室温固相制备尖晶石相LiMn2O4的工艺研究

以柠檬酸、氢氧化锂和醋酸锰为原料,采用室温固相法,先制备前驱体,然后再煅烧的方式得到了尖晶石相LiMn2O4产物。通过X射线衍射、透射电镜对尖晶石相LiMn2O4产物进行了分析,并对煅烧时间、分段煅烧等因素对室温固相工艺的影响进行了研究。结果表明,当通过延长高温的煅烧时间时,产物相对比较纯净,产物结构有了很大的提高,而通过先低温保温然后高温煅烧的方式,能够得到颗粒度尺寸均匀,更加纯净,结构也更好的LiMn2O4产物。     

国产代森锰锌在水溶液中的稳定性

研究了国产代森锰锌（3家公司生产的3个产品,Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ）在水或5%亚硫酸钠水溶液中的稳定性及在和空气平衡时的稳定性。通过X-射线粉末衍射法确定在水中氧化-还原反应主要的固相产物是合成碳酸锰和合成硫,同时用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了溶液中锰和锌的质量浓度。上述3个产品的稳定性顺序为产品Ⅲ优于产品Ⅰ,更优于产品Ⅱ。澄清液中的锌/锰比值远低于原产品。在5%亚硫酸钠水溶液中,反应的主要固相产物是碱式亚硫酸锰钠的水化物。     

用于锂离子电池球形锰酸锂的工业化制备研究

本文以氢氧化锂、醋酸锰及碳酸锰为原料,采用液相法合成凝胶浆料和半固相浆料,利用喷雾干燥法获得球形锰酸锂前驱体,研究了动态焙烧喷雾干燥前驱体制备球形锰酸锂正极材料用于锂离子电池.研究结果显示,动态低温分解与高温分解相结合的方法能有效保持前驱体的球形,合成的球形锰酸锂具有良好的电化学性能.该方法适合于工业化生产球形锂离子电池正极材料.     

苯噻氰

苯噻氰是一种性能优良的杀菌剂,有3种常见合成方法,包括2种2-巯基苯并噻唑法和1种氯甲基化法。一种2-巯基苯并噻唑法是用2-巯基苯并噻唑与溴氯甲烷反应生成2-氯甲基硫代苯并噻唑,2-氯甲基硫代苯并噻唑再与硫氰化钠反应得到苯噻氰;另一种2-巯基苯并噻唑法是先将溴氯甲烷与硫氰化钠反应生成硫氰酸氯甲酯,然后硫氰酸氯甲酯与2-巯基苯并噻唑反应得到苯噻氰。氯甲基化法是先用2-巯基苯并噻唑与多聚甲醛和氯化氢反应生成2-氯甲基硫代苯并噻唑,2-氯甲基硫代苯并噻唑再与硫氰化钠反应得到苯噻氰。     

溶胶-凝胶法制备稀土硫氧化物

采用水溶液溶胶-凝胶法制备Ce2O2S、La2O2S干凝胶.合成的稀土硫氧化物可比高温固相法的灼烧温度降低,可大大节约能源,降低生产成本.并且所得到的产品为疏松多孔状,轻轻一压即可得到粉体.用X射线衍射仪作XRD图谱分析得样品硫氧化铈非晶体.     

固相法合成纳米氧化镁

以草酸和醋酸镁为原料 ,用室温固相化学反应合成出前驱配合物 ,前驱配合物在 60 0℃热分解 3h ,得到产物纳米MgO。用X射线粉末衍射、透射电镜对得到的产物进行表征。结果表明 ,固相法得到的纳米氧化镁为立方晶系结构 ,产物平均粒径为 15nm。作者以硝酸镁、碳酸钠为原料 ,用直接沉淀法合成得到纳米MgO ,平均粒径为 3 0nm。比较两种方法所得纳米氧化镁 ,固相法得到产物平均粒径比液相法小     

非均相沉淀法制备Ba3MgSi2O8:Eu2+,Mn2+荧光粉

用非均相沉淀法首次合成了名义化学式为Ba2.88MgSi2O8:0.02Eu2+,0.1Mn2+的Eu2+、Mn2+共掺杂Ba3MgSi2O8荧光粉.用XRD、SEM和荧光光谱进行表征,并与相同条件下用高温固相法合成的荧光粉作对比.研究沉淀反应温度、金属离子浓度对非均相沉淀法制备荧光粉相纯度和发光性能的影响.结果表明:相对于高温固相法,非均相沉淀法可在更低的温度下合成相纯度高的荧光粉,且粉末颗粒呈近球状,粒径均匀,粉末基本无团聚;沉淀反应温度为40℃,在此温度下,金属离子溶液滴加完毕后,继续搅拌2h,并在室温下陈化24h,金属离子浓度为0.30mol/L左右时为最宜.     

