液相共沉淀法制备超细In_2O_3·SnO_2复合粉末

研究用金属铟(纯度99．99％)和锡酸钠为原料制备In2O3·Sn2(ITO)复合粉末的工艺过程。在In3 浓度150g／L,(NH4)CO3浓度200g／L,沉淀温度323-343K,滴速1drop／s,pH=6-7,强力搅拌,烘干温度353-373K,焙烧温度973-1173K等适宜条件下制备出ITO超细复合粉末。产品平均粒径0．05μm左右,颗粒为球形,分布较均匀,流动性好,适于制备高密度的ITO靶材。     

超声波-化学共沉淀法制备纳米ITO粉

以In、Sn硫酸盐为原料,采用超声波与化学共沉淀相结合的方法制备纳米ITO粉末,用TEM,sEM.XRD,BET等现代分析测试手段对制备的粉末进行表征.在反应温度为60-75℃,In3 浓度＜160g/L,氨水浓度＜400g/L,终点pH为6.8～8的条件下.得到的纳米ITO粉末颗粒呈球状,团聚少、分散性好,In2O3:snO2(质量)=9:1.平均粒径＜50nm,比表面积＞15m2/g.     

锑掺杂立方相ITO水热制备研究

以铟锭、SnCl₄·5H₂O、SbCl₃和尿素为主要原料, 按In₂O₃∶SnO₂∶Sb₂O₃的质量比为95∶5∶0、93∶5∶2、90∶5∶5制备前驱体, 使用水热法制备锑掺杂In(OH)₃纳米粉末, 然后马弗炉中煅烧得到锑掺杂ITO。利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、热重-差热(TGDSC)、红外光谱和分光光度计等手段分析研究不同制备条件对产物的影响。结果表明 温度是水热反应的决定性因素, 水热温度为160 ℃时制备的水热产物为立方纯相;尿素用量与阳离子浓度对水热结果的影响不明显;添加适量分散剂PVP可以减少团聚, 得到均匀分散的产物;锑的掺杂使ITO对红外线的阻隔波段有所变化。     

Y_2O_3/Cu复合粉末的制备研究

以硝酸钇、硝酸铜、葡萄糖和尿素为原料,结合低温燃烧合成和氢还原法,制备出Y_2O_3/Cu复合粉末。运用X射线衍射仪和扫描电镜等测试手段对复合粉末的物相和微观形貌等进行了表征;测试了复合粉末的热氧化性能。结果表明,前驱物具有高比表面积(8.5 m~2/g)和高反应活性,还原反应速率快,在500℃通氢气保温1 h可实现完全还原,制备的Y_2O_3/Cu复合粉末由尺寸约为200 nm的近球形颗粒组成,比表面积达到了11.6 m~2/g,Cu氧化后生成的CuO熔化和分解温度相比标准的低200℃左右。     

工业硫酸铜深度除铁工艺的研究

用工业硫酸铜配成Cu浓度为78.11g/L和Fe浓度为11.7mg/L的CuSO4原液,通过对过硫酸钾(K2S2O8)等六种不同的氧化剂,以及磷酸钠(Na3PO4)等三种沉淀剂进行除铁的效果对比实验,探讨了氧化剂及沉淀剂的用量、水解温度等因素对除铁效率的影响.实验结果表明,在氧化剂K2S2O8加入量为0.25g/L,待其充分氧化后再缓慢滴入浓度为4.8%的Na3PO4溶液12mL/L,在温度为30～50℃、水解12h的最佳条件下,经过滤分离,即可达到滤液中[Fe]<1mg/L,Cu的损失率<10%的深度除铁效果.     

