四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生,高效液相色谱法测定食品中痕量铅、镉、汞

研究了用四-(对甲基苯基)-卟啉柱前衍生,高效液相色谱法测定食品中痕量铅、镉、汞的方法。食品样品用湿法消化后,消化液中的铅、镉、汞用四-(对甲基苯基)-卟啉(T4MPP)柱前衍生,然后用甲醇(内含0.01mol/L四氢吡咯-醋酸缓冲盐)和四氢呋喃(内含0.01mol/L四氢吡咯-醋酸缓冲盐)为流动相梯度洗脱,WatersXterraTMRP18(3.9150mm,5μm)色谱柱为固定相分离铅、镉、汞的T4MPP络合物,用二极管矩阵检测器检测,铅、镉、汞含量在0.01～3mg/L范围内与峰面积成线性关系,根据信噪比(S/N=3),方法检测限为:铅2.3μg/L、镉1.8μg/L和汞2.5μg/L,方法相对标准偏差为2.1%～3.5%,标准回收率为93%～106%,该方法用于测定食品中的铅、镉、汞,结果令人满意。     

用快速分离柱高效液相色谱法测定食品中的重金属元素的研究

研究了用固相萃取富集,快速分离柱高效液相色谱法测定食品中6种重金属元素:镍、铜、锡、铅、镉、汞的方法。食品样品用微波消化,样品消化液中的镍、铜、锡、铅、镉、汞用四-(邻氯苯基)-卟啉(T2CPP)柱前衍生,然后用ZORBAXRP1固相萃取小柱萃取富集镍、铜、锡、铅、镉、汞的T2-CPP络合物,富集8倍数为50倍;经富集后的络合物用甲醇-四氢呋喃(92/8)为流动相,ZORBAXStableBound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、锡、铅、镉、汞的检测限分别为:3、4、4、3、2、2ng/L,分离6种重金属元素络合物的时间只需2.0min。方法相对标准偏差为2.3%～2.8%,标准回收率为95%～105%。该方法用于测定食品中的痕量镍、铜、锡、铅、镉、汞,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品接触材料中可溶性铅、镉、砷、汞

建立了食品用粘合剂、塑料瓶等高分子食品接触材料中可溶性铅、镉、砷、汞和含量的电感耦合等离子体质谱检测方法.样品中铅、镉、砷、汞的可溶部分溶解在0.07 mol/L的盐酸(模拟人体胃酸)中,·用电感耦合等离子体质谱检测,内标法定量.在0.5μg/L～100μg/L添加水平,回收率在88.6%～98.3%之间,精密度在1.8%～5.1%之间.     

高效液相色谱法测定食品中的几种重要金属元素

研究了用2－（2－喹啉偶氮）－5－二乙氨基酚（QADEAP）为柱前衍生试剂，甲醇（内含0．2％醋酸）和pH4.0醋酸－醋酸钠缓冲溶液梯度洗脱为流动相，Waters Nova-Pak-C18液相色谱柱为固定相，二极管矩阵检测器检测，高效液相色谱法分离测定食品中铁、钴、镍、铜、锌和锰的方法。根据信噪比（S／N＝3）各金属离子的检测限分别为：铁3．2μg/L，钴4．1μg/L，镍2．6μg/L，铜4．4μg/L，锌5．0μg/L，锰8．0μg/L，方法相对标准偏差在1．6％－3．5％之间，标准回收率在93％－107％，方法用于食品样品中痕量铁、钴、镍、铜、锌、锰的测定，结果令人满意。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定东海乌参样品中的二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)测定东海乌参样品中的二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞4种汞形态的含量。方法样品经25%KOH微波萃取1 h,采用Agilent Zorbax Plus C_(18)色谱柱分离,以10 mmol/L醋酸铵+0.12%L-半胱氨酸缓冲盐及2%甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用ICP-MS进行检测。结果二价汞、甲基汞、乙基汞和苯基汞在10 min内完成分离,检出限分别为0.8、0.2、0.2和0.8 ng/m L;在0.10、0.20和0.40mg/kg 3个加标水平下,4种汞化合物的回收率为78.1%~105.8%,相对标准偏差为5.3%~8.2%。结论本方法简便、快速、准确,可适用于汞形态的分析。     