硫代氨基甲酸酯的合成方法

硫代氨基甲酸酯是一类捕收性能优良的硫化矿捕收剂。根据合成所用的基础原料不同 ,硫代氨基甲酸酯主要有两大类合成方法 :黄药法 (一步催化法、有机卤代物酯化法 )和硫氰酸盐法 (相转移催化法、有机溶剂法 )。详细介绍了各种合成方法的原理和工艺 ,并对其优缺点进行了评述     

蓝光转换白光荧光粉YAG:Ce3+的研究进展

本文综述了YAG：Ce^3 发光粉合成的各种方法。对高温固相反应,溶胶—凝胶法,喷雾热解法和共沉淀法进行了比较,对该荧光粉的合成方法及今后的研究趋势进行了展望。     

二异丁基二硫代磷酸钠的合成研究

介绍了二异丁基二硫代磷酸钠的合成方法,以异丁醇、五硫化二磷为原料通过控制一定的温度、配料比等反应生成二异丁基二硫代磷酸,再与氢氧化钠反应得到二异丁基二硫代磷酸钠。对反应的温度、配料比、加碱量等工艺因素进行研究讨论,最终得到二异丁基二硫代磷酸钠,含量为50%左右。     

过渡金属氧化物催化剂对丙酮氧化的催化性能

以氧氯化锆和过渡金属硝酸盐为原料,溶胶-凝胶法制备氧化锆载体,采用溶液浸渍法制备出负载型纳米复合氧化物催化剂。对过渡金属氧化物(Mn、Ni、Cu、Fe和Co)催化剂进行初步筛选,其中Mn₂O₃/ZrO₂催化活性最佳。考察了活性组分含量、焙烧温度和焙烧时间等对催化剂催化活性的影响。催化剂的最佳制备条件：锰负载量为6%,450 ℃焙烧6 h。丙酮的转化率达62%。通过TEM、SEM、XRD和TG-DTA对催化剂结构进行了表征。结果显示,催化剂颗粒均匀,大小约为20 nm;无定形的Mn2O3是催化剂的活性中心。     

负载型氧化锌脱硫剂脱硫性能的改善

单一氧化锌负载型脱硫剂脱硫精度可达到0.1×10-6,但其硫容量相对较低.采用共浸渍法制备ZnO-MnO2/γ-Al2O3负载型H2S脱硫剂,通过XRD和BET等手段研究了MnO2对脱硫剂物相及比表面积的影响.并在固定床反应器中考察了Zn/Mn摩尔比、负载量、烧结温度和脱硫温度对脱硫性能的影响.结果表明,活性组分锌锰摩尔比为8∶1,负载量为20％的脱硫剂有较好的脱硫性能,脱硫精度小于0.1×10-6的同时,最高硫容量可达19.08 g S/100 g(ZnO-MnO2).MnO2的加入可以明显改善氧化锌负载型脱硫剂的脱硫性能.     

锰系可再生高温脱硫剂的制备及其性能测试

煤气的高温脱硫净化是 IGCC 和 DRI 生产的瓶颈,直接影响整个过程的热效率。在50℃、pH值约为9的条件下采用硝酸锰、硝酸铝混合溶液与氨水进行共沉淀,制备了锰含量不同的脱硫剂,在固定床反应器中考察了脱硫剂的硫化及再生性能,并利用XRD、SEM、BET等手段表征了脱硫剂在硫化/再生过程中的物相和结构变化。共沉淀法制备的脱硫剂Mn/Al分散性好,在850℃高温下进行脱硫反应可以定量快速进行。脱硫硫容与脱硫剂锰含量呈正比,Mn-S/Mn-O交换原子比在0.90~0.95之间,改变空速和进口H₂S含量并不改变脱硫硫容。采用O₂浓度为3%的稀释空气在850℃下再生,再生后的硫容稳定,说明所制备的脱硫剂可用于高温可再生脱硫。     

Ambient temperature compaction of polycarbonate powder

Solid-state processing of polymer powders through compaction and sintering has potential advantages over conventional polymer processing methods; however, pressureless sintering of compacted polymer powders has often been unsuccessful. Room temperature compaction of polycarbonate (PC) powder was studied in an effort to better understand the fundamental mechanisms that control polymer compaction and sintering. It was found that differences in the degree of physical aging affect the compaction behavior of PC powder. The results presented in this paper show that the degree of physical aging of thermoplastic polymer powders, which can be influenced by commonly used powder handling operations such as drying and long term storage, can ultimately affect the ability of the powder to be successfully compacted at room temperature.     

