葡萄糖酸饲的室温固相合成

在室温条件下,固相反应合成了ＦＡＯ／ＷＨＯ建议使用的铜元素食品强化剂新品种－－葡萄糖铜。用ＸＲＤ物相分析和ＩＲ方法监测Ｄ－葡萄糖酸与醋酸铜、碱式碳酸酮中铜离子的配位反应,对其所发生的配位作用及配位方式进行了探讨。     

室温固相合成磷酸锌纳米晶

称取5.75 g ZnSO4.7H2O和7.60g Na3PO4.12H2O粉末于研钵中,用微量进样器吸取60μL表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)与之混合均匀,在室温下充分混合研磨反应30 min,洗去其中的可溶性无机盐,在125℃烘干2 h后得到产物粉末。采用XRD与TEM对产物粉末进行表征,结果表明,所合成的产物为Zn3(PO4)2.2H2O晶体,其粉末一次粒子的平均粒径约为70 nm,收率为95%。     

纳米氧化铁红颜料的室温固相合成

以FeSO4.7H2O和NH4HCO3为原料,在少量表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,先在室温下充分混合研磨进行固相反应,然后用水洗去反应混合物中的可溶性无机盐并烘干,即得氧化铁红的前驱体,前驱体再经热解即得氧化铁红产品。采用TG/DTA、IR、XRD和SEM对前驱体及其热解产品进行了表征。结果表明,前驱体的热解是经一步完成的,烘干后的前驱体碳酸亚铁已基本上分解成了氧化物;在550℃下热解前驱体2 h,得到了纯晶相的三方Fe2O3,其粒度约为43 nm。     

室温固相合成纳米碱式碳酸钠铝

称取4.83gAlCl3·6H2O与5.30gNa2CO3粉末于研钵中,在室温下充分混合研磨反应40min得到反应混合物,用蒸馏水洗去其中的可溶性无机盐后烘干,即可得到产物粉末。采用XRD与TEM对产物粉末进行表征,结果表明,所合成的产物为碱式碳酸钠铝,其一次粒子的平均粒径约80nm,收率为96%。     

室温固相合成球形氧化锆纳米晶体

用碳酸铵与氯氧化锆作原料，在适量表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（OP乳化剂）的存在下，在室温下充分混合研磨得到反应混合物，洗去其中的可溶性无机盐后烘干得到前驱体，前驱体经热分解即可得到球形氧化锆纳米晶体。基于均匀设计、逐步回归分析及最优化计算，对纳米氧化锆的固相合成条件进行优化，所获取的优化工艺条件为：氯氧化锆取10mmol时，反应物碳酸铵与氯氧化锆的物质的量比等于1．4：1；表面活性剂用量40μL；研磨时间40min；热分解温度500℃及热分解时间120min。在此条件下合成的氧化锆晶体粉末颗粒均匀、团聚弱，其一次粒子的平均粒径约20nm，收率为95％。     

α-吡啶甲酸铜(II)配合物的室温固相合成

以α-吡啶甲酸和乙酸铜为原料,用室温固相反应合成了α-吡啶甲酸铜Cu(C5H4NCOO)2.2H2O,用元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱和热分析等方法对产物进行表征。X射线粉末衍射数据指标化计算证实其晶体结构属于单斜晶系,晶胞参数为:a=1.382 1 nm,b=1.230 8 nm,c=0.727 2 nm,β=93.68°。表征结果表明,α-吡啶甲酸的羧基中的羟基氧原子和杂环氮原子及水分子中的氧原子参与配位,形成了配位数为6的配合物。     

室温固相合成乙酰丙酮镍

以无机镍盐、固体碱、乙酰丙酮为原料,在室温无溶剂下采用固相研磨的方法合成乙酰丙酮镍。考察了镍盐、固体碱的种类、乙酰丙酮的物质的量对产率的影响。采用红外、热重对目标产物进行表征,结果与标准谱图基本一致。结果表明,硝酸镍、固体NaOH、乙酰丙酮按1∶4∶2物质的量比,在室温下研磨15 min所得产率最高,产率为85%。高于传统液相法产率的17%。     

室温固相合成掺杂ZnO纳米粉体制备ZnO压敏电阻

以金属离子盐和草酸为原料,采用室温固相化学反应合成掺杂ZnO前驱物,根据DSC-TG分析结果,将其在450℃热分解2 h,得到掺杂ZnO粉体,并用此粉体制备了片式ZnO压敏电阻。借助XRD、TEM、BET等检测手段对粉体产物的物相、形貌、粒度等进行了表征。研究了烧结温度对ZnO压敏电阻电性能的影响。结果表明,所制备的粉体为平均粒径24 nm左右、颗粒呈球状、分散性好的纤锌矿结构掺杂ZnO。在1 080℃烧结时,ZnO压敏电阻的综合电性能达到最佳,电位梯度为791.64 V/mm,非线性系数为24.36,漏电流为43μA。     

