稀土氟化物NaGdF4的形貌调控研究

采用环境友好的水热方法,通过改变氟源(NaF、NH4F)和前驱体溶液的pH值,成功合成了具有不同形貌和尺寸的β-NaGdF4纳/微米晶体.整个反应以水溶液为反应介质,环保无毒,可以推广到其它稀土氟化物的合成策略中.通过掺杂不同的稀土离子,得到了多种颜色的上/下转换发光,并实现了纯近红外到近红外的上转换发光.基于这些材料...     

不同形貌Eu掺杂稀土氟化物的水热合成及荧光性能

以不同的辅助剂为形貌控制剂,采用简单的水热法合成了八面体形、梭形体、苦瓜状和纳米微球状稀土氟化物,并对其结构和性能进行了表征。X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)结果表明辅助剂不同,产物的物相和形貌也不同。在没有辅助剂的情况下,得到八面体形正交晶系YF_3;以柠檬酸和无水乙醇为辅助剂时,分别得到纳米须自组装而成的梭状体和纳米粒自组装而成的苦瓜状正交晶系YF_3;而以乙二胺四乙酸(EDTA)-2Na为辅助剂时,得到的样品为立方相NaYF_4纳米微球。对氟化物的生长机理进行了探讨,并研究了其荧光性能。荧光光谱表明:正交晶系YF_3∶Eu~(3+)的最强发射峰均位于593nm,对应Eu~(3+)的~5D_0→~7F_1的磁偶极跃迁发射,但不同形貌对应的发射峰强度不一样。而立方相NaYF_4的发射光谱图包含了Eu~(3+)从激发态~5D_(0-2)到基态~7F_J的发射峰。     

含稀土的氟化物玻璃

前言自从1975年普兰等人发现了氟化铝系玻璃以来,重金属氟化物玻璃的研究和应用开发取得了很大的进展。在这类材料中,无论是对玻璃的形成还是对玻璃的稳定化,稀土离子作为结构单元都起着很重要的作用。这类玻璃的重要特性之一是它们独特的透过波长范围,即从紫外0.25μm到红外7μm。在这一光学范围内都能观察到这些玻璃的吸收和发射谱带。由于这种基体的独特性质,稀土金属在这样的玻璃中占据了特殊的位置,从而产生了与基于四面网络的传统玻璃不同的光学性质。     

增大稀土氟化物结晶粒度的研究

本文对稀土氟化物在酸性水溶液中易形成胶体状态的原因进行了分析,采用了添加结晶引发剂破坏缔合作用以及降低反应物料的浓度等方法有效地增大了稀土氟化物的结晶粒度,该方法适合于工业应用。     

稀土氟化物对氟铝酸盐玻璃性质的影响

研究了YF_3、LaF_3、YbF_3对10MgF_2·30CaF_2·10SrF_2·10BaF_2·40AlF_3(mol%)系统玻璃的玻璃形成能力、晶化动力学和晶相的影响。测定了含稀土氟铝酸盐玻璃的粘度-温度关系、折射率和密度等物理性质。结果表明,引入适量的YF_3和YbF_3有助于改善RF_2-AlF_3系统玻璃的形成能力。通过YF_3和YbF_3等分子取代AlF_3获得了大数值孔径的光纤芯皮料玻璃。     

稀土氟化物中碳的测定：非水溶液滴定法

试样经高温分解后,产生的ＣＯ２气体用乙醇－三乙醇胺－氢氧化钾非水溶液吸收并滴定,方法简便快速,灵敏准确,可用于稀土金属单质,稀土矿及电解渣中微量碳的测定。     

具有特殊形貌非晶硅铝酸盐粉体的水热制备

以Al2(SO4)3·(14-18)H2O为铝源,Na2SiO3·5H2O为硅源,加入一定量的脂肪族多元醇,用NaOH溶液调整pH值,200℃水热条件下14h制备出一种粉状固体.该粉状固体经X射线衍射(XRD)测试为非晶态,扫描电镜(SEM)照片显示,绝大多数粉体为厚度约200～300nm的片状体组成的球形颗粒,片状体相互交叉,表面粗糙不平,是一类具有特殊形貌的硅铝酸盐.     

