强酸性阳离子交换树脂催化合成苯乙酮环乙二缩酮的研究

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以苯乙酮、乙二醇为原料合成苯乙酮环乙二缩酮,分别研究了反应温度,反应时间,原料配比,催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成苯乙酮环乙二缩酮的最佳工艺条件是:反应温度为95℃,反应时间2.5 h,n(苯乙酮)∶n(乙二醇)=0.2∶0.28;强酸性阳离子交换树脂用量为1.5 g;带水剂环己烷为40 mL(苯乙酮为0.2 mol的情况下)。苯乙酮环乙二缩酮的收率可达到96.25%,产品纯度99.5%以上。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

乙酰乙酸乙酯环乙二缩酮的催化合成研究

以硫酸铈铵为催化剂,通过乙酰乙酸乙酯与乙二醇反应合成了乙酰乙酸乙酯环乙二缩酮,研究了催化剂等有关因素对产品收率的影响。实验表明,硫酸铈铵是合成乙酰乙酸乙酯环乙二缩酮的良好催化剂,在酯醇物质的量比为1∶1.4(mol),催化剂用量为0.5g/0.1mol乙酰乙酸乙酯,环己烷10ml,反应时间3h的条件下,收率可达80.1%。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成对甲氧基苯乙酮环乙二缩酮

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,对甲氧基苯乙酮和乙二醇为原料合成了对甲氧基苯乙酮环乙二缩酮,并考察了带水剂种类及用量、原料配比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用等因素对反应的影响。结果表明,较佳工艺条件为:n(对甲氧基苯乙酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,带水剂环己烷的用量为40 mL,强酸性阳离子交换树脂用量为1.5 g(相对于0.1 mol对甲氧基苯乙酮),反应时间为3 h;产物收率95.58%,产品纯度w>99.0%;催化剂不经处理可以循环使用不少于5次。     

纳米超强酸SO4^2TiO2催化合成苯乙酮环乙二缩酮

以纳米固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,通过苯乙酮和乙二醇反应合成苯乙酮环乙二缩酮。实验结果表明,纳米固体超强酸SO42-/TiO2是合成苯乙酮环乙二缩酮的良好催化剂,最佳反应条件如下:酮醇物质的量比为1∶1.2,催化剂用量为0.5g/0.1mol苯乙酮,反应时间为80min,产率可达99.3%。     

钒磷氧非均相催化合成苯乙酮乙二醇缩酮

研究了苯乙酮与乙二醇在钒磷氧非均相催化剂作用下的缩合反应，考察了反应时间、醇酮比、催化剂用量和带水剂用量等因素对苯乙酮乙二醇缩酮收率的影响。结果表明，在回流条件下，苯乙酮为0．10mol，乙二醇为0．12mol，催化剂用量为0．20g，带水剂环己烷用量为6mL，反应2．5h后，缩酮收率可达到81．5％，且催化剂重复使用性能良好。产品经熔点仪和红外光谱仪进行了表征。     

氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的研究

以氨基磺酸为催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。实验表明,在酮醇物质的量比为1∶1.2,催化剂用量为2%,环己烷15mL,反应时间80min的条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达99.2%。     

苯乙酮1，2-丙二醇缩酮的合成研究

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过苯乙酮和1,2-丙二醇反应合成苯乙酮1,2-丙二醇缩酮,系统的研究了酮醇物质的量之比、催化剂用量和反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明：在酮醇物质的量比为1：2,催化剂用量为反应物总质量的0．6％,环己烷为带水剂,反应时间3h的优化条件下,产率达79．8％。     

路易斯酸催化缩酮的合成

考察了几种路易斯酸在缩酮合成中的催化活性。在路易斯酸存在下，由丙酮与乙二醇缩合生成丙酮缩乙二醇后，再与甲醇交换，制备了丙酮缩二甲醇。     

碘催化合成环戊酮乙二缩酮

以单质碘为催化剂合成了环戊酮乙二缩酮。当0·10mol环戊酮与0·13mol乙二醇的混合物在50mg碘催化下,以环己烷为溶剂,回流分水40min,产品收率可达66·0%。     

纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化合成苯乙酮环乙二缩酮

采用纳米固体超强酸SO^2-₄/Fe₂O₃为催化剂,以苯乙酮和乙二醇为原料催化合成苯乙酮环乙二缩酮。优化了催化剂制备和反应条件,较适宜反应条件为：苯乙酮170 mmol,n(酮)∶n(醇)=1∶1.7,催化剂用量100 mg（占反应物总质量4.4%）,（98～112） ℃回流反应1.5 h,苯乙酮环乙二缩酮收率达94.2%。     

硫酸高铈催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以硫酸高铈为催化剂,丁酮和1,2-丙二醇反应合成丁酮1,2-丙二醇缩酮.探讨了硫酸高铈对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量和反应时间等因素对产品收率的影响.结果表明,硫酸高铈是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在丁酮与1,2-丙二醇物质的量比1:1.6、催化剂用量0.4 g、反应温度(80～10...     

微波照射硅钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以硅钨酸为催化剂、环已烷为带水剂,合成了环已酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环已酮用量为0.2mol、n（环已酮）：n（乙二醇）=1.0：1.35、催化剂用量为反应物料总质量的2.7％、以15mL环已烷为带水剂、微波功率为500W和反应时间为30min等优化条件下,环已酮乙二醇缩酮的收率可达71．8％。     

复合固体超强酸SO2-4-/Fe2O3/ZnO/ZrO2催化合成苯乙酮1,3-丙二醇缩酮

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由Fe(NO3)3·9H2O、Al(NO3)3·9H2O和ZrOCl2·8H2O制备SO2-4/Fe2O3/ZnO/ZrO2催化剂,研究酮与醇物质的量比、反应时间、带水剂用量和催化剂用量等因素对产品收率的影响.结果表明,SO2-4/Fe2O3/ZnO/ZrO2是合成苯...     

铝交联蒙脱土催化合成环己酮乙二醇缩酮

以临安钠基蒙脱土为原料制备了铝交联蒙脱土催化剂,进行了X射线衍射和比表面积分析,将其用于环己酮和乙二醇反应,合成环己酮乙二醇缩酮。系统研究了催化剂用量、酮醇物质的量比、带水剂用量及反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5、反应时间1 h,催化剂和带水剂环己烷用量分别为反应物料总质量的2%和20%条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达74.0%。     

SO2-4/ZrO2-TiO2固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用共沉淀法制备了SO^2-₄/ZrO₂-TiO₂固体酸催化剂,以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮为探针反应考察了Ti与Zr物质的量比、陈化时间和浸渍时间等对催化剂活性的影响。同时研究了不同带水剂、原料配比、反应时间和催化剂用量等因素对反应收率的影响。结果表明,Ti与Zr物质的量比为1∶1、陈化180 min和浸渍20 min的条件下制得催化剂活性最高。最佳反应条件为：酮与醇物质的量比1∶1.2, 环己酮用量0.2 mol时催化剂1.2 g,带水剂环己烷15 mL,反应70 min后,环己酮乙二醇缩酮的收率达93.1%。催化剂重复使用7次,收率保持在85%以上。     

氨基磺酸催化合成丙酸苄酯的研究

以苯甲醇、丙酸为原料 ,氨基磺酸为催化剂 ,合成了丙酸苄酯。其优化条件为 :酸醇物质的量比为 1.2∶1.0 (摩尔比 ) ,催化剂用量为 0 .3g ,苯甲醇用量为 0 .1mol,反应温度 12 6～ 14 0℃ ,反应时间 75min ,酯化率可达 94 .6 %。     

微波促进硫酸铁铵催化合成环己酮乙二醇缩酮

用十二水硫酸铁铵作催化剂,微波辐射催化合成环己酮乙二醇缩酮。讨论了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对反应收率的影响。得出最佳反应条件为: n (环己酮) ∶n (乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物总质量的3.5%,辐射功率450 W,辐射时间7 min,产物收率达88.1%。