硫化沉淀法分离ITO废靶浸出液中铟锡的研究

铟锡复合氧化物(ITO, Indium and Tin Oxide)膜是铟的主要应用领域。在其制备工艺中, 产出大量的ITO废靶需回收处理。研究了硫化沉淀法分离ITO废靶硫酸浸出液中铟、锡的工艺。平衡计算证明了硫化沉淀分离铟、锡的可行性。试验研究了温度、酸度及反应时间对分离过程的影响, 正交试验得出最佳工艺条件:温度323 K,反应时间20 min,溶液起始酸度100 g H₂SO₄/L。在此条件下, 除锡率可达100%,铟在渣中的损失率仅为0.47%。     

Cu掺杂TiO2/膨润土复合光催化剂的制备及其性能

以膨润土为载体,钛酸丁酯和硝酸铜为原料,采用溶胶.凝胶法制备铜掺杂TiO2/膨润土复合光催化剂,在可见光灯照射下,通过直接天蓝溶液的降解反应,考察Cu掺杂量、焙烧温度、溶液初始pH值、催化剂投入量对光催化活性影响.实验结果表明,选用铜掺杂量为1.0%,焙烧温度在500℃下得到的Cu-TiO2/膨润土复合光催化剂,在直接天蓝溶液(50mg/L)pH值为3,催化剂投入量为5g/L时,其光催化活性达到最佳效果.     

微细氧化钴粉的研制

以硫酸钴为原料, 用草酸盐沉淀-灼烧方法制备了粒度为1～10 μm的微细氧化钴粉末。得出了最佳工艺条件: 硫酸钴浓度0.6～2.4 mol/L, pH = 4～5, n(C₂O₄^2- )∶n(Co²⁺) = 1.2～1.3, 沉淀温度40～50 ℃, 灼烧温度500～700℃, 灼烧时间5 h。     

膨润土-壳聚糖复合吸附剂处理苯酚有机废水的研究

以膨润土和壳聚糖为原料,制备了膨润土和壳聚糖复合吸附剂,研究了该复合吸附剂对有机废水中苯酚的吸附性能,结果表明:在温度为25℃,酸性环境(pH值为2)中,废水初始浓度为50mg/L,复合吸附剂用量为5g/L,吸附时间为1h,苯酚的去除率可达到93%以上.     

掺杂银对超音速火焰喷涂NiCr/Cr3C2-BaF2·CaF2涂层的影响

以机械混合方法制备的NiCr/Cr_3C_2-BaF_2·CaF_2-Ag复合粉末为喷涂粉末,采用超音速火焰喷涂技术制备NiCr/Cr_3C_2-BaF_2·CaF_2-Ag自润滑复合涂层.利用XRD研究了涂层的相组成和晶体结构,利用SEM对其微观形貌进行了表征.使用显微硬度计和万能试验机分别对涂层的硬度和结合强度进行评估,并采用球-盘式高温摩擦磨损试验机检测涂层在25～800℃范围内的摩擦磨损性能.结果表明:金属Ag的掺杂仅略微降低了涂层的硬度和结合强度,且涂层在25～800℃范围内表现出良好的摩擦磨损性能;Ag的塑性使得涂层在25～350℃温度范围内具有良好润滑性;温度达到500℃及以上时,磨痕表面反应产生的AgCrO_2和BaCrO_4对涂层的耐磨、减摩发挥着重要作用.     

形貌控制合成纤维状氧化亚镍粉末新型前驱体

以可溶性镍盐和草酸或草酸铵为原料, 利用氨为配位剂, 通过配位沉淀法制备了纤维状氧化亚镍粉新型前驱体, 并采用XRD、红外光谱(IR)和扫描电镜(SEM) 研究了前驱体粉末的物相、成分与形貌, 系统考察配位沉淀条件包括溶液pH值、反应温度、反应物浓度和表面活性剂对前驱体粉末形貌、粒度和成分的影响。结果表明: Ni(Ⅱ)-C₂O4^2--NH₃-NH₄⁺-H₂O反应体系中, 在溶液pH值为8.2～8.8, 温度为60～70 ℃, Ni²⁺浓度为0.5～0.8 mol/L, 表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)用量为0.1%～0.5%条件下得到的新型前驱体为草酸镍氨复盐, 其形貌为纤维状; 氨与镍离子配合并生成草酸镍氨复盐是纤维状形貌形成的内在机制。通过在空气中热分解该种前驱体即可得到比表面积为5.944 m²/g、轴径比大于50的纤维状氧化亚镍粉末。     

