氯酸钾氧化法制备聚合硫酸铁

介绍了以硫酸亚铁为原料， 以 Ｋ Ｃｌ Ｏ３ 为氧化剂， 采用氧化法制备聚铁的生产工艺条件。该工艺流程简单， 具有好的经济效益和环境效益。     

盐酸二甲胺三氧化铬／硅胶的制备及其应用

研究了盐酸二甲胺三氧化铬／硅胶的制备方法及其对醇类的氧化性能。该试剂制备简单,制备与氧化过程中均不产生含铬废液,并且性能稳定、易保存。对醇的氧化反应收率高、条件温和、操作简单。为铬（Ⅵ）氧化剂用于清洁生产提供了依据。     

氯酸钾氧化法制备聚合硫酸铁

介绍了以硫酸亚铁为原料，以ＫＣｌＯ３为氧化剂，采用氧化法制备聚铁的征税工艺条件。该工艺流程简单，具有好的经济效益和环境效益。     

PCC载体氧化剂的制备及应用研究

制备得到各种有代表性的氯铬酸吡啶(PCC)无机载体氧化试剂,以苯甲醇选择性氧化成苯甲醛为探针反应,考察了载体、反应条件对氧化反应效率的影响,控制各载体氧化剂中PCC的负载量均为1.8 mmol/g。室温下反应,搅拌时间为30 m in,苯甲醇的氧化反应产率为:分子筛65.8%,活性炭75.4%,氧化铝94.6%,硅胶96.9%,相同条件下PCC的产率为65.8%。硅胶是制备负载PCC的优良载体,在载体氧化剂对苯甲醇的氧化反应中,一定范围内增加反应时间和载体加入量都可以提高氧化产率。     

聚合物试剂研究I聚合物氧化剂的制备及其氧化性能

聚合物试剂具有低分子试剂所不能比拟的优点。本文结合研究工作，重点介绍了聚合物氧化剂的制备、支载体的选择，以及聚合物氧化剂用于卤代烃、醇以及芳醛、芳胺的氧化反应，氧化效果较好。ＧＣ．ＬＣ．及ＩＲ．ＨＮＭ数据给予证实。     

负载型盐酸二甲胺三氧化铬催化环己烯醇制备环己烯酮

研究了负载型盐酸二甲胺三氧化铬氧化剂的制备方法,以环己烯醇选择性氧化成环己烯酮,考察了载体、制备方法、活化条件对氧化剂性能的影响.实验结果表明:不同载体制得的氧化剂的活性顺序为:ZSM型分子筛﹤硅藻土﹤Y型分子筛﹤硅胶;并研究了均相氧化剂的固载量、盐酸二甲胺三氧化铬/硅胶氧化剂的用量、氧化反应时间等对环己烯醇氧化反应的影响.     

蒙脱土负载三氯化铁氧化苯偶姻制备苯偶酰

以酸处理蒙脱土K10为载体,采用浸渍法制备出环境友好的蒙脱土负载FeCl3催化氧化剂,利用红外光谱对其进行了表征。研究了FeCl3的负载量和活化温度对氧化反应的影响。并分别以蒙脱土K10,SiO2,Al2O3为载体制成三氯化铁负载试剂氧化剂,比较了不同载体对催化氧化反应活性的影响。结果表明,蒙脱土K10为本反应的良好载体。以蒙脱土K10负载三氯化铁为催化剂,氧化苯偶姻制备苯偶酰,具有操作简便、反应产物易于分离、氧化剂选择性高等优点。当氧化剂与苯偶姻摩尔配比为1∶1时,在回流温度下氧化反应4 h,苯偶酰的产率为91.8%,其结构经熔点测定和红外光谱表征。     

聚合物试剂研究Ⅰ聚合物氧化剂的制备及其氧化性能

聚合物试剂具有低分子试剂所不能比拟的优点。本文结合研究工作,重点介绍了聚合物氧化剂的制备、支载体的选择,以及聚合物氧化剂用于卤代烃、醇以及芳醛,芳胺的氧化反应,氧化效果较好。CC.LC.及IR.HNM数据给予证实。     

