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以对氯苯胺为原料,用有机硅消泡剂经重氮化反应,在80~85℃条件下经硝化反应和在95~100℃、30%氢氧化钠中经水解反应合成了标题化合物,总收率达538%。 相似文献
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维生素A工艺路线C15+C5的重要中间体C5,即3-甲酰基丁-2-烯基乙酸酯。其合成方法很多,但都存在各种各样的缺点,二甲氧基丙酮法步骤多,收率低;环氧乙烷法原料危险,技术难度大;异戊二烯法原料贵重,废水量大;丁烯二醇法条件严格、设备投入大。采用氯乙醇为起始原料,经乙酸酐酯化,亚膦酸酯保护,与1,1-二甲氧基丙酮反应,得到3-缩醛-2-烯基乙酸酯,脱保护基得3-甲酰基丁-2-烯基乙酸酯,总摩尔收率64.7%。本方法具有反应条件温和,原料易得,三废少,产品纯度高,设备投入小的优点。 相似文献
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以4-甲基环己酮为原料,简易地合成了重要香原料4-甲基辛酸。首先用4-甲基环己酮与乙醛(摩尔比1.07∶1)在w(NaOH)=1%的水溶液作用下,于5~10℃反应得到的Aldol缩合产物,经磷酸于100℃减压脱水和w(Pd)=5%的Pd/C催化选择性加氢生成4-甲基-2-乙基环己酮,产率37.2%;再用CrO3/硫酸于25℃氧化开环生成4-甲基-6-氧代辛酸,产率87.9%;最后用Wolff-Kishner-黄鸣龙还原反应脱去羰基,得到质量分数为99.3%的4-甲基辛酸,产率58.4%。所得产物的结构经IR、1HNMR、13CNMR、GC-MS表征。 相似文献
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以联苯和草酰氯为原料,通过傅克酰基化反应合成联苯-4-酮酸乙酯,经碱性水解得联苯-4-酮酸,在双氧水作用下,酮酸发生氧化脱羰基反应得目标产物.对酰化条件进行了优化并详细考察了氧化剂种类、双氧水浓度、物料配比、反应温度和时间对氧化脱羰基反应的影响,确定较佳的工艺条件:10%双氧水作氧化剂,n(联苯-4-酮酸)∶n(双氧水)=1∶2,反应时间为3h,反应温度为0~5℃.在此条件下,联苯-4-甲酸的收率为81.9%(以原料联苯计),纯度为99.5% (HPLC面积归一化法).产物结构经熔点、1HNMR和13CNMR和质谱表征. 相似文献
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以对溴苯甲酸为原料,经格氏试剂交换反应得到格氏试剂,然后与乙醛加成合成对羟乙基苯甲酸,再经脱水反应合成了标题化合物。产品总收率47.0%,产品纯度99.4%。通过1HMNR对产品进行了表征。 相似文献
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实验室中 ,以 4-氯 -2 -硝基甲苯为原料 ,采用硝酸氧化法合成 4-氯 -2 -硝基苯甲酸 ,得到了纯度大于 99%的产品 ;在15 0℃ ,m( 4 -氯 -2 -硝基甲苯 )∶m(V2 O5)∶m(H2 SO4 ) =5∶1∶8,常压下 ,反应 11h ,产品收率可超过 60 %。 相似文献