ICP-MS法测定食盐中痕量铅镉砷铬的研究

采用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法，对食盐中痕量铅镉砷铬进行了分析。对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，方法的检出限为：Pb0，003μg／L，Cd0．005μg／L，As0．003μg／L，Cr0．008μg／L，回收率为93．33％-109．52％，RSD小于3.68％。该法准确、快速、简便，应用于食盐中痕量铅镉砷铬的测定，效果满意。     

食品中曲酸的色谱分析

建立了食品中曲酸(KA)的离子对高效液相色谱法。采用0．01mol／L磷酸氢二钠-甲醇(95：5，V／V)为流动相，添加1．0mmol／L四丁基溴化胺(TBA)，检测波长226nm，样品用40％甲醇超声提取，曲酸在Nova．PakC18柱上获得了良好分离。该方法的检出限为0．032mg／L，回收率为95．7％～103．2％，相对标准偏差为1．16％-2．01％。结果表明，方法的检出限为0．032mg／L，回收率为95．7％～103．2％，相对标准偏差为1．16％-2．01％。该法准确、快速、简便，应用于食品中曲酸的测定，结果满意。     

水溶性meso-四(4-氯-3-磺酸钠基苯基)卟啉测定食品中铅(Ⅱ)含量的研究

研究了meso-四(4-氯-3-磺酸钠基苯基)卟啉(p-C1TPPS4)与铅(Ⅱ)显色反应.结果表明,不需加热即可完成络合,表观摩尔吸光系数2.51×105L/mol·cm,线性范围为0～6 μg/10ml,抗干扰能力强.应用该方法首次测定食品中痕量铅(Ⅱ),结果令人满意.     

锑膜修饰电极差分脉冲溶出伏安法测定食品中痕量铅、镉

目的 考察并优化同位镀锑膜电极差分脉冲溶出伏安法测定铅、镉的条件.方法 采用差分脉冲溶出伏安法,以锑膜修饰金电极作为工作电极测定食品中痕量铅、镉离子.结果 铅、镉在锑膜电极上可得到灵敏的溶出峰,铅、镉的溶出电位分别为0.58 V(Epb)和0.81 V(Ecd).当电沉积时间为180 s时,铅、镉的检出限分别为1.95和2.10 μg/L,RSD分别为1.14％和0.95％,铅、镉溶出峰电流同0～100μg/L铅、镉离子呈良好的线性关系(r≥0.997).结论 利用本方法测定了食品样品中铅、镉的含量,并与石墨炉原子吸收分光光度法做了对比,结果令人满意,同时使用锑膜修饰电极可避免使用汞膜电极带来的环境污染.     

2007~2014广东省膳食中铅、镉、砷、汞元素的 人群健康风险评估

目的采用中国总膳食研究方法,运用广东省重金属污染监测工作所采集的各类居民日常食品中的铅、镉、砷、汞检测数据,评估广东省居民膳食中铅、镉、砷、汞的人群健康暴露情况。方法测定广东22市各类食品中的铅、镉、砷、汞含量,计算居民铅的暴露边界比,镉的每月摄入量,砷、汞的每周摄入量并以此作为评价标准。结果各类食品中铅、镉、砷、汞的总体均值分别为0.140、0.118、0.320、0.018 mg/kg,18岁以下未成年人群,铅的暴露边界比(MOE)值为0.35~13.76;18岁以上成年人群,铅的MOE值为1.83~89.57,镉的每月摄入量为0.02~20.28μg/kg.bw,占镉暂定每月可耐受摄人量的0.08%~81.1%。各人群大米中镉的EMI值为11.47~20.28μg/kg·bw,占镉暂定每月可耐受摄入量的45.9%~81.1%;砷的EWI值为0.2~10.4μg/kg·bw,占PTWI的1.3%~69%;汞的EWI值为0.01~1.29μg/kg·bw,占PTWI的0.25%~32.2%。结论广东省居民膳食中铅、镉、砷、汞污染的暴露情况对于各年龄段人群来说总体处于安全水平,但其中大米的镉、蔬菜中的铅暴露却存在一定的风险。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品污染物中铅镉的含量

