高取代度阳离子淀粉制备过程的研究

以环氧氯丙烷和三甲胺为原料，采用水介质合成季铵型阳离子醚化剂，实验研究了反应体系的pH值和反应温度对产率的影响。在正交实验的基础上，实验探索了阳离子淀粉制备工艺中的NaOH用量、水用量及反应温度对产物取代度和反应效率的影响，并在此基础上考察了醚化剂用量与产物取代度之间的关系。研究结果表明，干法制备阳离子淀粉的最佳工艺条件为：碱粉比0．13，水粉比0．23，反应温度75℃，反应时间2．5h。当醚化剂用量为50％时，产物的取代度为0．427．反应效率达80.8％。     

微波辅助干法制备阳离子木薯淀粉

采用微波辅助加热法干法制备阳离子淀粉,详细考察了微波功率、微波辐照时间、氢氧化钠用量和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵醚化剂(CHPTMA)用量等对反应效率及其产品取代度的影响。结果表明:微波干法合成阳离子淀粉,反应时间短,反应效率高;在NaOH分2次加入、NaOH与淀粉质量比为4.0%、醚化剂用量为淀粉质量的4.5%、水用量为淀粉用量的25.0%、微波功率为450 W及微波辐照时间为3.0 min等条件下,阳离子淀粉取代度为0.037 5,阳离子醚化剂反应效率高达93.76%。     

干法合成阳离子淀粉的研究

讨论了干法制备阳离子淀粉工艺中阳离子试剂、催化剂用量及反应温度、反应时间等因素对取代度和反应效率的影响。研究表明最佳工艺条件是:淀粉、醚化剂及NaOH加入量的质量比为50∶18∶5,淀粉含水量为34%,反应温度60℃,时间5h,可以制备出取代度为0.289,反应效率为75%的高取代度阳离子淀粉。     

半干法制备阳离子淀粉的工艺优化

以玉米淀粉为原料,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为醚化剂,在碱性条件下,采用半干法制备低取代度阳离子淀粉。采用Box-Behnken中心组合响应面设计,对半干法工艺进行优化,并分析反应温度、反应时间、碱的用量、体系含水量对阳离子淀粉取代度的影响。结果表明:回归方程能较好地预测取代度随工艺条件变化的规律,半干法制备低取代度阳离子淀粉工艺条件为:反应温度64.40℃,反应时间6.58 h,NaOH与醚化剂摩尔比2.12,体系含水量25.28%,在此条件下制得的阳离子淀粉取代度为0.051 9。     

芦苇预水解废液中半纤维素的改性与应用

以芦苇预水解废液中分离的半纤维素为原料,通过醚化反应对其进行改性,制备了不同取代度的阳离子半纤维素.讨论了醚化剂(阳离子试剂)和催化剂(NaOH)用量、反应时间及温度对取代度的影响.结果表明,当醚化剂与半纤维素质量比0.8、NaOH与半纤维素质量比0.08、反应时间2h、温度60℃时,可得到取代度为0.0217的阳离子半纤维素.通过红外光谱对改性前后半纤维素的结构进行表征,结果表明,改性半纤维素大分子链上具有阳离子基团,证实了半纤维素确实发生了阳离子化反应.改性后的阳离子半纤维素添加到纸浆中对成纸有明显的增强作用.     

半干法制备低取代度阳离子淀粉的工艺研究

以玉米淀粉为原料,以3-氯-2羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMA)为醚化剂,以NaOH为催化剂的条件下,半干法制备了低取代度阳离子淀粉。确定了半干法制备低取代度阳离子淀粉的工艺路线,研究了各反应因素对阳离子淀粉反应效率的影响,并以反应效率为指标,利用二次通用旋转试验建立了相应的回归方程,确定了最佳工艺参数为:NaOH与醚化剂的摩尔比1.85∶1,体系含水量20.49%,反应温度60.65℃,反应时间4.49h,最佳条件下制备的阳离子淀粉反应效率可达到89.48%,取代度为0.0335。     

半干法制备高取代度阳离子淀粉及表征

以玉米淀粉为原料,利用N-(2,3- 环氧丙基)三甲基氧化铵(GTA)为醚化剂,在NaOH 为催化剂条件下,通过半干法制备阳离子淀粉。实验表明：对阳离子淀粉取代度(DS)影响的因素顺序依次为：反应时间＞反应温度＞体系中含水量＞氢氧化钠用量。当淀粉用量为10g、GTA 用量为1.5g、NaOH 0.2g、反应温度80℃、反应时间4h、体系中含水量24% 时,DS 可达到0.105。对不同取代度的阳离子淀粉进行理化性质分析及表征,结果表明：阳离子淀粉的透明度、溶解度均随着取代度的增高有所增加。通过对阳离子淀粉进行红外光谱、偏光分析和X 射线衍射分析,证实取代反应过程中淀粉结构发生了一定程度的变化。     

