超重力法制备纳米硫化锌

以硝酸锌和硫化氢为原料,在超重力旋转床(RPB,Rotating Packed Bed)中首次制备了球形、粒径分布较窄、分散性较好的闪锌矿纳米硫化锌粒子,平均粒径为30nm,转化率97.5％;研究了陈化时间对粒子形貌和大小的影响.并采用TEM、紫外可见光分光光度计、XRD等手段对产品的形貌、紫外吸收性能及晶相进行了表征.     

不同粘结剂对喷雾干燥法制备尖晶石锰酸锂的影响

喷雾干燥法是制备尖晶石LiMn2O4材料的一种简单、有效的方法。喷雾干燥法制备的颗粒具有形貌规则、粒径大小可控且分布均匀等优点。我们采用先机械球磨成浆料然后再喷雾干燥的方法制备了球形LiMn2O4材料。球磨后所得浆料的黏度对后面利用喷雾干燥制备的LiMn2O4材料有很大影响。在制浆过程中加入粘结剂有助于粉体产物的成型造粒,提高喷雾干燥所得粒子的强度,降低焙烧温度,缩短焙烧时间,降低生产成本。我们采用黏度不同的浆料制备尖晶石型LiMn2O4,结果显示,黏度大的浆料制备的LiMn2O4颗粒较规整,与电解液有较小的接触面积,有效地减小了Mn的溶解,保持LiMn2O4尖晶石晶型稳定,有利于保持优良的电化学循环性能。以粘结剂浓度为3%,黏度为8Pa.s的浆料制备出的LiMn2O4具有更高的可逆容量和更好的循环稳定性能。室温下在0.2C倍率下初始放电比容量为118.9mAh/g,在0.5C下为115.3mAh/g,有较高的初始放电比容量,并且在0.5C下循环30圈之后,放电比容量为114.9mAh/g,保持率为99.7%。     

纳米钴蓝共沉淀法制备技术

以硝酸钴、硝酸铝为原料,NaOH或尿素为沉淀剂,采用共沉淀法制备纳米钴蓝。考察了Co/Al摩尔比、沉淀剂种类和煅烧温度等因素对纳米钻蓝呈色性能影响,采用包括可见光分度计等多种方法表征了纳米钴蓝的结构及形貌特征及纳米钴蓝色度值。研究结果表明:(1)煅烧温度为1000℃时,当Co/Al摩尔比从1∶3升至1∶1,钴蓝颜色从蓝色依次向蓝绿色、暗绿色转变,同时,以NaOH为沉淀剂制备的钴蓝其亮度比以尿素为沉淀剂制备的钴蓝高;(2)以NaOH为沉淀剂,Co/Al摩尔比为1∶3时,当煅烧温度为900℃,钴蓝呈蓝绿色,当煅烧温度为1000-1100℃,钴蓝呈蓝色;(3)钴蓝不同制备工艺会改变钴d电子层状态,导致钴蓝呈现不同颜色,最终优化工艺制备的纳米钴蓝粒径为45-65nm,呈尖晶石型晶体结构,色度值为CIE(35.86,-12.63,-34.83)。     

溶胶-凝胶法制备尖晶石型锰酸锂的研究进展

尖晶石型锰酸锂具有独特的三维锂离子扩散通道,作为锂离子电池正极材料具有良好的充放电循环性能,且具有原材料价格便宜,对环境无污染等优点,使其成为最有希望替代LiCoO2的正极材料。尖晶石型LiMn2O4的制备方法成为近年来研究的重点,其中溶胶-凝胶法具有突出的优越性。简述了溶胶-凝胶法的基本原理,综述了溶胶-凝胶法在锰酸锂的制备及改性上的研究进展。     

固相合成锰酸锂的反应动力学研究

采用动态多重扫描速率法,测试了Li2CO3和MnO2混合物在四个不同升温速率下的DSC曲线,结合TG分析,认为合成LiMn2O4的固相反应分四个阶段进行.用微分法中的Kissinger法与积分法中的Ozawa法分别计算合成过程中各个反应阶段的活化能,其平均值分别为:620.5,341.1,426.1,450.6kJ·mol-1,结果表明:反应开始时,部分Li2CO3的催化分解反应最难发生.     

