响应面优化固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成维生素E油酸酯工艺研究

利用新型催化剂固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成了维生素E油酸酯,研究了油酸酰氯与维生素E摩尔比(X1)、反应温度(X2)、催化剂用量(X3)、反应时间(X4)对维生素E油酸酯产率的影响,以单因素实验为基础,利用响应面法优化了工艺条件。结果表明:SO_4~(2-)/TiO_2催化合成维生素E油酸酯较优工艺条件为油酸酰氯与维生素E摩尔比3∶1,反应温度50℃,SO_4~(2-)/TiO_2用量5.5%,反应时间4 h;在较优工艺条件下,维生素E油酸酯产率达到92.2%。     

纳米固体超强酸催化合成乙酸环己酯

本研究采用溶胶-凝胶法制备了稀土掺杂纳米固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-Y~(3+)催化剂,并利用该催化剂催化合成乙酸环己酯,探讨了诸因素对酯化率的影响。实验结果表明:SO_4~(2-)/TiO_2-Y~(3+)具有良好的催化活性;在催化剂焙烧温度550℃、催化剂用量2.0%(反应物总质量比)、反应物环己醇与乙酸摩尔比1:1.6、反应时间2.0h、带水剂环己烷用量15%(反应物总质量比)的最佳条件下,乙酸环己酯的收率可达91%以上。     

SO_4~(2-)/A-TiO_2催化合成维生素E亚油酸酯工艺研究

利用催化剂固体超强酸SO_4~(2-)/A-TiO_2合成维生素E亚油酸酯,研究了亚油酸酰氯与维生素E摩尔比、反应温度、SO_4~(2-)/A-TiO_2用量、反应时间对维生素E亚油酸酯产率的影响,以单因素试验为基础,利用响应面法优化了工艺条件。结果表明,SO_4~(2-)/A-TiO_2催化合成维生素E亚油酸酯最佳工艺条件为:亚油酸酰氯与维生素E摩尔比2.9∶1,反应温度45.6℃,SO_4~(2-)/A-TiO_2用量4.8%(以维生素E质量计),反应时间3.5 h。在最佳工艺条件下,维生素E亚油酸酯产率达到93.3%。维生素E亚油酸酯与维生素E相比具有更持久的抗氧化性能。     

SO_4~(2-)/TiO_2合成维生素E亚油酸酯及抗氧化研究

利用新型催化剂固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2合成了维生素E亚油酸酯,研究了反应物配比(X_1)、反应温度(X_2)、催化剂用量(X_3)、反应时间(X_4)等因素对维生素E亚油酸酯产率的影响,利用Box-Benhnken中心组合试验和响应面分析法,进行工艺优化,并将维生素E亚油酸酯应用于食用油中。结果表明,维生素E亚油酸酯产率预测模型:Y_1=-301.198+35.634 62X_1+12.958 27X_2+6.625X_3-5.855 769X_1~2-0.137 231X_2~2。最优工艺条件为:亚油酸酰氯与维生素E摩尔比3︰1、反应温度45℃、SO_4~(2-)/TiO_2用量4.5%、反应时间3.5 h。此时产率达到95.6%。食用油抗氧化性研究表明维生素E亚油酸酯有较好的抗氧化性能,可以作为化学抗氧化剂替代品。     

固体超强酸SO42-/TiO2-凹凸棒土催化合成尼泊金乙酯的研究

研究了以固体超强酸SO42-/TiO2-凹凸棒土为催化剂,对羟基苯甲酸和乙醇为原料合成尼泊金乙酯,并考察影响反应的因素。结果表明:酸醇摩尔比为1∶4、催化剂用量为3%、反应时间4h是最佳的反应条件,产品收率达93.2%。该催化剂与单组分固体超强酸SO42-/TiO2相比,具有成本较低,与产物易分离、可重复使用、不污染环境等优点,是对环境友好并具有应用前景的绿色催化剂。     