电镀法制备多孔光催化材料及其性能研究

以多孔泡沫镍为载体,采用电镀法制备多孔光催化材料,并研究其对水中罗丹明B的降解性能.结果表明,多孔光催化材料对水中罗丹明B的光催化降解反应严格符合零级动力学规律.最佳制备工艺条件为：电镀液中硫酸镍浓度180g/L;镀液中P25型纳米TiO2粉体投加量2g/L;电镀温度45℃;搅拌速度4档.Bi2O3和ZnO复合改性使产品的光催化性能提高,复合粉体中的Bi2O3和ZnO起电子-空穴分离的桥梁作用.纳米Bi2O3复合量达7%或ZnO复合量为2%时,产品的光催化性能最优.Ag修饰使经Bi2O3或ZnO复合的光催化材料的光催化性能有所提高.经Bi2O3复合的光催化材料的最佳Ag修饰量为1%,经ZnO复合的光催化材料的最佳Ag修饰量为4%.     

掺杂Fe~(3+)的A-TiO_2可见光照射下催化降解甲醛研究

采用水热法制备了掺Fe~(3+)的A-TiO_2粉末,研究了其在可见光照射下催化降解甲醛的效果。结果表明,在3.7 mg/L的甲醛溶液中,加入自制的掺杂0.4%Fe~(3+)的A-TiO_2粉末(用量为0.108 g/L),35℃下可见光(95 W白炽灯)照射2 h,甲醛降解率达到55.62%。     

矿物材料/PAM吸附-混凝处理含Mn2+酸性矿山废水

采用环境矿物材料膨润土、钢渣、膨润土-钢渣复合粉末及复合颗粒对含Mn2+酸性矿山废水进行对比处理试验,确定最佳吸附剂及其与聚丙烯酰胺（PAM）联用技术的最佳反应条件。结果表明,5∶5膨润土-钢渣复合粉末对含Mn2+酸性矿山废水处理效果最好;对于pH值为3~3.5、Mn2+质量浓度为50 mg/L的酸性矿山废水,当复合吸附剂用量为3 g/L、PAM投加量为0.4 mg/L、吸附时间为120 min时,Mn2+去除率可达96.12%,处理后溶液pH值为8.91,浊度为4.0 NTU,可达标排放。膨润土-钢渣复合粉末与PAM吸附-混凝联用对含Mn2+酸性矿山废水的处理效果比单独吸附有较大程度提高,可实现泥水分离,且处理成本较低,值得推广应用。     

氧化铝土矿制备聚合氯化铝铁和动力学机理的研究

采用氧化铝土矿和盐酸为原料制备聚合氯化铝铁.考察了盐酸用量、反应时间、酸溶温度、盐酸浓度和pH值等因素对絮凝剂性能的影响.并对酸溶溶出规律的动力学进行探讨.结果表明:当盐酸用量为45 mL、反应时间为120 min、酸溶温度为373K、盐酸浓度为5.4 mol/L、聚合pH值为3时,产品的盐基度达46.26％,有效成分达9.94％.当反应温度为373K时,酸溶反应符合动力学四级反应方程:c=(3×10-8t+5.8×10-8)-1/3,其中k=10-8(g/L)-3·h-1.     

掺Fe3+锐钛型TiO2的制备及其紫外光照下催化降解苯胺

用水热法制备了掺Fe³⁺的TiO₂晶体粉末Fe³⁺/TiO₂,并通过XRD、SEM和TEM等手段对它进行了表征。研究了在紫外光照下Fe³⁺/TiO₂对苯胺的催化降解效果。分析了苯胺初始浓度、掺Fe³⁺量、Fe³⁺/TiO₂用量、光照时间和溶液初始pH值等因素对光催化效率的影响。结果表明: 所制备的TiO₂晶体为锐钛矿型即A-TiO₂;晶体粉末由直径约2.5 μm的TiO₂微米球组成,各微米球则由八面体型的TiO₂纳米晶体(长度1~1.5 μm)通过自组装形成,八面体的三角形边长100~200 nm;在50 mg/L的苯胺溶液中(pH=7),掺杂0.2%(摩尔分数)Fe³⁺的A-TiO₂粉末用量为0.5 g/L时,室温下紫外光照(λ=365 nm)反应45 min,苯胺降解率达到73.84%。     