花球形貌层状二氧化锰的水热制备及表征

以KMnO_4为锰源,在硫酸酸性介质中,利用水热反应制备了花球形貌δ-MnO_2。考察了水热温度、体系酸度和KMnO_4起始浓度对反应产物晶相和形貌的影响。采用XRD、SEM和N_2吸-脱附等技术对产物进行表征。结果表明,花球形貌δ-MnO_2的比表面积为63.9 m²/g。电流密度为100 mA/g时,δ-MnO_2的首次放电比容量达到1 494.2 mAh/g。恒流充放电200次后,容量保持率为80.6%。     

稀土氢氧化镝纳米棒的水热合成及生长机理研究

本文介绍了一种水热合成稀土Dy(OH)3纳米棒的方法,反应条件温和,绿色环保,无污染.在水热过程中,以氧化镝粉末为反应前驱体,氢氧化钾为矿化剂,水为溶剂,180℃条件下水热48 h,合成了稀土Dy(OH)3纳米棒,再经过500℃热处理1h,即可得到同形貌的Dy2O3纳米材料.通过X射线粉末衍射(XRD)仪、透射电镜(TEM)对样品进行表征,结果表明,所制得的稀土Dy(OH)3为结晶良好、粒径均一、表面光滑的棒状纳米结构.同时,本文对矿化剂对产物形貌的影响进行了探讨.     

废旧棉纤维在酸水热条件下的形貌和结构变化

在酸水热条件下,研究反应温度、反应时间以及纤维浓度对废旧棉纤维结构与形貌的影响。结果表明,在酸水热条件下,随着反应温度升高、反应时间的增长、纤维浓度的增加,产物从纤维形态发生径向断裂呈块状,逐渐演变为碎屑及球状颗粒,棉纤维被水解碳化形成碳材料。棉纤维的纤维素水解与碳化是同步进行,纤维素非晶区部分的水解,水解产物发生碳化,同时结晶区部分纤维素继续水解,直至棉纤维的晶区全部水解并碳化完成。在160℃、纤维浓度0.16 g/100 m L、反应8 h时,可制备出表面光滑、粒径尺寸2~3μm的均匀球状颗粒,表面有羟基、羰基等丰富的官能团,以无定型碳的形态存在。该研究为较低温度回收废旧棉纤维开辟了新方法。     

掺稀土氟化物玻璃上转换发光材料发展概况

和传统的氧化物玻璃相比,氟化物玻璃具有声子能量低的特点,因此无辐射跃迁几率小,上转换量子效率高,使得掺稀土离子的氟化物玻璃具有高的发光效率.且稀土离子的能级在氟化物玻璃中具有较长的寿命,形成更多的介稳能级,有丰富的激光跃迁.利用稀土离子在氟化物光纤中的上转换特性,可以获得性能优良的光纤激光器.本文简述了掺稀土氟化物玻璃上转换激光材料的发光机理和研究进展.     

废旧棉纤维在酸水热条件下的形貌和结构变化

在酸水热条件下,研究反应温度、反应时间以及纤维浓度对废旧棉纤维结构与形貌的影响。结果表明,在酸水热条件下,随着反应温度升高、反应时间的增长、纤维浓度的增加,产物从纤维形态发生径向断裂呈块状,逐渐演变为碎屑及球状颗粒,棉纤维被水解碳化形成碳材料。棉纤维的纤维素水解与碳化是同步进行,纤维素非晶区部分的水解,水解产物发生碳化,同时结晶区部分纤维素继续水解,直至棉纤维的晶区全部水解并碳化完成。在160℃、纤维浓度0.16 g/100 m L、反应8 h时,可制备出表面光滑、粒径尺寸2³μm的均匀球状颗粒,表面有羟基、羰基等丰富的官能团,以无定型碳的形态存在。该研究为较低温度回收废旧棉纤维开辟了新方法。     

轻稀土氟化物纳米微粒的制备及其抗磨性能评价

采用均相沉淀法在醇-水体系中制备了表面修饰轻稀土氟化物的纳米微粒,考察了其摩擦学性能。结果表明,合成产物的微粒粒径为20～30 nm,属于纳米级超微粒子;添加目标产物的润滑油的磨痕直径从0.66 mm降为0.40 mm,抗极压能力显著提高。与共沉淀法相比,均相沉淀法制备的表面修饰稀土氟化物纳米微粒不仅在有机溶剂中具有更为良好的分散性,作为润滑油抗磨添加剂,具有更加优异的减摩、抗磨性能。     