干法制备天然阳离子壳聚糖的条件优化

研究中发现,壳聚糖可与缩水甘油氯化铵干法合成阳离子壳聚糖,文中讨论了反应物摩尔比、NaOH用量、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,用正交试验确定了最佳反应条件。采用化学分析法和IR图谱对阳离子壳聚糖进行了表征。结果表明,当壳聚糖与阳离子化试剂的摩尔比为1∶3,NaOH与壳聚糖摩尔比为1∶2 5 ,最佳反应条件为时间3h ,反应温度80℃,阳离子壳聚糖得率为92 % ,季铵化度为95 %。     

干法制备阳离子淀粉工艺研究及其特性分析

在碱催化剂存在下，以N-(2，3-环氧丙基)三甲基氯化铵(GTA)为阳离子化试剂，干法制备了季铵型阳离子淀粉。通过通用旋转实验研究了GTA与淀粉用量和GTA与NaOH用量之比、反应温度、反应时间以及反应体系中水的质量分数等诸因素对取代度和反应效率的影响，并确定了最佳反应条件：GTA与淀粉用量之比为0．057，NaOH与GTA用量之比为1．4，反应体系水的质量分数25％，反应温度80℃，反应时间3h，取代度高达0．046，反应效率为80，7％。阳离子淀粉透明度是92，3，取代度是0．042。     

阳离子壳聚糖的合成及应用

讨论了合成阳离子壳聚糖（HTTC）的影响因素,优化出合成阳离子壳聚糖的最佳工艺条件,并将所合成的阳离子壳聚糖作为助留剂应用于漂白阔叶木浆.研究结果表明,阳离子壳聚糖的最佳合成工艺条件：壳聚糖：醚化剂（摩尔比）=1：4,体系水含量40%,反应温度85℃,反应时间8 h,分次加入醚化剂;制得的阳离子壳聚糖对阔叶木浆有良好的助留效果,当用量为0.05%时,填料留着率提高了33.0个百分点.     

葡萄糖酸钠发酵废弃菌丝体提取壳聚糖的研究

以产葡萄糖酸钠的废弃菌丝体为原料,探究了从废弃黑曲霉（Aspergillus niger）菌丝体提取壳聚糖的工艺条件。对废弃菌丝体进行了各组分分析后,在单因素的基础上对提取工艺进行优化,得出了碱法提取壳聚糖的最佳优化条件：料液比为1∶30（g∶mL）,6% NaOH处理2 h,反应温度为95 ℃时,菌体蛋白去除率达到77.26%;碱（NaOH）浓度为30%,处理温度为120 ℃,脱蛋白处理后样品采用重复碱处理的方式脱乙酰,样品分两次重复用30% NaOH溶液在120 ℃下各处理1 h,得到壳聚糖的脱乙酰度为78.85%,壳聚糖得率为10.53%;后续用12%醋酸纯化处理,得到脱乙酰度为84.49%的壳聚糖,得率为9.56%。     

醚化剂GTA的合成及其在干法制备阳离子淀粉中的应用

用环氧氯丙烷与三甲胺反应合成失水甘油基三甲基氯化铵 (GTA) ,研究了环氧氯丙烷的用量、反应介质对GTA收率的影响 ,然后将其与淀粉混合制备低、高取代度季铵型阳离子淀粉 ,研究了反应温度、反应时间、碱用量对取代度、反应效率的影响。     

新型干法工艺制备阳离子淀粉的研究

采用经过改装的挤压反应器作为干法反应装置,以玉米淀粉为原料,以3-氯-2-羟丙基氯化铵(CTA)为醚化剂制备阳离子淀粉。通过单因素试验研究了醚化剂添加量、NaOH添加量、含水量、挤压反应器温度、转速等因素对取代度和反应效率的影响;通过正交试验确定出新型干法制备阳离子淀粉的最佳工艺参数为:醚化剂添加量为5%,NaOH与醚化剂物质的量比为2∶1,水分含量为20%,挤压反应器温度为130℃,转速为400 r/min。研究结果表明,采用改进后挤压反应器制备阳离子淀粉是一种高效、连续、节能的新型干法工艺。     