负载型PCC和PDC氧化剂的制备及对1,4-丁二醇的氧化

制备得到各种有代表性的氯铬酸吡啶(PCC)和氯重铬酸吡啶(PDC)无机载体氧化试剂,控制各载体氧化剂中氧化剂的负载量PCC为1.8 mmol/g,PDC为0.9 mmol/g,以1,4-丁二醇的选择性氧化成4-羟基丁醛为探针反应,为计算氧化效率,氧化结束后向体系内加入2,4-二硝基苯肼(DNP),得到4-羟基丁醛-2,4-二硝基苯腙(DNP de-rivative)。考察了载体、反应条件对氧化反应的影响。30℃下反应60 min,4-羟基丁醛-2,4-二硝基苯腙的收率为:PCC/活性炭73.0%,PCC/氧化铝82.0%,PCC/硅胶85.0%,PCC80.0%;PDC/活性炭62.0%,PDC/氧化铝73.0%,PDC/硅胶78.0%,PDC 63.0%。硅胶是制备负载氧化剂的优良载体,可以有效提高氧化效率。     

瓦楞纸板用氧化玉米淀粉粘合剂的研制

]本文介绍一种以高锰酸钾作为氧化剂，于55～65℃的温度下进行氧化反应制备瓦楞纸用氧化玉米淀粉粘合剂的方法，其特点是生产设备及工艺简单、氧化程度易控制、产品稳定、干燥时间短等。     

ZnO Agglomeration and Its Effect on the Preparation of a Mixture for Production of Varistors by a Dopant Deposition Method

A suspension mixture for production of ZnO-based varistors is prepared by a dopant deposition method. The effect of deposition conditions (ZnO concentration in the suspension and the use of a thinning agent) on the density, ZnO grain size, and electrical characteristics of ceramics prepared from the deposited suspensions is studied. Properties of ceramics prepared by the suspension method are compared to those of ceramics prepared by conventional methods.     

碳二前加氢催化剂的应用

采用均匀设计方法,进行了碳二前加氢催化剂的制备,确定了催化剂的最佳配方和制备工艺。1000h工业侧线对比评价结果表明,自制催化剂活性稍低于市售催化剂,选择性高于市售催化剂,两种催化剂总体性能相当。X光电子能谱分析表明,自制催化剂钯银合金作用更为明显,X荧光光谱分析表明表面活性组分含量低于市售催化剂。     

Improvement of the mechanical and thermal properties of silica‐filled polychloroprene vulcanizates prepared from latex system

In this work, well‐dispersed silica suspension having excellent storage stability was prepared by using an ultrasonic probe. The obtained silica suspension and curatives were added into the polychloroprene (CR) latex for preparing silica‐filled CR latex compounds having various silica loadings. Then, the silica‐filled CR vulcanizates were prepared via a dipping process. The thermal and mechanical properties of the dipped CR vulcanizates containing silica dispersed by using an ultrasonic probe were compared with those of the dipped CR vulcanizates containing silica dispersed by using a mechanical stirrer. By using thermogravimetric analysis, it could be seen that thermal resistance of the dipped CR films having silica prepared by ultrasonic probe is greater than that prepared by using the mechanical stirrer. This result corresponds well with their tensile strength after aging in the hot‐air oven. In addition, modulus, tensile strength, and tear strength of the vulcanizates prepared from CR latex compounds containing silica prepared by using the ultrasonic probe are obviously greater than those prepared by using the mechanical stirrer, especially at high silica loading. This is because the silica prepared using the ultrasonic probe is uniformly distributed and dispersed throughout the CR matrix, as can be observed in the scanning electron microscope micrographs. © 2011 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2012     

泰拉菌素的合成工艺改进

以阿奇霉素A(Ⅰ)为原料,经苄氧羰酰氯保护2'位羟基得到保护的阿奇霉素A(Ⅱ),然后经Albright-Goldman方法氧化4″位羟基得到Cbz保护的酮(Ⅲ),酮通过Wittig-Horner反应得到保护的烯(Ⅳ),烯经双氧水氧化得到保护的环氧化合物(Ⅴ),保护的环氧化合物在Pd/C催化下脱保护得到脱保护的环氧化合物(Ⅵ),脱保护的环氧化合物与正丙胺反应开环得到泰拉菌素粗品,粗品泰拉菌素成磷酸盐纯化,最后解析得到泰拉菌素(Ⅶ),总收率为42.0%,经HPLC测定w(Ⅶ)=98.0%。该法改进了文献合成方法,不需采用极低温反应。     