凹凸棒石负载壳聚糖吸附废水中Cd^2＋的研究

根据凹凸棒石的离子交换特性和壳聚糖在酸性溶液中带有正电荷.以90%脱乙酰度壳聚糖为原料,对不同温度活化的凹土作表面改性.按壳聚糖溶胶与凹土质量比2:1的比例,制备了凹土负载壳聚糖复合吸附剂.通过对壳聚糖包覆率的测定,确定凹土活化温度在700℃时.其负栽率最大为32.6%.吸附废水中Cd2 最佳工艺条件是:凹凸棒石-壳聚糖颗粒吸附刺用量为15g/L,废水中Cd2 质量浓度不大于200mg/L,DH值为6～8,吸附平衡时间为5min,废水中Cd2 去除率为97%.     

Sc_2O_3-Y_2O_3-ZrO_2纳米复合陶瓷粉末的制备

以ZrOCl2·8H2O、Y(NO3)3·6H2O和Sc2O3为原料,聚乙二醇(PEG)为分散剂,无水乙醇/水(醇水体积比为5∶1)为溶剂,氨水为沉淀剂,采用正、反向共沉淀方法,控制体系pH=10,反应陈化12 h,凝胶干燥24 h,经600℃煅烧制得4.5 mol%Y2O3-ZrO2(YSZ)和0.6 mol%Sc2O3-YSZ纳米复合陶瓷粉末。通过透射电镜、X-射线衍射等表征,讨论分析以醇水为溶剂反向滴淀制备的ScYSZ粉末团聚程度低、粒径细小的原因。研究结果表明:以醇水为溶剂时,采用反向滴淀方式制备的粉末的粒径约为20 nm,粉末团聚较松散;采用正向滴淀制备的粉末粒径约为30 nm,粉末形成硬团聚体。     

锌-空气电池用树枝状锌粉电沉积制备研究

树枝状锌粉目前被大量用于制备新型锌-空气电池的负极材料。通过对比实验, 确定了在Zn²⁺-NH₄⁺-SO₄^2--H₂O体系中电沉积制备树枝状锌粉的试验方案。针对该体系进行了热力学平衡分析, 绘制了基本的热力学曲线, 从理论上证明了pH值、铵离子的总浓度等对电解体系配合离子浓度的影响。实验探索了电流密度、主盐浓度、温度、pH值等因素对电解过程以及制取粉末形貌、粒径的影响, 确定了最佳工艺条件为: 锌离子浓度15 g/L, 电解液pH值4.5～5.45, 电解温度25 ℃, (NH₄)₂SO₄浓度30～40 g/L。经X射线衍射分析确定沉积产物为结晶性能良好的锌粉, 物相纯净, 成分单一。扫描电镜分析表明, 所得锌粉呈树枝状, 粒度分布较为均匀。     

煤矸石酸碱一步催化法制备SiO2气凝胶

以山西朔州煤矸石为单一硅源, 采用酸碱一步催化法制备超疏水二氧化硅气凝胶材料。通过单因素浸出试验, 考察了盐酸浓度和酸浸温度对氧化铝浸出的影响、氢氧化钠浓度和碱浸温度对二氧化硅浸出的影响、酸碱一步催化时盐酸浓度对气凝胶的影响。结果表明:当酸浸过程中盐酸浓度为3 mol/L、酸浸温度100 ℃、氢氧化钠浓度3 mol/L、碱浸温度80 ℃、酸碱一步催化过程中的盐酸浓度为2 mol/L时,氧化铝浸出率达81.26%、二氧化硅浸出率达86.53%,气凝胶样品的表观密度、比表面积和疏水角分别为0.04 g/cm3、610.68 m2/g和144.8°。该技术为煤矸石的综合利用提供了一种有效途径。