室温固相合成球形纳米碱式碳酸铝镁

用Al2(SO4)3·18H2O、MgSO4·7H2O及Na2CO3作原料,在适量表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)的存在下,在室温下充分混合研磨,得到反应混合物,洗去其中的可溶性无机盐后烘干,即可得到纳米碱式碳酸铝镁。基于均匀设计、逐步回归分析及最优计算,对碱式碳酸铝镁的固相合成条件进行优化。结果表明,优化的工艺条件为:Al2(SO4)3·18H2O取10mmol时,n[Al2(SO4)3·18H2O]∶n(MgSO4·7H2O)∶n(Na2CO3)=1∶4.5∶9,表面活性剂OP用量40μL,研磨时间40min。在此条件下合成的碱式碳酸铝镁粉末一次粒子的平均粒径约80nm,其形貌为球形,收率为95.2%。     

特殊形貌磷酸镉铵的室温固相合成

为了丰富微孔材料磷酸镉的研究内容以及探讨其形貌控制的方法,报道使用简单的室温固相法合成制备了新颖的、具有特殊形貌的磷酸镉铵(NH4)CdPO4.H2O,并对该样品进行了比较全面的表征测试。研究结果表明,在模板剂的帮助下可以制备具有规整矩形片状形貌的磷酸镉铵,其长和宽在0.8—1.5μm范围内。该粒径尺寸明显大于由XRD估算的平均粒径(56 nm),表明该样品为多晶态颗粒。并初步探讨了模板剂对该磷酸盐形貌的控制机理。磷酸镉铵的形貌控制研究为今后进一步深入探究其性能,特别是吸附性能,奠定了相应的实验基础。     

CdS纳米粒子的室温固相反应制备及其光催化活性研究

以牛血清白蛋白为稳定剂,采用CdSO4.8H2O、硫脲和NaOH之间的室温固相反应制备了高分散立方晶相粒径为4~5 nm的CdS纳米颗粒。用X射线洐射(XRD)、透射电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)对CdS纳米颗粒的相组成,形貌和粒径等进行了表征。以甲基橙降解脱色为探针反应,研究了自然光照条件下,CdS纳米颗粒的光催化活性,即光催化剂用量,试液的pH值,光照及时间等与甲基橙脱色率的关系。在最佳光催化剂用量为0.2 g,最佳pH值为1时,太阳光照射1 min,甲基橙降解率可达99%以上,表明由室温固相反应制备的CdS纳米颗粒,具有优异的光催化活性。     

室温固相结合水热处理制备纳米Mg-Al层状双金属氢氧化物

采用室温固相反应结合水热处理制备了纳米层状双金属氢氧化物(LDHs)。利用X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、热重(TG-DTA)等分析方法对样品的物相、形貌、粒径、热稳定性进行了表征。研究结果表明经水热处理后,产品颗粒由不规则的团聚体转化为规则的六方形片状结构,改善了晶体结晶性能,生成了分散性良好的层状双金属氢氧化物。     

纳米CaCO3的室温固相合成及三聚磷酸钠的控制机理

以Ca(NO3)2·4H2O和Na2CO3·10H2O为原料,采用室温固相反应合成出粒径为19 nm的CaCO3,BET比表面积为36.3 m2·g-1.反应中Na5P3O10能有效地抑制CaCO3晶体的生长和团聚.其作用在于Na5P3O10电离产生的离子可进入CaCO3晶格位置或选择性地吸附在CaCO3的晶面上,从而降低了CaCO3的表面能.当CaCO3的活性部位被完全包覆时,继续增加Na5P3O10用量,将不再抑制CaCO3的生长.     

常温固相反应合成纳米氧化锌

以ZnSO4·7H2 O和Na2 CO3 为原料 ,用室温固相化学反应首先合成出粒径为 12 7nm的前驱体碳酸锌 ,然后在 2 0 0℃热分解 ,经纯化后得到纳米氧化锌。经XRD和TEM检测 ,粒径为 6 0～12 .7nm。     

室温固相法合成ZnCO3及其自晶化特征

以ZnSO4×7H2O与NH4HCO3为原料,聚乙二醇-400为模板剂,经室温固相反应合成得到了ZnCO3纳米晶体,其粒径为25 nm左右. 实验结果表明,在始终保持NH4HCO3过量的条件下可抑制杂质的形成,得到结晶完好的ZnCO3纳米晶体;在研磨反应的20 min内,产物ZnCO3已自动晶化成为完好的晶体,无需静置晶化,长时间的静置晶化反而会导致副产物碱式碳酸锌的生成;模板剂对产物组成具有重要的调控作用,有模板剂时得到的是ZnCO3纳米晶体,无模板剂时得到的是含有碱式碳酸锌与ZnCO3的混合物,但以碱式碳酸锌为主. 与文献报道的微乳液法相比,可知模板剂是通过与反应物释放出来的结晶水在研磨搅拌作用下形成微乳液体系,从而对产物组成进行调控.     

低热固相反应合成纳米粉体的研究现状

低热固相反应法是近年发现的一种合成纳米材料的方法。本文介绍了低热固相反应法纳米粉体的研究现状,并且对低热固相反应法合成纳米粉体的热力学条件、反应物的选择、反应过程的控制以及表面活性剂、反应物配比对合成产物的影响作了详述。     

微波固相合成赖氨酸锌配合物

以赖氨酸和二水醋酸锌为原料,采用微波辐射,固相合成得到赖氨酸锌配合物.当赖氨酸与二水醋酸锌摩尔比为1∶1、研磨时间为30 min、二水醋酸锌粒度为120目、微波处理时间为240 s、控制加热温度不超过100℃时,产率达到了98%以上.并用红外光谱、热分析、ICP-OES对产物进行了表征.