微波半干法高取代度阳离子木薯淀粉制备及其对AKD的乳化性能

以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为醚化剂,采用微波半干法制备了低黏度阳离子氧化木薯淀粉,研究了醚化剂用量、氢氧化钠用量、乙醇用量、反应温度和反应时间对反应的影响,并对产品乳化AKD的性能进行了研究。研究结果表明,最佳反应条件为：醚化剂用量53%、氢氧化钠用量14%、醚化剂与氢氧化钠摩尔比1：1,并用氢氧化钠与乙醇配制成质量分数为8%的溶液,体系含水量为18.5%,反应温度为60℃,反应时间3h,产品取代度达到0.3906,反应效率85.53%。所得产品对AKD具有良好的乳化性能。     

小麦阳离子淀粉制备工艺研究

以小麦淀粉为原料,以N-(2,3-环氧丙基)三甲基氯化铵(GTA)为醚化剂制备小麦阳离子淀粉;以取代度和反应效率为响应值设计5因素(GTA用量,氢氧化钠用量,加水量,反应温度,反应时间)3水平响应面实验,通过响应面实验得到最佳制备条件为:GTA加入量12mL,NaOH加入量为0.29g,加水量5mL,反应温度90℃,反应时间3.23h;另外还分析双因素间交互效应。     

龙虾头壳制备低聚壳聚糖的研究

以虾仁加工的副产品龙虾头壳为原料,采用酸浸碱煮工艺制备甲壳素,得率为(16.11±0.73)%;浓碱处理脱乙酰基制得壳聚糖,得率为(68.07±1.60)%(相对于甲壳素);选用纤维素酶对壳聚糖进行降解制备低聚壳聚糖。分别研究了加酶量、pH、温度、时间、底物物浓度对壳聚糖降解为低聚壳聚糖的影响。选择0.5%的壳聚糖浓度,通过优化设计试验,确定纤维素酶降解壳聚糖最佳条件为:加酶量8IU/(g底物),pH5.0,温度60℃,时间4h。取最佳工艺条件下降解的低聚壳聚糖,采用乙醇分步沉淀,EP75为(2.36±0.15)%,平均聚合度为9;EP87为(0.85±0.15)%,平均聚合度为7;ES87为(79.84±0.10)%,平均聚合度为5。龙虾头壳制备壳聚糖,纤维素酶降解制成聚合度10以下的低聚壳聚糖,平均得率为8.8%。     

高脱乙酰度蛹渣壳聚糖制备工艺优化

制备高脱乙酰度蛹渣壳聚糖。在蛹渣壳聚糖制备工艺单因素试验研究的基础上,应用二次回归正交旋转组合设计方法研究无水乙醇浸泡时间、氢氧化钠溶液质量分数、处理温度、处理时间及料液比对壳聚糖脱乙酰度的影响,建立脱乙酰度对5 个试验因素的正交回归模型,通过频率分析法确定蛹渣壳聚糖较优的制备条件范围并得到蛹渣壳聚糖的最佳制备工艺。最佳工艺为：无水乙醇浸泡1.7h、氢氧化钠溶液质量分数44%、处理温度94℃、处理时间9h、料液比1:28(g/mL)、每2h 换碱1 次。在此工艺条件下,壳聚糖的脱乙酰度95.96%、相对分子质量7.45 × 105、产率56.98%、水分含量3.20%、灰分含量0.35%,产品为原白色,外观色泽好,主要指标均达到相关企业标准。     

超声条件下醚化剂GTA的合成及其改性聚乙烯醇的研究

在超声振荡提高反应效率的条件下用三乙胺（TEA）和环氧氯丙烷（EPIC）合成高效醚化剂环氧丙基三乙基氯化铵（GTA）,研究了超声频率、反应物料比、反应溶剂对GTA产率的影响,用GTA改性聚乙烯醇（PVA）制备低取代度阳离子聚乙烯醇,研究了反应温度、反应物料比对阳离子聚乙烯醇取代度（DS）和反应效率（RE）的影响,并对产物的结构进行分析和红外表征。实验结果表明,用GTA改性PVA制备的阳离子聚乙烯醇DS达0.0346,RE达82.9%,阳离子性优良,符合造纸施胶要求。     

阳离子糯玉米淀粉制备工艺

以特种糯玉米淀粉为原料,以N-(2,3-环氧丙基)三甲基氯化铵为阳离子化试剂,制备糯玉米阳离子变性淀粉,根据单因素的实验,选择N-(2,3-环氧丙基)三甲基氯化铵用量、氢氧化钠用量、加水量,反应温度、反应时间,五因素三水平正交实验设计,实验结果表明,糯玉米阳离子变性淀粉的最佳制备条件是:N-(2,3-环氧丙基)三甲基氯化铵用量为1mL,氢氧化钠用量为0.29g,加水量为5mL,反应温度为90℃,反应时间为3.23h;同时,本研究对样品进行了取代度分析。