1,3—二氯—2—丁烯氯化产物的气相色谱分析

用气相色谱法测定１，３－二氯－２－丁烯的氯化产物，采用３０１釉化担体：阿皮松Ｌ：聚乙二醇－２０Ｍ－２－硝基对苯二甲酸＝１００：１０：０．８（质量比）的固定相填充柱分离了氯化产物中１６个组分。用色谱－质谱联用法鉴定这些组分为２，３，４－三氯－１－丁烯、２－甲基－３，３，３－三氯－１－丙烯、１，２，３，３－甲氯丁烷、１，２，３，３，４－五氯丁烷等。用面积归一化法计算出了氯化产物中各组分含量。     

高分子酰化催化剂：聚4－（3－吡咯啉基）吡啶的合成

以频哪醇为原料，经脱水制成２，３－二甲基－１，３－丁二烯（ＤＭＢ），将其溴加成和溴代后，得到２，３－二溴甲基－１，４－二溴－２－丁烯（ＢＢＭＢＢ），再进行碘代，制得２，３－二碘甲基－１，３－丁二烯（ＢＩＭＢ），然后用４－氨基吡啶进攻ＢＩＭＢ进行Ｎ－烷基化反应，获得一种新型的单体：４－（３，４－二甲叉基吡咯烷基）吡啶（ＤＭＰＰ）。最终，将此单体均聚，合成出一种带有高效酰化催化基团的新型高分子化合物：聚４－（３－吡咯啉基）吡啶（ＰＰＰＹ）。     

4－环己基－3－丁烯－1－醇的合成与香气研究

合成了４－环己基－３－丁烯－１－醇化合物，该化合物是一种有实用价值的新香料。     

用手性Rh（Ⅰ）复合物由3－甲基－2－氧代丁酸多相光催化不对称合成L－α－缬氨酸

本文研究了在甲醇和氨水的水溶液里，手性的（＋）－ｄｉｏｐ－Ｒｈ（Ⅰ）复合物（ｄｉｏｐ：２，３－邻－异亚丙基－２，３－二羟基－１，４－双（二苯膦基）丁烷）作为不对称催化剂，粉末半导体ＣｄＳ、ＴｉＯ＿２、Ｐｔ／ＣｄＳ和Ｐｔ／ＴｉＯ＿２为光催化剂，用５００ＷＸｅ灯光照１０ｈ，３－甲基－２－氧代丁酸光催化不对称合成Ｌ－α缬氨酸已经实现，光学纯度最高达６４％ｅ．ｅ．。     

4－环己基－3－丁烯－1－醇的合成与香气研究

合成了４－环己基－３－丁烯－１－醇化合物，该化合物是一种有实用价值的新香料。     

3－氯－4－氟硝基苯气相氯化反应动力学

研究了由３－氯－４－氟硝基苯气相氯化合成２．４－二氯氟苯的影响因素。在５５８～６５９Ｋ温度范围内测定动力学数据，根据实验数据得到反应速率方程式为ｋ＝１．２４４×１０５ｅｘｐ（－６２８５／Ｔ）     

（R）－（＋）－2－甲基－1，4－丁二醇的合成

以３－甲基－３－丁烯－１－醇为原料，经二氢吡喃醇保护反应、不对称硼氢化－氧化反应、脱保护基因反应合成了（Ｒ）－（＋）－２－甲基－１，４－丁二醇，总产率高达６３％。     

1－（4－烷氧基）烷基己内酰胺的合成

１－（４－正庚氧基）丁基己内酰胺１可由正庚醇与１，４－二卤代丁烷反应后，再与己内酰胺反应制得。每步均在混合无机碱ＫＯＨ／Ｋ２ＣＯ３（作为碱性试剂）和季铵盐（作为固－液相转移催化剂）存在下进行反应。     

2－丁氧基－5－（1，1，3，3－四甲基丁基）－苯硫酸的合成

以４－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯酚２为原料，通过３步合成了２－丁氧基－５－（１，１，３，３－四甲基丁基）－苯硫酚１。４－（１，１，３，３－四甲丁基）－苯酚２是由苯酚与二聚异丁烯（Ｄｉｉｓｏｂｕｔｙｌｅｎｅ）在硫酸存在下反应制得。３个化合物的结构以１ＨＮＭＲ予以表征。     

2，4，6－三硝基－3－氨基氯苯与脲的缩合反应

用间硝基苯胺在浓Ｈ２ＳＯ４－ＫＮＯ３体系中的硝化，产物经盐酸氯化，先制得２，４，６－三硝基－３－氨基氯苯再和脲通过Ｕｌｌｍａｎｎ缩合反应，合成了新化合物，Ｎ，Ｎ＇－二（２，４，６－三硝基－３－氨基苯基）脲。讨论了该缩合反应的机理，研究了溶剂对反应的影响。     

Mechanoluminescent studies of failure line on double cantilever beam (DCB) and tapered-DCB (TDCB) test with similar and dissimilar material joints

Mechanoluminescent (ML) studies were investigated for double cantilever beam (DCB) and tapered-DCB (TDCB) tests, and the following information was recorded. (1) The ML behavior on the top surface of the adherend perfectly synchronizes the shape of the failure front at the bond line. Thus, ML sensing can be utilized as a monitoring indicator of the behavior and fracture toughness at a crack frontline from outside the adherend. (2) The failure front of a DCB specimen under dissimilar material bonding, consisting of CFRP and CFRTP in particular, can be visualized and considered as a winding line. (3) The failure process zone (FPZ) on the bond line for DCB and TDCB specimens was successfully visualized based on the mechanoluminescence, and the area of the TDCB specimen was determined to be much longer than that of the DCB specimen.     