固体超强酸SO42-/TiO2-凹凸棒土催化合成尼泊金十二酯的研究

对羟基苯甲酸和正十二醇在固体超强酸SO42-/TiO2-凹凸棒土催化下,以苯为溶剂,直接酯化合成尼泊金十二酯,其最佳的反应条件为:对羟基苯甲酸与正十二醇摩尔比为1∶4,催化剂用量为4%,反应时间4h,产品收率达91.2%。该催化剂与单组分固体超强酸SO42-/TiO2相比,具有成本较低,与产物易分离,可重复使用,不污染环境等优点,是对环境友好并具有应用前景的绿色催化剂。     

稀土复合固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-CeO_2催化合成食用香料乳酸乙酯的研究

研究了以稀土复合固体超强酸SO_4~(2-)-/ZrO_2-CeO_2作催化剂,乳酸和乙醇为原料合成食用香料乳酸乙酯。通过正交实验考察了影响酯化反应的主要因素,确定的最佳合成条件为:乳酸用量为0.1 mol时,乙醇与乳酸物质的量之比为3.0:1,催化剂用量为乳酸质量的2.5%,回流反应3.0 h,带水剂环已烷20 mL/0.1 mol乳酸条件下,酯化率可达90.3%。且该催化剂具有良好的重复性和再生性。     

SO_4~(2-)/Al_2O_3催化剂的表征及其在环氧化反应中的催化活性

采用浸渍法制备不同煅烧温度下的固体超强酸SO_4~(2-)/Al_2O_3。使用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、氨气程序升温脱附(NH_3-TPD)和氮气物理吸附(N_2-BET)技术表征了固体超强酸的表面性质、晶形,并将其用于催化蓖麻油环氧化反应。结果表明:在蓖麻油质量20 g、催化剂用量2 g、煅烧温度600℃、过氧化氢滴加温度40℃、反应温度55℃、反应时间8 h的条件下,环氧化蓖麻油的碘值(Ⅰ)为48.4 g/100 g,环氧值可达0.551%;催化剂重复使用4次后,仍表现出较好的催化活性。     

纳米固体超强酸TiO2/SO4^2-催化合成尼泊金正丁酯的研究

本文以四氯化钛为原料,采用凝胶-溶胶法和浸渍法制备纳米固体超强酸TiO2/SO4^2-。用透射电镜TEM对其进行表征,粒径达到50-100nm。用红外光谱研究SO42-在金属氧化物固体表面上的存在形态与结构形式,表明该催化剂具有催化活性。以纳米固体超强酸TiO2/SO4^2-为催化剂,研究由对羟基苯甲酸与正丁酯直接酯化合成尼泊金正丁酯。考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间对尼泊金正丁酯收率的影响,并确定适宜工艺条件：醇酸物质的量比为5∶1,催化剂用量占反应物总质量的5%,反应时间4h,尼泊金正丁酯的收率可达到71.9%。     

介孔SO_4~(2-)/ZrO_2的制备、表征及其催化煎炸废油合成生物柴油

采用溶胶凝胶法,使用十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)为模板剂,正丙醇锆为锆源,(NH_4)_2SO_4为硫化剂,经不同温度(400～600℃)煅烧制备介孔SO_4~(2-)/ZrO_2固体超强酸。并利用氨程序升温脱附(NH_3-TPD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、N_2物理吸脱附(BET)、X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对样品结构进行表征。结果显示:当煅烧温度为500℃时制备的催化剂出现明显的四方晶相,随着煅烧温度的升高,催化剂的比表面积先增加后减小,500℃时最大,比表面积为130 m~2/g,孔径为3.3 nm;TEM显示所制备的催化剂均具有蠕虫状介孔结构;NH_3-TPD曲线显示所制备的催化剂均具有超强酸性,500℃时酸量最大,为22 cm~3/g STP。将该催化剂用于煎炸废油和甲醇酯交换制备生物柴油试验,发现500℃煅烧的催化剂具有较高的催化活性,于190℃下反应8 h生物柴油收率达到92.3%。催化剂重复利用5次后,生物柴油收率仍能达到76.3%。