化学共沉淀法制备油溶性Fe_3O_4纳米颗粒

采用化学共沉淀法制备粒径小于10 nm的油溶性Fe3O4纳米颗粒,对其结构和性能进行表征,并讨论氨水加入方式对Fe3O4纳米颗粒形貌和产率的影响。结果表明:油酸成功包覆在反尖晶石型Fe3O4纳米颗粒的表面,并使其在多种油性溶剂中具有良好的分散性能;磁滞回线显示制得的Fe3O4纳米颗粒具有良好的超顺磁性;氨水加入方式的改变对Fe3O4纳米颗粒的生长具有明显的影响,进而影响Fe3O4纳米颗粒的产率。     

均相共沉淀法制备纳米氧化锆复合粉体

以氨水、氧氯化锆为原料,在旋转填充床中进行均相共沉淀制备了纳米级ZrO2.采用XRD、TEM、BET测试手段对前驱体及纳米级ZrO2粉体进行表征.研究了转速、醇洗脱水工艺、煅烧温度对粉体粒径、分散性、晶型的影响.研究结果表明,在转速为1800r/min时,采用无水乙醇乳化脱水工艺,550℃下热处理能得到粒度分布窄、硬团...     

化学共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒的结构和磁性能研究

铁氧体具有优良的磁性能,是一种应用广泛的功能材料.采用化学共沉淀法制备了纳米F33O4颗粒,选用氨水作为沉淀剂,将其加入到Fe2+和Fe3+的混合溶液中.探讨了温度、pH值以及Fe2+/Fe3+物质的量比对颗粒粒径、形貌和磁性能的影响.采用TEM、XRD、VSM和IR对颗粒的结构和性能进行了表征.结果表明,在没有惰性气体保护下为了避免高温氧化,通过增加Fe2+用量和沉淀剂用量,可在较低温度下生成颗粒大小均匀、磁性能好的Fe3O4颗粒,饱和磁化强度达到91.37emu/g.     

有机添加剂-超强碱共沉淀法制备纳米氧化锆粉体的研究

用X射线荧光光谱、X射线衍射、透射电镜和粒度分析仪等手段对有机添加剂—超强碱共沉淀法制备的粉体性能进行了表征。结果表明，以氯氧化锆、氢氧化钠为原料，有机聚合物聚乙二醇(PEG4000)为添加剂，采用有机添加剂—超强碱共沉淀法，通过控制适当的工艺条件，可制备出粒径为10nm左右的高纯纳米多晶氧化锆粉体，得到了室温稳定的纳米四方多晶氧化锆粉体。超强碱共沉淀法所制备的粉体具有纯度高和氧离子等杂质少等特点。该粉体873K处理的粉体一次粒径为10nm左右，其粒度小，分散性好,粒度分布窄，二次颗粒平均粒径为0．46μm。     

共沉淀法制备纳米Fe3O4及其对橙黄Ⅱ的降解

通过共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和比表面孔隙分析(BET)对样品进行表征。以合成的纳米Fe3O4催化H2O2氧化降解橙黄Ⅱ,考察了共沉淀法制备过程中的Fe2+/Fe3+的摩尔比、反应温度、pH值、Fe离子浓度等因素对Fe3O4催化性能的影响。结果表明在Fe2+/Fe3+的摩尔比为3∶4、反应温度80℃、pH值为10、Fe离子浓度为0.1mol·L-1的条件下制备出的Fe3O4纳米颗粒催化活性最高,其粒径为20nm左右。并且未干燥的磁流体对橙黄Ⅱ的降解效率明显高于Fe3O4粉体。     

超重力反应结晶法制备纳米硫化锌实验研究

本文以硝酸锌和硫化氢气体为原料，用超重力反应结晶法制备纳米硫化锌粒子。探讨了陈化时间、反应物浓度、反应温度、旋转床转速等工艺参数对产品粒径与转化率的影响规律，确定了最佳工艺条件为：陈化时间48h，反应物浓度0．1mol/L，反应温度45℃，旋转床转速1500-1800r／min。TEM分析表明，所制备的硫化锌干粉平均粒径为42nm，分散性好，颗粒之间没有明显的团聚现象。     

超重力反应结晶法制备纳米ZnS正交试验研究

本文采用超重力反应结晶法制备纳米硫化锌粒子,以反应物浓度、反应温度、初始pH值、RPBR转速、气液流量比为影响因素,分别选取2个水平,进行正交试验研究,考察了各因素对产品粒径影响的程度.结果表明:各因素对产品粒径影响的显著性顺序为:反应温度＞气液流量比＞RPBR转速＞初始pH值＞反应物浓度.其中,反应温度和气液流量比对产品粒径有显著影响,RPBR转速和初始pH值对产品粒径有一定影响,而反应物浓度则基本无影响.这为制备可控粒径的纳米ZnS提供了理论依据.     