目的探讨微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品污染物铅镉的含量。方法采用微波消解技术,在阶梯升高温度和加热功率条件下,用硝酸和过氧化氢彻底消解样品,消解后的样品用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅镉。结果铅浓度在0～20.0μg/L、镉浓度在0～10.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数铅r=0.9995,镉r=0.9997;最低检出限铅为5.0μg/kg,镉为0.10μg/kg;相对标准偏差铅5.4%,镉7.8%;回收率铅镉都在90.0%～105.0%之间。检测4类食品240份样品,其中大米(面粉)、猪肝(猪肾)、水产品、干食用菌铅合格率分别为86.5%、77.5%、81.5%、87.5%,镉合格率分别为82.0%、76.5%、90.0%、88.0%。结论该方法能够满足食品污染物中铅镉的分析要求。     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定水产品中铅镉铬汞砷硒有害元素的研究

研究了微波消解样品，试液用ICP－AES法同时测定样品中铅、镉、铬 、汞、砷、硒的新方法。在选定的最佳条件下测铅、镉、铬、汞、砷、硒的检出限分别为0.0008、0.0007、0.0018、0.0028、0.0012、0.0046μg/L，回收率为94．5％－104．2％，RSD为1．4％－2．6％。本法准确、快速、简便，应用于水产品的测定结果满意。     

固相萃取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高盐食品中重金属元素的方法研究

建立固相萃取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高盐食品中铅、镉、铜、镍的分析方法。结果表明：当过柱溶液pH=5.5、过柱流速5 mL/min、采用3 mol/L的硝酸5 mL作为洗脱剂时，4种元素的分离富集效果最好。铅、镉、镍在0～50.0μg/L范围内线性关系良好，线性相关系数r>0.999 9,铜在0～500.0μg/L范围内线性关系良好，线性相关系数r>0.999 9;高盐实物标准样品紫菜粉(GBW10245)铅、镉、镍、铜测定值分别为(1.73±0.09)、(2.01±0.025)、(6.36±0.078)、(25.8±0.32)mg/kg,与真值中位值偏差分别为4.2%、0.5%、6.0%、-4.4%,相对标准偏差分别为5.2%、1.2%、1.2%、1.2%。     

石墨炉原子吸收绝对分析法测定葡萄酒中的铜、铅

为探讨葡萄酒中铜、铅实现绝对分析的可行性，使用日本日立Z-5000原子吸收分光光度计，在不同时间检测葡萄酒中铜、铅两元素的“特征质量m0”值。石墨管使用次数与不同原子化温度对特征质量m0影响不大；铜特征质量（3．50≤m0≤3．70，RSD％=7．5）；铅特征质量（8．09≤m0≤8．42，RSD％=10．2）；不同实验室同型仪器比对（铜：RSD％=3．2，铅：RSD％=7．6）；用绝对分析法按测m0值的相同条件测定茶叶与西红柿叶标准样品，其实测值与标准值基本一致；用绝对分析法对葡萄酒中铜、铅进行不同时间的加标回收测定，其回收率分别为：铜（91．2％～102．6％）；铅（91．9％-101．3％）。检出限（铜：0．042μg，L；铅：0．075μg／L）；测量范围（铜：0．10～30．00μg／L；铅：0．10—50．00μ／L）。该方法对葡萄酒中铜、铅两元素实现绝对分析是可行的。     

ICP-AES同时测定可食性包装材料中的铅、砷、镉和汞

以硝酸作为消解液,采用电热消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定可食性包装材料中的铅、砷、镉和汞含量。铅、砷、镉和汞的检出限分别为0.150,0.360,0.015和0.135 mg/kg,线性范围为0~2μg/m L,线性关系良好(R0.999),相对标准偏差为1.76%~4.22%,平均加标回收率为82%~108%,该方法的精密度与准确度均满足测试要求,适用于可食性包装材料中铅、砷、镉和汞的同时测定。     

