3-氯-2-甲基-2-羟基丙基脲的合成

采用2-甲基环氧氯丙烷、尿素为原料．对合成3-氯-2-甲基-2-羟基丙基脲的方法进行了研究。最佳工艺条件为：原料体积比V（2-甲基环氧氯丙烷）／V（50％尿素水溶液）=0．58,反应温度为70～80℃,反应时间为75min,C（Na3PO4）=0．1mol／L10mL．所得产物的环氧值和氯离子生成率都比较小,产物以3-氯-2-甲基-2-羟基丙基脲为主。     

水法合成阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的研究

采用工业级三甲胺气体、36%的盐酸、环氧氯丙烷,常温水法合成3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵。结合其反应原理,研究了反应温度、环氧氯丙烷的滴加时间、总反应时间、反应液pH值、催化剂、环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的用量比和反应介质对产物收率的影响。     

醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备

以盐酸、三甲胺水溶液、环氧氯丙烷等为原料合成醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,用萃取剂进行萃取以除去微量有机杂质环氧氯丙烷和1,3-二氯-2-丙醇。结果表明,合成的最佳工艺条件为n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺盐酸盐)=0.95∶1,反应溶液的pH=8,反应时间4~6 h,反应温度为低温。     

3-氯-2-羟丙基三甲基十二烷基苯磺酸铵的合成

以环氧氯丙烷、三甲胺和浓盐酸为原料,常温合成了中间体3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵.用正交实验方法研究了反应物质量分数、反应溶液的pH、环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐摩尔比对产物质量分数的影响,确定的最佳工艺条件为反应溶液的pH=8,n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺)=0.95∶1.00,w(HCl) = 36%.替代传统的减压蒸馏,采用水蒸气蒸馏的方法对其进行纯化,纯化后的产品中w(环氧氯丙烷)≤0.0005%,w(1,3-二氯-2-丙醇)≤0.002%,w(3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵)=69%,收率＞96%.将此中间体同十二烷基苯磺酸反应得到了高收率的3-氯-2-羟丙基三甲基十二烷基苯磺酸铵型植物生长调节剂.     

丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯的合成

以环氧氯丙烷为原料,通过磺化、闭环和酯化反应,合成了功能性单体丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯。对中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠、环氧丙磺酸钠及最终产物丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯〖JP〗等进行了熔点测试和FTIR分析鉴定,并对闭环和酯化反应的影响因素进行了讨论,确定了最佳反应条件。单因素闭环反应,最佳反应条件：n(NaOH)∶n(NaCHPS)=0.9∶1.0,溶剂为丙酮,NaOH配制成26%的水溶液进行滴定,反应温度35 ℃,滴加时间(1.5～2.0) h,反应时间2.0 h;单因素酯化反应,最佳反应条件：催化剂为苄基三乙基氯化铵,其用量占反应物总质量的1.2％;n(环氧丙磺酸钠)∶n(丙烯酸)=1.0∶1.2时,酯化率较高,反应时间为3.0 h。     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成

采用以无水乙醇作溶剂,三甲胺盐酸盐(TMAHC)和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。通过研究,探索出3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的较佳合成条件为:n(ECH)∶n(TMAHC)=0.95∶1,反应温度40~50℃,反应时间0.5 h,溶液pH=8,所得产品纯度>98%。收率可达90%(以ECH计),杂质含量小于美国DOW公司生产的同类产品。以乙醇法合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵工艺简单,耗能较少,溶剂可循环使用,产品性能优良,使用效果好。     

氯化肉碱腈的化学制备

研究了三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷在乙醇水溶液中催化反应生成氯化3 氯 2 羟丙基三甲铵(CHPTMA),再经氰化反应生成氯化3 氰 2 羟丙基三甲铵(氯化肉碱腈)的工艺。通过正交实验得到了催化反应最佳工艺条件:反应液pH=8～9、反应温度35℃、n(环氧氯丙烷)/n(三甲胺盐酸盐)=0 95、反应时间1h,在此实验条件下进行合成,产率93%。氰化反应最佳工艺条件:反应温度40～45℃、反应时间1 5h、n(氰化钠)/n(CHPTMA)=1 05,在此条件下,产率为78 8%。     

