnO2电极材料,采用X射线衍射光谱(XRD)、扫描电镜(SEM)表征其结构,采用循环伏安、恒流充放电和交流阻抗研究其电化学电容性能。结果表明,制备的MnO2为隐钾锰矿型,具有发射状结构,随着反应时间的延长,MnO2的晶型从不完善逐渐变得完善,发射状结构逐渐明显、增大,并且MnO2辐射出的每根单枝从较细的纳米刺逐渐生长为四方结构的纳米棒;在5mA/cm2的电流密度下,最高比电容达到了448F/g;随着反应时间的增加,MnO2电极的比容量先增长再降低。     

基于聚吡咯/氧化石墨烯电极的MEMS微电容的性能研究

MEMS微电容具有高比容量、高储能密度和抗高过载等特点,在微电源系统、引信系统以及物联网等技术领域具有广泛的应用前景。设计制作了一种三维结构的聚吡咯/氧化石墨烯电极的MEMS微电容。该微电容由三维结构集流体、功能薄膜、凝胶电解质和BCB封装构成,其三维结构集流体是基于RIE刻蚀等微加工工艺加工实现的,而功能薄膜是通过电化学沉积工艺在集流体表面沉积聚吡咯/氧化石墨烯制备而成的,具有阻抗低、容量高、循环性能好的优点。电极的结构表征表明,聚吡咯中充分掺杂了氧化石墨烯,功能材料微观结构规整。器件电化学测试结果表明,放电电流为3mA时,MEMS微电容具有30μF的电容值,比容量达到7mF/cm2,在4000次充放电循环后,器件比容量仍保持在90%,电容量无明显衰减,具有稳定的电容性能和良好的循环性能。     

花状微球BiOBr光催化剂的制备及光催化活性研究

采取溶剂热法,以Bi(NO3)3·5H2O和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为原料,乙二醇为溶液,制备花状微球的BiOBr。运用XRD、SEM、EDX和UV-Vis等手段对其进行表征。以可见光下降解罗丹明B为研究对象,考察了催化剂投加量、染料溶液初始浓度等对光催化活性的影响,并对催化剂的稳定性进行了研究。结果表明,BiOBr有着出色的稳定性,在可见光下展现出较高的催化活性,当投加量为0.2g,可见光下照射30min,20mg/L的罗丹明溶液能全部降解。     

LVL木纤维复合材料抗压性能的影响

通过对LVL木纤维复合材料进行温度为20~225℃下的静态抗压测试,研究了其抗压力学性能随温度的变化。结果表明,随着温度的增加,LVL木纤维复合材料的抗压强度、抗压弹性模量均有显著下降。当温度升至225℃时,LVL木纤维复合材料的抗压强度、抗压弹性模量分别为室温20℃的22.3%、22.2%。根据回归分析,提出了LVL木纤维复合材料顺纹抗压强度与温度的关系模型,该模型计算的剩余顺纹抗压强度与实验结果吻合较好。     

金属掺杂对纳米管TiO2光催化性能的影响

利用水热法,以DegussaP-25TiO2粉末为原料,AlCl3、Fe(NO3)3·9H2O和ZnCl2为掺杂剂合成金属掺杂纳米管TiO2,并采用透射电镜(TEM)X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和BET比表面积分析对催化剂进行表征。结果表明,掺杂金属分别以Al3+ 、Fe3+和Zn2+的形式存在。随着煅烧温度的增高,样品的比表面积逐渐降低,锐钛矿含量先增大后减小;金属掺杂后,催化剂比表面积略有降低,锐钛矿含量 略 有 增 大。考 察 紫 外 光 催 化 臭 氧 化 工 艺 中TiO2降解腐植酸标志物的催化效果,结果表明,450℃煅烧未掺杂纳米管TiO2对腐植酸的催化降解效率为44%,较P-25TiO2粉末提高了11%;金属掺杂后催化效果提升明显,550℃煅烧Fe掺杂纳米管TiO2的催化效果最为显著,腐植酸去除率达77%。     

新型叔丁基改性双马来酰亚胺树脂的合成

为了提高双马来酰亚胺树脂单体的溶解性和降低预聚体黏度,实现低成本的RTM成型工艺加工,设计并合成了叔丁基改性双马树脂3,3′-二叔丁基-4,4′-二苯甲烷双马来酰亚胺(BBDM)树脂。采用红外光谱仪和元素分析仪,进行了结构表征。溶解性实验表明,该新型树脂单体在普通溶剂中的溶解性得到明显改善。预聚体黏度测定和熔点测定表明,预聚体黏度达到了树脂传递模塑工艺(RTM)对树脂体系黏度的要求(0.20~0.28Pa·s),原有树脂的耐热性也得到了保留。     

烟煤粘结纳米镁基储氢材料的制备及吸放氢性能

以Mg、烟煤和碳化无烟煤为原料,经H2反应球磨、热处理制备了烟煤粘结的纳米镁基储氢材料,研究了储氢材料结构及吸放氢性能,并计算了材料的吸氢动力学参数。结果表明,在600℃热处理时材料中的Mg容易与煤中的C发生反应生成Mg2C3;添加15%(质量分数)烟煤、经500℃热处理能有效粘结纳米Mg颗粒,且未见Mg2C3生成。储氢材料的吸氢速率随温度升高而增大,在2MPaH2下吸氢量在350℃达到最大值,约3.77%(质量分数),在400℃时吸氢量略有下降。根据Arrhenius公式,得出储氢材料在300~350℃下吸氢的一级反应表观活化能为56.6kJ/molH2。用TPD测定了储氢材料的放氢温度,表明材料在250℃开始放氢,388℃时达到放氢高峰。储氢材料中的C可结合少量H,该类H在加热时会以CH4等烃的形式释放出来。     