两种多元醇水热条件下还原所得产物铜的形貌

借助X射线衍射和扫描电镜，研究了180℃水热条件下，以CuSO4×5H2O和NaOH为原料，当[Cu2+]/[OH-]为1:4时，分别添加不同质量的两种多元醇D-山梨醇和核糖醇时还原产物铜的形貌. 结果表明，在两种质量下，添加不同多元醇的产物有很明显的区别，添加D-山梨醇所得产物为叶形，添加核糖醇所得产物大多为表面粗糙的八面体. 其机理是，当[Cu2+]/[OH-]为1:4时，D-山梨醇不仅作还原剂，而且可能与[Cu(OH)4]2-配位作导向剂决定晶体生长，而核糖醇仅作为还原剂.     

水热改性条件对制备氢氧化镁阻燃剂中试研究的影响

在自行研制的中试设备上用氢氧化钠合成法-水热改性法制备出了高分散氢氧化镁阻燃剂,分析了水热改性条件对制备氢氧化镁的影响.研究发现水热改性温度、水热改性时间、改性剂添加量和水热浆液固含均对水热产物的形貌和一次粒径有一定的影响.在合理的水热改性条件下,能够制备出大晶型、低比表面积、高分散的规则六方片状氢氧化镁阻燃剂.     

水热条件对PbTiO3纳米晶粒径和形貌的影响

以钛酸四丁酯和三水醋酸铅为原料,采用水热法在碱性介质中合成了一系列钛酸铅粉体,并用X射线衍射仪和扫描电镜对其进行了表征。结果表明：钛酸铅粉末的粒径和形貌取决于水热合成的工艺条件。可以通过控制工艺参数来制备具有不同特性的钛酸铅。反应物浓度增加,反应温度降低,粉体的粒径将减小。碱度降低能使粉体的粒径显著减小。随着铅钛摩尔比增加,粉体的粒径减小,且能使粉体的分散性得到改善。当[Pb]／[Ti]=1．5,[NaOH]=1．0 mol／L时,在533K反应8h所得样品为纳米级纯四方相钛酸铅。     

水热条件下钾长石的分解反应机理

实验研究了以氧化钙为助剂在水热条件下的钾长石的分解反应过程及反应机理.研究结果表明:在碱性条件下,钾长石的分解反应具有化学反应控制的特征.搅拌速率对反应速率无明显影响,但通过提高反应温度、提高n(Ca)/n(Al Si)比值、减小钾长石的粒度3种途径,可以明显提高钾长石的分解率.钾长石的分解反应并不是简单的离子交换作用,而是在碱金属离子与水作用的基础上,反应物中的活化离子OH-与矿物表面的碱金属离子K ,Na ,Ca2等作用,首先形成表面富硅贫铝的前驱聚合体(SiO2·nH2O),然后这些前驱聚合体分解,生成最终产物雪硅钙石.在水热条件下钾长石的分解率最高可达89.01%.     

Pr-CeO2纳米稀土颜料的低温燃烧-水热合成及其表征

以Ce(NO3)3·6H2O,Pr6O11为主要原料,利用低温燃烧-水热合成制备了具有纳米晶粒的Pr-CeO2红色稀土颜料.通过XRD,SEM,EDS,XPS对制备出的Pr-CeO2红色稀土颜料进行了测试分析.结果表明Pr掺杂进入CeO2晶格,形成固溶体,为单一相的萤石型结构.Pr主要是以+3价的形式存在于Pr-CeO2固溶体中,该固溶体中未发现+4价的Pr.水热处理后的颜料粉体晶粒发育更完整,尺寸更均匀,平均尺寸为16.70nm,粉料的呈色性能比水热处理前有明显改善.     

水热条件下磷酸锌的合成与表征

用水热方法 ,以 Zn(NO3) 2 · 6 H2 O、Na Br、H3PO4 、Na OH为反应原料 ,于 70℃反应 14 h合成磷酸锌。使用化学分析、XRD、差热 -热重分析等方法确定了化合物的基本组成 ,并对其结构进行了表征。结果表明 :采用水热方法能在较低温度下合成磷酸锌化合物。