3-氯-2-羟基丙磷酸钠的合成研究

以环氧氯丙烷和磷酸二氢钠为原料合成了3-氯-2-羟基丙磷酸钠,探讨了磷化剂种类、反应配比、反应温度、反应时间和pH值对收率的影响,并用红外光谱与核磁共振谱图对产物的结构进行表征。实验优化条件为:磷化剂为磷酸二氢钠,n(磷酸二氢钠)∶n(环氧氯丙烷)=1.5∶1,反应温度85℃,反应时间7.5 h,收率可达77.94%。     

3-氯-2-羟丙基磺酸钠的制备及其表征

以亚硫酸氢钠(SBS)为磺化剂,环氧氯丙烷(ECH)为原料,在水相环境中制备3-氯-2-羟丙基磺酸钠(CHPS),探讨了反应过程溶剂水的含量、反应时间、反应温度及反应物的摩尔比对产率的影响。优化工艺条件为溶剂水含量80 g,反应时间4.0 h,反应温度70℃,n(SBS)/n(ECH)=1.1,在该条件下ECH的转化率为98.4%,得到产品的纯度为92.3%。研究了其水解作用和溶解性,并通过红外光谱、核磁对产物进行了结构表征。     

月桂酸-2-羟基-3-丙磺酸钠的合成

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和月挂酸为原料合成7月桂酸-2-羟基-3-丙磺酸钠,研究了反应温度、反应时间、催化剂用量、反应物摩尔比等对反应的影响,确定了合成目标产物的最佳方案为:亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷的摩尔比为1.15:1,环氧氟丙烷滴加到亚硫酸氢钠溶液中,85℃下滴加2 h,反应1.5 h,合成中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠;3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入到磷酸钠溶液中,55℃下反应4 h,合成中间产物2,3-环氧丙磺酸钠;2,3-环氧丙磺酸钠溶液滴加到月桂酸中,90℃下滴加0.5 h,反应2.5 h,合成月桂酸-2-羟基-3-丙磺酸钠,此时产率达85.2%,通过红外光谱时产物进行了表征.     

两相法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

研究水作溶剂,三氯乙酸催化苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素在两相中缩合生成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。最优工艺:n(苯甲醛25mmol)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.5∶1.6,三氯乙酸3.0g,水7mL,无水乙醇3mL,反应温度60°C,反应时间4h,在此条件下产物的收率为91.6%。溶剂可重复使用。     

甘蔗渣纤维素磷酸酯的合成与应用研究

甘蔗渣纤维素为原料 ,用尿素作催化剂 ,研究了甘蔗渣纤维素磷酸酯合成的最佳工艺条件。将 5 .0g甘蔗渣纤维素与w(NaOH) =2 0 %的 3 0mL水溶液反应 1h ,水洗至中性 ,制得碱纤维 ,5 .0g碱纤维再用w (H3PO4) =2 0 %的水溶液 4 0mL进行预膨润 12h ,将滤饼用 5mLw(H3PO4) =85 %的水溶液、0 .3g催化剂尿素、甲苯作溶剂 ,5 0℃下反应 1h。产品对Ag+、Pb2 +、Fe3+、Zn2 +离子的平衡交换吸附量比活性炭平均增加 7.15mg/g ,对X -GRRL阳离子蓝染料的交换吸附性能比活性炭提高了 15 .7%。     

玉米全粉生物可降解塑料薄膜的制备及应用

以玉米全粉为原料,经增塑、增强、交联后,采用流延制膜的方法制备了生物降解塑料膜,研究了丙三醇、甲醛和尿素的量以及反应温度、反应时间、搅拌速度对塑料膜力学性能的影响。结果显示,尿素用量对膜的强度有明显的影响,其次是丙三醇的量、搅拌速度、反应温度、甲醛的量和反应时间。经优化组合,当玉米全粉3 g与聚乙烯醇2 g、0.8 g尿素、丙三醇0.6 mL、甲醛1.6 mL和100 mL H2O,在85℃、1 200 r/min的搅拌速度下反应120 min,制得膜的拉伸强度为12.86 MPa,断裂伸长率为66%。     

