一种1,3,5-三嗪-2-氧基磷酸酯化合物在索菲布韦合成中的应用(续)

正(上接2018-2期第40页)将结构式Ⅶb的化合物2,4,6-三乙氧基-1,3,5-三嗪(21 g,0.1 mol)和KOH(7.7g,0.137mol)溶解在100ml叔丁醇中的混合物加热至70℃并保持2小时。然后冷却混合物至室温进行真空浓缩。蒸馏残渣放在水中(100ml),再用浓盐酸在温度低于15℃条件下,将混合物酸化成p H值约为3的水溶液。分离后的固体产物经抽滤、水洗(2×25 ml),和在室温、常压下干燥,得到一种结构式Ⅵb的无色结晶物质2-     

化学配方

[基质] 植物蛋白(如黄豆煮烂) [香精制备] 8.8克半耽氨酸盐酸盐和309克水解蔬菜蛋白混合在102—103℃下煮沸回流4小时j然后加入维生素B_18.8克及674克蒸馏水。加热混合液,冷却,再加入0.05克2-巯基-3-丁酮,即得人遣牛肉香精。在基质中加0.5～2％上述香精,混匀即成。     

歧化妥尔油酯的合成及应用

在500毫升的三颈瓶中加入歧化妥尔油(200克)、丁醇(100克)和浓硫酸(6克)在一起搅拌,加热回流,冷却至室温后,用     

专利介绍

<正>米糠胶粘剂及其制备方法CN1 939 996(2007-04-04)。制备米糠胶粘剂的步骤如下:(1)将米糠用其质量4～6倍的水进行润湿和搅拌,制成均匀浆料;(2)向经过润湿并搅拌的浆料中添加氢氧化钠溶液,并搅拌均匀成混合物;(3)将混合物加热至60～100℃,保温并慢速搅拌1～3h进行糊化;(4)将糊化后的浆料取出,冷却至室温备用,即得到米糠胶     

(艹卡)胺合成

本试验以氯苄为原料,采取Delepine反应,取得了完整的工艺数据和操作步骤。一、反应式: 二、操作步骤 (一)盐酸苄胺制备 (1)成盐:将392克(2.8Mol)乌洛托品倒入装有搅拌器、迥流冷凝器及温度计的5000ml三颈瓶中,加入甲醇2000ml,开动搅拌,于水浴保温60℃,待大部溶解后,滴加氯苄315克(2.5Mol),约1～1.5小时加完,于60℃左右迥流反应3小时,冷却至     

聚磷酸在芳胺中芳环酰化反应中的应用

一般情况下,由于芳胺中的芳香环进行酰化而制得氨基酮是不容易的。为此,以由四个磷酸分子失去四分子水所缩合而成的四偏磷酸(以下简称聚磷酸)为催化剂,将苯酰替苯胺(C_6H_5NHCOC_6H_5)与酰化剂苯(甲)酸酐加热至150℃反应三小时,即可制得4-氨基二苯甲酮,收率达84％。实例:在装有搅拌器、温度计的双颈圆底烧瓶中加入苯酰替苯胺100克(0.49摩尔)、苯(甲)酸酐80克(0.36摩尔)、聚磷酸800克,升温至150～155℃,加热三小时然后冷却至80℃。在搅拌下缓缓倾入1升水中。滤出析出的沉淀物,然后将其悬浮于250毫升40％氢氧     

配方集锦

制法:将油相部分加热到80～85℃;水相部分恒温加热至95℃,保持半小时灭菌,冷却至80～85℃时,水相加入油相内进行乳化并搅拌,当温度降至75℃以下时加入银耳提取物和珍珠粉,至55℃时加入香精,50℃停止搅拌,即得成品。防晒霜配方防晒霜(也称防晒膏)是炎热季节用以保护皮肤,防止皮肤日照光射引起的日光灼伤的用品。     

水泥耐火防龟裂剂

把粘土3克、砂石粉约20克、加10升水做成水分散液,再加2毫升醋酸、搅拌下在80℃加热1小时,冷却至20—30℃。然后过滤,用碳酸钙调节滤液的 pH 至9—9.5.煮沸5—10分钟,再冷至20—30℃,加20克铝粉,在80℃加热20—30分钟,再加含20克硅酸锆盐的水溶液,就得到耐火防龟裂剂。在100份水泥中加入17份时,耐火防龟裂效果比较好。     