高效液相色谱分析法测定几种煲汤药材金属元素含量

采用四-(对氨基苯基)-卟啉(T4-APP)柱前衍生,以固相萃取富集,利用高效液相色谱法测定四种广东常用煲汤药材(五指毛桃、鸡骨草、海底椰和土茯苓)及其汤底中六种重金属元素:镍、铜、锡、铅、镉、汞的含量。结果表明四种药材均含有一定量的重金属元素,其中以铜含量最高,浓度范围为12.96～37.28μg/g,而汞含量最低为0.07～0.73μg/g;经过长时间煲煮后,汤底中的重金属元素残留比例有所差异,其中镉(Cd)的残留量最高,达到63.97%～76.32%,而铜(Cu)的残留量最低,仅为26.56%～36.67%。土茯苓具有最高含量的铜元素为37.28%,但其锡、铅和汞元素的含量最低,分别为0.69、0.37和0.07μg/g,并且在汤底中的残留比例最高,分别为75.36%、91.89%和85.71%;其它三种药材及其汤底中残留重金属含量相近,没有明显差异。     

微波消解-原子荧光光谱法测定饮料中镉

目的：建立原子荧光光谱法测定果汁饮料中镉的检测方法。方法：采用微波消解法消解果汁饮料样品后，用原子荧光光谱法测定其中的痕量镉的含量，对测定条件进行了优化，并对测定方法进行了方法学考察。结果：镉的校准曲线的相关系数r=0．9995，线形范围为0-60．0μg／L，检出线为0．0472μg／L，回收率为94．9％-100．5％，RSD为5％。结论：该方法快速、简便、准确且灵敏度高，为果汁饮料中镉含量的测定提供了较好的方法，用本方法测定标准样品达到满意效果。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和汞

采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水中砷和汞。对仪器的工作条件负高压、灯电流、载气和屏蔽气流量及各种对测定有影响的因素,包括酸的种类及浓度、硼氢化钾的加入量、硫脲一抗坏血酸混合液的浓度作了详述。荧光强度与砷及汞的质量浓度在0．200．20-100．00μg／L及0．01-80．00μg／L范围内呈线性关系,方法的检出限分剐为0．006,0．06μg／L。应用此法对自来水样进行分析,并以此样品为基体做回收试验,测得砷和汞的回收率分别为100．2％和98．0％。     

液相色谱-串联质谱测定纺织品中的4-氨基偶氮苯

建立了液相色谱．串联质谱外标法检测纺织品中可分解4-氨基偶氮苯的方法,样品在碱性条件下用连二亚硫酸钠还原裂解,经液一液萃取,4000r／min离心处理取上清液用0．45μm针头式过滤器过滤后进行分析测定。使用ZORBAXSB—C182．1mm×30mm、3．5μm液相色谱柱分离,采用串联质谱多反应监测模式进行定性定量分析。试验结果表明,在2．5μg／L～125μg/L范围内,峰面积和浓度线性关系良好,相关系数R2=0．999。3种浓度水平加标回收率N67．4％～78．5％,方法检出限10μg／kg。满足纺织品中可分解4一氨基偶氮苯分析的要求。     

1-(4-偶氮苯基苯)-3-丙基-三氮烯键合硅胶修饰碳糊电极溶出伏安法测定饲料中镉的研究

以1 - (4 - 偶氮苯基苯) - 3 - 丙基 - 三氮烯键合硅胶(ABPT - SG)为修饰剂,液体石蜡为粘合剂,制备了ABPT - SG修饰碳糊电极.在pH8.0、浓度为0.2 mol/L的氨性缓冲底液中,于-1.2 V(Vs.SCE,下同)的电位下富集,将Cd2+以Cd - ABPT - SG络合物的形式吸附在电极上,用阳极溶出伏安法测定.在-0.60 V处Cd有一灵敏的阳极溶出峰,峰电流与Cd2+的浓度在5.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,测定饲料中的镉,检出限为1.0×10-8 mol/L.