Investigation of high temperature wear resistance of TiCrAlCN/TiAlN multilayer coatings over M2 steel

In this study, TiCrAlCN/TiAlN multilayer coatings were deposited on M2 high speed steel substrates by the Closed-Field Unbalanced Magnetron Sputtering system. The chemical composition, microstructure, morphology, mechanical and high temperature wear resistance properties of the coatings were characterized, analyzed and compared to the substrate. The high temperature wear tests were carried out under a load of 2 N at the lap (wear test distance) of 50 m and in dry sliding condition at Room Temperature (RT), 150, 300, 450, and 600 °C on atmospheric conditions. It has been found that the TiCrAlCN/TiAlN multilayer coatings have a higher wear resistance than the M2 substrate. The stable friction behavior and low friction tendency was determined at 600 °C. When the test temperature increased, the wear rates decreased. Narrow and smooth wear tracks and also the lowest wear rate were obtained at 600 °C.     

层状纳米晶Mn3（P04）2·3H2O的室温固相合成及表征

以Mn3（P04）2·3H2O和K2HPO4·3H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,通过室温下研磨反应物进行固相反应,然后在室温下保持混合物5h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于80℃下干燥,即得层状纳米晶Mn3（P04）2·3H2O。产品Mn3（P04）2·3H2O和它的热分解产品用TG／DTA,IR,XRD,SEM,UV．Vi8和磁化率表征。结果表明,80℃下干燥5h所得的产品具有高的结晶度[空间群Pmnm（59）],其乎均一次粒径为19nm,平均夹层距离为0．8112nm。产品Mn3（P04）2·3H2O的磁化率分析表明该化合物具有铁磁性质,其铁磁排序温度约为17K。     

Mn2+掺杂ZnIn2S4多孔光催化剂催化产氢性能研究

以溴代十六烷基吡啶(CPBr)为模板剂,采用水热法制备出系列Mn2+掺杂的ZnIn2S4多孔光催化剂.通过XHD、FESEM、UV-Vis、XPS等分析手段对催化剂进行了表征,考察了掺杂Mn2+浓度对多孔ZnIn2S4光催剂的形貌结构和可见光催化产氢性能的影响.实验结果表明,Mn2+掺杂影响催化剂的晶体结构及其微观形貌...     

载体γ-Al_2O_3的改性对担载型催化剂La_(0.8)K_(0.2)-Mn_(0.95)Cu_(0.05)O_3/γ-Al_2O_3碳烟催化燃烧性能的影响

采用混合法制备La0.8K0.2Mn0.95Cu0.05O3/γ-Al2O3担载型钙钛矿型催化剂,担载前载体于0.5 mol/L的H2SO4溶液中进行浸渍改性。运用程序升温氧化对各担载型催化剂进行活性评价,考察载体改性时间对催化剂活性的影响。采用XRD和FTIR对催化剂进行了表征,结果显示,改性后的担载型催化剂能够保持良好的钙钛矿结构;与6 h和24 h的相比较,发现载体γ-Al2O3经过12 h浸渍改性后,混合法制备的担载量为20%的担载型催化剂表现出较好的催化活性,将碳烟的起燃温度降至389℃,该温度在柴油车排气温度范围内。     

S2O82-/ZrO2-TiO2 固体超强酸催化剂的制备及其酯化性能

利用共沉淀和低温陈化法制备S₂O₈^2-/ZrO₂-TiO₂ 固体超强酸作为合成硬脂酸正丁酯的催化剂。通过XRD、FT-IR和SEM对催化剂进行表征, 考察n(Zr)∶n(Ti)、焙烧温度、浸渍液浓度和浸渍时间对催化剂催化活性的影响,以酯化合成硬脂酸正丁酯实验为探针,同时考察反应温度和n(硬脂酸)∶n(正丁醇)对酯化率的影响。结果表明,在n(Zr)∶n(Ti)=2∶2、浸渍液(NH₄)₂ S₂O₈浓度0.5 mol·L^-1、浸渍时间6 h、焙烧温度500 ℃、n(硬脂酸)∶n(正丁醇)=1∶3、催化剂用量0.2 g、反应温度120 ℃和反应时间3 h条件下,酯化率可达98.69%。     

非均相催化一步合成碳酸二苯酯及溶胶凝胶法制备催化剂载体合成条件的优化

The support of catalyst for the direct synthesis of diphenyl carbonate （DPC） by heterogeneous catalytic reaction was prepared by the sol-gel method. Compared with activated charcoal, molecular sieve, porous ceramics, hopcalite, the support prepared by the sol-gel method has higher activity. The characterization of the support by X-ray diffraction （XRD） and transmission electron microscope （TEM） show that the mare crystal phase is Co2MnO4 and the average particle diameter is about 40 nm. The optimum conditions for synthesis of the support were determined by orthogonal experiments, which indicate that the proportion of Cu, Mn, and Co is the first important factor influencing the yield and selectivity of DPC. Temperature of calcination is the second one. The optimum conditions are： molar proportion of Cu, Mn, and Co being 1 ： 1 ： 1, temperature of calcination 700℃, drying at 100~C, temperature of water bath 85~C. The yield and selectivity of DPC in the process can reach 38% and 99% in the batch operation, respectively. The copper cobalt manganese mixed oxides chosen as the support contribute more to the high catalytic activity than the sol-gel method.