磺酰脲类除草剂及其中间体的制备

制备方法和具体操作如下:02N顾黧_H2NⅨ二 阿C02CH。一～C02CH3 N..HN姒S02NHBu t H2NHNMs02NHBu t 凸\阿C02CH3 r≥NHN姒S02NH2 “ i .夕、/C02CH3 ,OCH3 伴NHN姒S02NHCONH■3 (1)4.氨基一2一(Ⅳ。叔丁基氨基磺酰基)苯甲酸甲酯的制备 将50.Og(O.158m01)2-(Ⅳ一叔丁基氨基磺酰基)4-硝基苯甲酸甲酯(制备方法参见DE一4236902)加入到180ml乙酸和’75ml水的混合物中。加热至80~C,分批加入26.5g(O.474m01)铁粉,保持温度不超过85%,搅拌4h。于85%加入2mol/L盐酸85ml,冷却至25℃。过滤,水洗,用乙酸乙酯萃取(3×250m1)。干燥,…     

4-(N,N二苯氨基)-苯磺酸的合成研究

以三苯胺为原料,浓硫酸(或氯磺酸)为磺化剂,制备了4-(N,N-二苯氨基)-苯磺酸,具体合成步骤为:将三苯胺加热到180°C使其熔融,然后加入浓硫酸,在充分混合下,反应1.3min后,搅拌冷却至室温,然后将反应混合物倒入冰水中,在搅拌下加入ρ=20g/L的氢氧化钠溶液,使其呈强碱性,将固体4-(N,N-二苯氨基)-苯磺酸钠滤出,溶于稀盐酸中,调pH值至酸性,然后用乙酸乙酯萃取反应液,蒸去溶剂乙酸乙酯,得紫色固体4-(N,N-二苯氨基)-苯磺酸,产率86%     

适用技术情报

<正> 146项目名称EB—固化粘合料具体内容多异氰酸酯如甲撑双(4—环己基异氰酸酯)379份,丁酮500,辛酸锡1份和聚醚二胺144份的混合物于60°反应1小时。加入聚丁二醇468份,在60℃加热3小时。加入25份丙烯酸羟乙酯和0.6份吩噻嗪,搅拌1小时。另外配制液态双酚 A 型环氧树脂与乙醇胺反应产物147份溶于345份 THF 中的溶液,加到上述混合物中于40℃,加热3小时,制成粘合料。实用效果粘合料与三丙烯酸三羟甲基丙烷酯,含 Co 的γ-Fe_2O_3和丁酮混合,涂在     

一种改性脂肪族水煤浆添加剂及其制备方法

<正>本发明属于精细化工领域,提供一种改性脂肪族水煤浆添加剂及其制备方法,通过如下步骤实现:(1)往反应釜中加入丙酮、磺化剂和水,加热搅拌,升温至30℃~60℃,磺化反应1~3小时;(2)磺化反应结束后加入腰果酚磺酸钠、腰果酚磷酸酯,搅拌均匀,继续加热至温度80℃~100℃时,开始滴加甲醛,滴加时间为0.5~4小时;(3)再往反应釜中加入不饱和     

分散红3B合成方法的改进

分散红3B(C.I.分散红60)是一只非常重要的蒽醌系列染料,也是E型分散染料三原色品种之一,凡生产分散染料的国家无不生产该品种。日本三井东压公司申请的专利JK54—39437介绍,苯酚48份、氢氧化钾4.7份和88%1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌18份的混合物在155-160℃搅拌6小时,冷却至100℃,用54份2-甲氧基乙醇(HOCH2CH2OCH3)于100℃处理30分钟以     

二硝基蒽醌的分离

在蒽醌硝化制备二硝基蒽醌时,硝基主要进入蒽醌的α-位,生成α,α’-二硝基蒽醌(1,5-二硝基蒽醌和 1,8-二硝基蒽醌)部分地进入到β-位,生成α,β’-二硝基蒽醌(1,6-二硝基蒽醌和1,7-二硝基蒽醌)和β,β’-二硝基蒽醌(2,6-二硝基蒽醌);另外还有1-硝基蒽醌和未反应的蒽醌。在用于制备染料前,需要加以分离、精制,以达到满意的色光要求。各国染料公司相继发表了一批专利,提出各种分离方法,现将其归纳介绍如下,以供参考。(一)直接从硝他介质中分离西德拜耳公司通过改进硝化方法来制备1,5-和1,8-二硝基蒽醌。在搅拌和冷却下,于10分钟内将蒽醌加入到98％硝酸中,混合物于35℃反应3小时,再在68～72℃反应1小时,在继续搅拌下冷却,     