溶胶-凝胶法制备尖晶石锂锰氧正极材料

以丙氨酸为螯合剂采用软化学法制备了锂锰氧化物.XRD分析结果表明所合成的产物为尖晶石型锰酸锂;采用SEM对产物的形貌进行了表征,结果表明所合成产物主要为棒状,且颗粒大小分布均匀.通过FT-IR及TG/DTA等手段初步探讨了产物的合成机理.采用循环充放电测试考察了产物的电化学性能,结果表明采用此法制备的产物具有优异的电化学性能.     

超重力法制备纳米氧化锌的影响因素及其机理

通过一系列实验．研究了超重力法制备纳米氧化锌的影响因素．如反应最终pH、反应料液的初始浓度、反应物氨气和锌盐溶液之间的流量比、氢氧化锌的煅烧时间与温度、洗涤反应最终悬浮液的终点、反应最终料液的陈化时间等等对纳米氧化锌性能的影响,制备出了外观为棒状和球形的两种纳米级氧化锌。并详细地探讨了其机理。     

柠檬酸络合无焰燃烧法制备尖晶石型LiMn2O4

采用柠檬酸络合无焰燃烧法制备锂离子电池正极材料尖晶石型LiMn2O4，颗粒大小只有10－100nm，晶型完整，电化学性能与国内外商品化的同种材料相当。直流电阻实验显示该材料在低于室温处存在一个相变。采用柠檬酸络合无焰燃烧法可以简化柠檬酸络合反应法的制备工艺，降低其成本。     

超重力反应结晶法制备纳米碳酸钙颗粒研究

以Ｃａ（ＯＨ）２悬浊液和ＣＯ２气体超重力反应器（旋转填充床反应器）中进行碳化反应制备纳米立方形碳酸钙的研究对象，实验研究了超重力加速度ｇ，液体循环量Ｌ．气体流量Ｇ，Ｃａ（ＯＨ）２初始浓度等操作条件对产物粒度及其分布，碳化反应时间的影响，结果表明，利用超重力反应结晶法可以制备出平均粒度为１５～４０ｎｍ，分布较窄的ＣａＣＯ３，碳化反应时间较传统方法缩短的４～１０倍。     

湿化学法合成富锂和掺铝尖晶石型锰酸锂及其电性能的改善

采用湿化学法–后续热处理技术, 合成了尖晶石型锰酸锂正极材料Li_1.035Mn_1.965O₄ 和Li_1.035Al_0.035Mn_1.930O₄。X射线衍射(XRD)结果表明这两种材料呈现出良好的尖晶石型结构。透射电子显微镜(TEM)表明Li_1.035Al_0.035Mn_1.930O₄材料具有很好的结晶态。充放电测试表明Li_1.035Al_0.035Mn_1.930O₄材料具有优良的循环性能和倍率性能: 以0.5C充放电, 经过100次循环后放电容量保持率为96.4%, 经过4C放电后仍然能够保持0.5C放电态容量的79.6%。     

用超重力法制备纳米二氧化硅

以 ＣＯ２气体和水玻璃为原料,采用超重力技术制备纳米级二氧化硅,研究了由超重力反应器碳化沉淀法制备二氧化硅的实验条件对产品粒径的影响,用 ＴＥＭ、 ＩＲ、 ＸＲＤ、 ＤＴＡ—ＴＧ等手段表征了纳米二氧化硅的性能,结果表明,二氧化硅颗粒平均粒径为１７～３０ｎｍ,粒度的分布范围比较窄     

超重力法制备纳米二氧化钛影响因素的研究

以四氯化钛和氨气为原料，在新型的超重力反应器(旋转填充床)中采用中和水解法合成出20～30nm的TiO2纳米粉体。研究结果表明旋转填充床中的超重力环境有利于形成颗粒大小均匀一致、分散效果良好的球状纳米TiO2。并且通过实验确定超重力法制备纳米TiO2的适宜工艺条件为：四氯化钛浓度0．5mol／L。旋转床转速1200～1600r／min．反应终点pH值7～9。反应温度30℃。这一工艺具有简单、高效、易于放大的优点。     

超重力反应结晶法制备纳米碳酸钙颗粒研究

以Ca（OH）2悬浊液和CO2气体在起重力反应器（旋转填充床反应器）中进行碳化反应制备纳米立方形碳酸钙为研究对象，实验研究了超重力加速度gr，液体循环量L，气体流量G，Ca（OH）2初始浓度等操作条件对产物粒度及其分布、碳化反应时间的影响。结果表明：利用超重力反应结晶法可以制备出平均粒度为15～40nm、分布较窄的CaCO3，碳化反应时间较传统方法缩短约4～10倍。