磷酸酯化法制备可溶性酵母(1→3)-β-D-葡聚糖磷酸酯

研究了磷酸酯化法制备可溶性酵母(1→3)-β-D-葡聚糖磷酸酯的工艺,采用红外光谱和13C核磁共振光谱比较了酯化前后酵母(1→3)-β-D-葡聚糖的分子结构的变化,并通过E.coli诱导小鼠腹膜炎实验,考察酵母(1→3)-β-D-葡聚糖磷酸酯的的免疫活性。实验研究了尿素添加量、反应时间、反应温度和酯化剂配比对磷酸酯化反应的影响,得出制备可溶性酵母葡聚糖磷酸酯较适宜的反应条件:尿素15 g,反应时间5 h,温度100℃,酯化剂配比(体积比)11∶4,该条件下其得率达到80%,取代度0.055,溶解度122.8 mg/mL。红外光谱和13C核磁共振光谱表明:磷酸基团成功地链接在葡聚糖分子中的C2,C4和C6位,其中少量的磷酸基团取代在C4位。活性实验结果表明:磷酸化葡聚糖能有效提高E.coli诱导的患腹膜炎小鼠的免疫能力。     

柴油十六烷值改进剂的新工艺

以异戊醇和50％HNO3为原料,50％H2SO4为催化剂,尿素为反应稳定剂,合成了柴油十六烷值改进剂——硝酸异戊酯。通过实验确定了反应的最佳条件：在沸腾条件下,H2SO4：HNO3（mol：mol）为2：1,HNO3：异戊醇（mol：mol）1．3：1,加入尿素为HNO3的3％左右,可得到收率和纯度都较高的硝酸异戊酯,反应平稳安全。产品经红外光谱、密度及折光率分析证明为硝酸异戊酯。     

2,2'-双氧代-4,4'-二苯基-5,5'-三亚甲基-6,6'-螺-双六氢嘧啶的绿色合成

以聚乙二醇-400为溶剂,以环己酮、苯甲醛、尿素为原料一锅煮合成2,2'-双氧代-4,4'-二苯基-5,5'-三亚甲基-6,6'-螺-双六氢嘧啶,探索催化剂及溶剂的用量、反应物配比、反应时间、反应温度对反应的影响,得到最佳反应条件为:n(环己酮)∶n(苯甲醛)∶n(尿素)=1.0∶2.5∶3.0、10 mL聚乙二醇-400、0.54 g对甲苯磺酸,反应温度100℃,反应时间5.0 h,产品收率为82.1%。     

正交试验优化尿囊素合成工艺

以乙醛酸、尿素为原料,液体无机酸为催化剂合成尿囊素.采用正交试验法考察原料配比、反应温度、反应时间、催化剂种类及其用量等因素对尿囊素收率的影响,确定了最佳反应条件:n(尿素):n(乙醛酸)=4.0,85%磷酸4.0 mL,80℃下反应4 h,尿囊素收率可达62.3%.方差分析表明:原料配比、催化剂种类及其用量、反应时间...     

复合催化剂—酸性阳离子交换树脂/乙醇催化合成5-对羟基苯基乙内酰脲

以复合催化剂酸性阳离子交换树脂/乙醇一步催化合成5-对羟基苯基乙内酰脲,考察了醇的种类及用量、盐酸浓度、反应物摩尔比、反应温度及反应时间对产品收率的影响。优化的合成工艺为:酸性阳离子交换树脂加入量为反应物总质量的10%,乙醇加入量为40~50 mL/mol乙醛酸,盐酸浓度0.6 mol/L,n(乙醛酸)∶n(苯酚)∶n(尿素)=1∶2∶(2~2.5),反应温度90℃,反应时间5~6 h,产品收率可达70%。     

低水溶性聚磷酸铵的研制及晶体构型

对以聚磷酸和尿素为原料制备聚磷酸铵（APP）的工艺参数进行讨论。实验过程分预聚合和高温熟化2个反应阶段,分别考察了原料配比、反应气氛、预聚合温度、高温熟化温度、高温熟化时间等因素对产品制备过程的影响。通过实验对比得到制备低水溶性APP的最优化工艺条件：尿素与聚磷酸的投料物质的量比为2.5∶1,在湿氨气氛下反应,预聚合温度为130 ℃,在220 ℃下高温聚合150 min,即得到100 mL水中水溶性仅为0.523 6 g的APP产品,其产品质量指标符合HG/T 2770-2008《工业聚磷酸铵》标准,并通过XRD检测,确定该产品为Ⅰ、Ⅱ型的混合晶型。