反式N_(510)的纯化

反式2-羟基-5-仲辛基二苯甲酮肟(简称N_(510))作为铜的高效萃取剂,近年来已受到普遍重视。为满足基础研究工作的需要,制备高纯度的反式N_(510)是必要的,这方面的工作已有报导~*。本文介绍铜盐纯化法。一、试剂:除表明外,均为分析纯试剂。原料N_(510)为上海有机所的产品,经分析含量为55％。二、纯化方法:称取150克N_(510),用750ml95％。乙醇加热溶解,趁热慢慢加入800ml(CusO_4含量为40g/l)的CusO_4水溶液,然后猛烈搅拌5分钟,加200ml水,再搅拌1分钟,放置冷却至铜盐络合物与其它有机杂     

一种封端聚醚醚酮酮树脂的工业化合成方法

正江门市优巨新材料有限公司开发出一种封端聚醚醚酮酮树脂的工业化合成方法。在充氮保护的反应釜中,加入溶剂、4,4’-二氟三苯二酮、成盐剂后搅拌升温至130~140℃,待全部溶解后,加入对苯二酚,继续搅拌均匀后升温至180~220℃,反应1~2 h,升温到240~270℃,反应0.5~2 h,再升温至300~320℃,聚合1~4 h,加入封端剂,继续反应10~30 min,得聚合黏液;冷却后粉碎,过滤,洗涤,干燥后即得封端     

制造锂铝和锂镓氢化物的方法

将33克LiH在250毫升乙醚中的粗制悬胶液放入三口瓶(2升)内,该口颈瓶装有搅拌、回流冷凝器和分液漏斗,加热至沸,并于1—2小时内添加750毫升AlBr_3的乙醚溶液,这时混合物再     

淀粉氧化法制备草酸

<正> 淀粉加到强酸性母液中,加入硫酸,加热到73～80℃,回流6小时,水解成含葡萄糖50～60％的浆液。在63℃于搅拌下,加入催化荊,再缓缓加入硝酸,用冷却水控制温度,通入空气除去生成的NO_x。氧化结束后,在搅拌下冷却至24～32℃,析出结晶,分离,母液浓缩回用,粗品含量90％,脱色精制,收率63～65％。年产300吨,定员76人     

消除联苯胺黄G生产中废水污染的工艺探讨

1 前言联苯胺黄系颜料是有机颜料中产量仅次于酞菁颜料的第二大品种.约占有机颜料总产量的21%,其中联苯胺黄G占联苯胺黄系颜料总产量的82.6%.随着市场需求和产量的增加,由于生产中产生的大量废水对环境造成很大的污染,制约着各生产厂家的进一步发展,个别生产厂因此而停产.为了解决这一难题,采用铵盐代替钠盐和母液循环套用等方法,经反复实验收到了良好效果.2 实验2.1 重氮化溶液在1000ml反应瓶中加水200ml,加入3,3’一二氯联苯胺43g,30%盐酸120g,搅拌打浆,冷却至0℃,将24g亚硝酸铵配成30%溶液在1～2分钟内快速加入,控制淀粉碘化钾试纸呈蓝色,加入活性炭脱色、过滤备用.     

专利介绍

<正>锌锰电池封口胶及其制备方法中国专利1536047(2004-10-13)。以丁基橡胶和聚异丁烯为主要原料,加入了增粘树脂、微晶蜡、抗氧剂和颜料调制而成,其制备方法是先将丁基橡胶和聚异丁烯置于加热调制容器中加热至50-150℃熔融,在搅拌中分别慢慢加入增粘树脂、微晶蜡、抗氧剂和颜料,然后逐渐升温至150-180℃,恒温搅拌1-8h至溶解完全为止。该封口胶应用于锌锰电池的封口,具有良好的抗蠕变性,长时间在温度及压力作用下有良好的密封效果,从而改善电池贮存稳定性,延长电池的使用寿命,同时还有效地降低了成本。