磁响应性TiO2/石墨烯纳米复合材料的合成及光催化性能

采用乳液插层水解法成功制备了一种层状磁响应性光催化纳米复合材料.首先通过水热法制备磁性Fe3O4纳米粒子,将其超声分散在溶有钛酸丁酯的无水乙醇中,形成钛酸丁酯包裹Fe3O4纳米粒子的微乳液,然后将该微乳液插层于石墨烯中,利用石墨烯的层状结构作为载体形成一种稳定体系,通过控制水解,使TiO2纳米粒子与磁性Fe3O4纳米粒子共同镶嵌于石墨烯层间,形成一种新型的磁响应TiO2/石墨烯纳米复合材料.通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、震动样品磁强计(VSM)等手段对该复合材料进行表征,并通过模拟太阳光下降解亚甲基蓝(MB)评价复合材料的光催化性能.该复合材料通过磁分离可反复使用,重复使用7次后,对亚甲基蓝的降解率仍大于90％.     

TiO2/石墨烯纳米复合材料的合成及其光催化应用研究进展

以石墨烯材料修饰TiO2半导体光催化材料能够促进电子-空穴的有效分离,增大半导体表面的氧化物种富集程度,提高光催化活性。因而石墨烯-TiO2复合材料在光催化领域中被广泛研究。综述了TiO2负载在石墨烯膜/片上结构、TiO2-石墨烯异质结结构、TiO2-石墨烯核-壳式结构、TiO2-石墨烯及其他掺杂物纳米复合材料的制备,及其在光催化应用中的最新研究进展。     

石墨烯-ZnIn2S4纳米复合微球的制备及光催化产氢活性

采用光催化还原法制备了石墨烯-ZnIn₂S₄纳米复合微球。采用XRD、SEM、TEM、FT-IR、XPS和DRS等手段对样品进行表征, 结果表明, 经过光催化还原处理后氧化石墨被还原成石墨烯, ZnIn₂S₄纳米微球负载在石墨烯表面。光催化产氢的实验结果表明, 当石墨烯含量为2.0wt%、光催化还原时间为24 h时, 石墨烯-ZnIn₂S₄纳米复合微球在模拟太阳光下产氢量达到1540.8 μmol, 是纯ZnIn₂S₄纳米微球的9.8倍。增强光催化性能的原因归结为石墨烯在复合光催化剂中起到了电子快速传输作用, 同时还对纳米复合微球光催化产氢反应机理进行了分析讨论。     

CeO2/石墨烯的合成及其在光催化制氢中的应用

采用具有丰富分级多孔结构的豆芽为模板,经水热法合成仿生形态的纳米CeO₂/石墨烯催化剂。使用XRD、拉曼光谱（Raman）、TEM、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、紫外-可见漫反射光谱（UV-Vis/DRS）、N₂吸附-脱附仪和光解水制氢系统等分析表征手段对CeO₂/石墨烯催化剂的结构、形貌及光催化性能进行分析。结果表明,所制备的CeO₂/石墨烯光催化剂不仅继承了豆芽模板高孔隙率和大比表面积的特点,而且保持了豆芽的形态和微观特征。该催化剂是由约5.6 nm CeO₂纳米晶与具有生物形态的仿生石墨烯片层结构结合而成。制得的CeO₂/石墨烯复合材料内部存在大量由CeO₂/石墨烯催化剂纳米颗粒堆积而成的纳米孔,其孔径集中分布于15~45 nm左右,这种微观结构使CeO₂/石墨烯催化剂具有超大的比表面积,提高了催化剂对光生电子空穴对的捕获能力。由紫外-可见漫反射吸收光谱可知,CeO₂/石墨烯复合材料的可见光利用率显著增强,光解水制氢效率6 h后可达到671 μmol（h · g）^-1,远高于标样CeO₂的51.67 μmol（h · g）^-1。     

SO2-4修饰Co-TiO2光催化剂制备及光解水制氢

采用溶胶-凝胶法制备了Co掺杂TiO2光催化剂,并用浸渍法对其表面进行SO2-4修饰,借助于X射线衍射(XRD)、红外吸收光谱(FT-IR)及紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等分析手段对所制备的催化剂进行表征,并对其光催化分解水制氢性能进行了研究。结果表明,Co掺杂TiO2显示出明显的可见光响应,对其表面进行SO2-4修饰能进一步提升其光催化活性。当Co掺杂量为2.0%(原子分数),SO2-4的修饰量为8.0%(质量分数),焙烧温度为500℃时,所制催化剂催化活性最高,其产氢速率为171.3μmol/h。     

碳纳米管工具电极的制备

纳米工具电极是进行纳米电解加工的必备条件,其特征尺寸直接影响纳米结构的最终尺寸.提出了利用电弧放电将碳纳米管束焊接在钨针尖上的纳米工具电极制备方法,并通过试验研究了钨针的针尖圆弧半径和放电电压对制备碳纳米管工具电极的影响.试验结果表明,不同尖端圆弧半径的钨针,所需有效放电电压不同,圆弧半径越小,有效放电电压越小,强电场分布越集中,越容易将碳纳米管束焊接在针尖的顶端;圆弧半径越大,强电场分布区域越大,越不容易控制碳纳米管束焊接的方向性.在针尖圆弧半径约为100 nm和300 nm的钨针上,放电电压分别为25 V和35 V时,成功制备出碳纳米管工具电极.