苯酚定向催化氯化制备2,6-二氯苯酚

介绍了以苯酚为原料,在定向氯化催化剂的作用下,直接一步制备医药中间体2,6-二氯苯酚的方法.在最佳配比苯酚:溶剂:催化剂为1:3.5:.003(质量比),反应温度105～110℃下,通入理论量105%的氯气,得到的2,6-二氯苯酚的收率为92.1%,产品纯度99.5%以上.     

有机防火堵料热解烟气分析及安全性评价

利用热重-红外光谱联用（TG-FTIR）、气相色谱（GC）、气相色谱-质谱（GC-MS）联用等分析测试手段对一种有机防火封堵材料热解后产生的烟气进行分析。热重-红外联用（TG-FTIR）分析表明在有氧和限氧条件下,热解产生的烟气都以二氧化碳为主要组分,原因可能是因为CO₂主要来源于部分无机成分的分解和有机成分的脱羧反应,所以CO₂的产生受氧气含量的影响较小。利用气相色谱和气相-质谱联用（GC-MS）技术,在对700℃有氧条件下产生的烟气进行全面的成分和含量分析后,测定出了21种气体组分,并对其中可能对火灾救援工作和周围环境产生不利影响的气体进行了安全性评价,用以表明这种有机防火堵料的使用在火灾中可能会暴露的一些潜在危害,为以后有机防火封堵材料的研发和改良提供一定的参考。     

Effect of surface acid groups associated with amorphous and structured carbon on the catalytic hydrodechlorination of chlorobenzenes

BACKGROUND: Catalytic hydrodechlorination (HDC) is a progressive approach to treating chlorinated waste streams. While carbon is widely used as a catalyst support, the influence of carbon surface functionality on HDC performance has not been established. This work sets out to assess the impact of surface acid groups associated with activated carbon (AC), graphite and graphitic nanofibers (GNF) on Pd promoted gas phase HDC of chlorobenzene (CB) and 1,3‐dichlorobenzene (DCB). RESULTS: The acid groups were introduced by HNO₃ washing and the HDC reaction performed over bulk Pd and Pd physically mixed with each carbon. The carbon was subjected to a thermal treatment to remove the surface acidity. Characterization was by temperature programmed decomposition (TPD), temperature programmed hydrogen treatment (TPH), BET area, acid‐base titration, scanning and transmission electron microscopy. TPD, TPH and titration analyses served to establish the presence of surface oxygen groups after acid washing and facilitated an evaluation of the effectiveness of the thermal treatment to remove these groups. CONCLUSIONS: The surface acid groups inhibited HDC activity, a response most pronounced for Pd + AC, less so for Pd + graphite, while the effect was slight for Pd + GNF. HDC inhibition is attributed to chloroarene interaction with the surface functional (notably carboxylic) groups that impedes HDC. Fractional dechlorination of DCB was equivalent to or lower than CB HDC; there is some evidence of DCB interactions with heat treated graphite and GNF that served to raise HDC activity. Effective HDC over carbon based catalysts requires removal of surface acid groups. Copyright © 2008 Society of Chemical Industry     

HS-SPME-GC-MS／O分析品牌香皂的特征呈香成分

应用固相微萃取法（SPME）富集结合GC-MS分离检测技术,研究了品牌香皂中的挥发性成分,并采用气相色谱一嗅觉检测（GC一（））技术对品牌香皂中的呈香化合物进行了筛选和鉴定。分析结果表明,HS-SPME-GC-MS与GC-O芳香萃取物稀释分析（AEDA）方法相结合不仅能分析被试样品的组成,还可用来鉴别香皂中呈香化合物的类别、香气强度及各自对总体香气的贡献。     

气相色谱法测定流化床部分煤气化煤气中的组分

建立采用气相色谱法同时测定流化床部分煤气化煤气中5种组分的方法。采集的煤气样品由6通阀进样，TDX-01填充色谱柱分离，热导检测器检测。结果在实验浓度范围内相关系数在0．999以上，平均变异系数为1．538％。因此，气相色谱法用于流化床部分煤气化煤气组分分析具有快速、经济、灵敏、准确、重现性好的优点。     

非硫化型氯化聚乙烯(CPE)防水卷材耐热老化性能研究及寿命估算

为了研究阻燃增塑剂氯化石蜡、增强剂炭黑N330、轻质氧化镁对CPE防水卷材热老化性能的影响规律,对老化前后的试样进行拉伸、热重分析(TGA)和红外光谱分析等测试,并运用非等温动态热重分析法对最优配方的防水卷材进行寿命估算.结果表明:增塑剂迁移是CPE防水卷材热老化的主要因素,氯化石蜡的最佳用量是15份;轻质氧化镁在非硫...     

气相色谱测定乙烯裂解气组成的方法研究

介绍了一种快速测定乙烯裂解产物气体组分含量的方法.采用多维气相色谱方法,4阀7柱的配置,3通道并行,3检测器检测,通过阀切换及柱反吹技术,实现所有组分的快速分离检测.结果表明,该方法具有速度快、效率高、易操作、结果准的优点.     

桂丁挥发油的提取工艺研究及化学成分分析

对水蒸汽蒸馏法从桂丁中提取挥发油的工艺过程进行研究,并得到最佳的提取工艺条件为:60~100目颗粒,7倍量水,浸泡1 h,蒸馏7 h。利用气相色谱质谱联用仪对桂丁挥发油的组分和各组分相对百分含量进行测定,分离出31个色谱峰,鉴定出16种成分,占已分离组分总含量的98%以上,其中肉桂醛(92.37%)、邻-甲氧基肉桂醛(4.79%)为相对含量较高的成分。首次研究桂丁挥发油的提取工艺及化学成分,为合理开发利用桂丁提供依据。