织物洗涤剂去污力测定中改进蛋白污布的性能研究

通过改变现用蛋白污布的污液配方,制备了新的蛋白污布,并对其进行洗涤测试实验。实验结果表明,改进蛋白污布洗前白度值的标准偏差为0.28,小于现用蛋白污布的0.44;国标粉对其洗涤差值约是现用蛋白污布的2.5倍;改进蛋白污布的去污测试结果标准偏差为0.45,小于现用蛋白污布的0.96;在对多个实际样品的测试中,改进蛋白污布去污结果的波动程度小于现用蛋白污布;此外,蛋白酶的分档试验结果显示,改进蛋白污布对酶的分档更接近国外同类污布。     

Selective Oxidation of Propane to Acrylic Acid on MoVNbTe Mixed Oxides Catalysts Prepared by Hydrothermal Synthesis

MoVNbTe mixed oxides have been prepared by both hydrothermal synthesis and slurry methods and have been tested in the selective oxidation of propane to acrylic acid. For comparative purpose, ternary metal oxides have also been prepared and tested. Characterisation results (X-ray diffraction and EPR) show important differences between the catalysts prepared hydrothermally and one prepared by a slurry method. The catalysts prepared hydrothermally show a higher activity and selectivity to acrylic acid than those prepared by slurry method. A reaction network for the partial oxidation reaction is tentatively proposed from the catalytic results obtained during the oxidation of propane and propylene on these catalysts.     

制备方法对尖晶石Li4Ti5O12负极材料的性质影响

采用高温固相法、热聚合法和改良溶胶-凝胶法制备锂离子电池负极材料Li4Ti5O12。通过X-射线衍射、扫描电镜、恒电流充放电及电化学阻抗等技术和手段表征合成产物的结构、形貌及电化学性能。结果表明：溶胶-凝胶法合成的粉末为纯相Li4Ti5O12,而高温固相法和聚合法合成的Li4Ti5O12则存在TiO2杂相。高温固相法合成的Li4Ti5O12粉末晶粒最大,溶胶-凝胶法合成的粉末晶粒最小,分布最为均匀,晶粒尺寸约为80nm。高温固相法、热聚合法和溶胶-凝胶法制备的Li4Ti5O12粉末首次放电容量分别为161.6mAh/g、165.9mAh/g和171.5mAh/g,循环25次后的容量保持率分别为84.7%、87.7%和94.3%,溶胶-凝胶法合成的Li4Ti5O12粉末电化学性能最好。     

不同热处理方式对Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3薄膜性质的影响研究

采用快速退火和常规退火两种不同热处理方式制备Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3薄膜,用X射线衍射、扫描电子显微镜、循环伏安及交流阻抗等技术分析检测薄膜物相、形貌、电化学窗口、离子电导率及电导活化能。结果表明,两种退火方式制备的薄膜均为纯相Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3,制备的薄膜均匀、无龟裂,但采用快速退火制备的薄膜晶粒比采用常规退火制备的薄膜要小,薄膜更光滑更致密。两种退火方式制备的薄膜电化学窗口都超过了2.4 V,薄膜离子电导率分别为2.7×10-6 S/cm和1.4×10-6 S/cm。采用快速退火制备的Li1.3 Al0.3 Ti1.7(PO4)3薄膜离子电导活化能比采用常规退火制备的薄膜要小。     

混合稀释剂对热致相分离法制备聚偏氟乙烯膜性质及结构的影响

采用邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为稀释剂,通过加入部分N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)或邻苯二甲酸二辛酯(DOP),分别在150℃和220℃下,采用热致相分离法制备了聚偏氟乙烯(PVDF)平板膜,研究了在较低温度下或高温下制得膜的性能和结构。结果表明,加入质量分数10%的DMAc在150℃下制膜,比采用纯的DBP为稀释剂时膜的通量提高了28%,过多DMAc的加入反而会使膜的通量降低;加入质量分数10%的DOP在220℃下制膜,膜的通量则下降了62%。同时采用扫描电镜观察了膜的截面结构,解释了采用不同混合稀释剂时膜形成不同结构的原因。     

钙钠基蒙脱石铝柱撑的制备和表征

以山西大同的钙钠基蒙脱石为原料,制备了铝柱撑蒙脱石.通过XRD,FT-IR,N2吸附-脱附等测试手段,分析了产物的层间距、比表面、孔特征和结构变化.结果表明:钙钠基蒙脱石铝柱撑能获得比较好的柱撑效果,层间距为1.94nm,BET比表面为273.87m2/g,微孔容积为0.1174cm3/g,微孔孔径的最可几分布为0.738nm,中孔孔径的最可几分布为3.766nm.