利用亚磷酸二甲酯蒸馏残液副产亚磷酸生产工艺述评

亚磷酸二甲酯是合成草甘膦的一个主要中间体，其蒸馏残液主要用于回收亚磷酸。文章分别阐述了用水解和酸解两种方法副产亚磷酸的生产方法，其具有回收率高、产品质量好等优点。     

亚磷酸工业生产方法的研究

本文详细介绍了亚磷酸的合成方法和工艺流程,其中还介绍了优级亚磷酸中杂质的去除方法.     

亚磷酸二甲酯副产高沸物的资源化利用研究

采用精密过滤、水解、氧化等工艺,对亚磷酸二甲酯高沸物副产的资源化利用进行了研究,考察了砂芯漏斗孔径对精密过滤的影响,以及反应物、反应条件对水解和氧化反应效果的影响,优化氧化条件为:反应温度为90℃、双氧水加入量n(双氧水)∶n(亚磷酸)=1.1∶1.0、反应时间为3.0 h。优化条件下可使亚磷酸二甲酯副产高沸物转化为一等品工业亚磷酸和浓度为33%的磷酸,磷资源的利用率达99.8%以上。     

重铬酸钾法测定防锈颜料亚磷酸锌中的亚磷酸根

亚磷酸锌是一种优秀的防锈颜料,广泛应用于涂料行业当中.根据亚磷酸根具有还原性,设计在硫酸介质中,用重铬酸钾溶液氧化亚磷酸根,过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵反滴定,1,10-菲绕啉作为指示剂确定滴定终点.此方法测定亚磷酸根含量,在8～72 mg呈良好的线性关系,检出限为8 mg,相对标准偏差(RSD)＜1.27%,回收率在99.87%～100.22%,方法简便、可靠,可在实际中应用.     

亚磷酸镁制备初步研究

研究了酸碱中和法制备亚磷酸镁的反应条件,探究了亚磷酸与碳酸镁以不同配比进行反应时对所得产物的影响,采用X射线衍射（XRD）、电位滴定、氧化还原滴定等方法对制备的产物进行了表征。结果表明,当亚磷酸与碳酸镁物质的量比约为1.0时形成的是6水合亚磷酸镁;当亚磷酸与碳酸镁物质的量比约为2.0时则形成了酸式盐即0.33水合亚磷酸氢镁;当亚磷酸与碳酸镁物质的量比偏离1.0和2.0较远时,有形成非晶态物质的倾向。氧化还原滴定法测定亚磷酸与碳酸镁物质的量比为1.0所得产物时,以亚磷酸计质量分数为72.66%,折算成亚磷酸镁质量分数为92.43%;测定亚磷酸与碳酸镁物质的量比为2.0所得产物时,以亚磷酸计质量分数为84.79%,折算成亚磷酸氢镁质量分数为96.32%。电位滴定分析结果表明,亚磷酸镁盐滴定曲线有两个突跃,与亚磷酸的二元酸的性质吻合。     

液体亚磷酸中盐酸和亚磷酸含量的测定

本文介绍了采用双指示剂法直接用碱标准溶液测定液体亚磷酸中盐酸和亚磷酸含量。     

亚磷酸二甲酯生产工艺改进

本文介绍了亚磷酸二甲酯生产的工艺改进及副产综合利用,根据其反应机理采取移去反应热,提高真空度等几项措施,可提高正反应速度,抑制副反应产品的单耗有了较大降低,污染得到较好控制。     

亚磷酸的含量测定方法探析

提出亚磷酸工业品含量检测的新方法,并与工业亚磷酸行业标准HG/T 2520-93方法进行比较.用氧化还原滴定法检测,可以避免杂质酸的干扰,得到比较准确的结果.     

亚磷酸法直接合成亚磷酸二辛酯的研究

采用辛醇和亚磷酸直接酯化法来制备亚磷酸二辛酯用正交试验法确定了适宜的合成条件:以二甲苯为溶剂,反应温度190℃,反应时间为6h,正辛醇和业磷酸的摩尔比为3∶1,合成产率可以达到95.4％,通过红外光谱仪对产品进 行了表征.     

PMIDA合成中部分液体亚磷酸替代固体亚磷酸的探讨

探讨在IDA.HCl合成PMIDA中,使用部分液体亚磷酸替代部分固体亚磷酸从而降低生产成本的可行性,并确定较佳的替代比例,比较实际生产的经济性.     

磷渣在聚乙烯树脂中的研究

为综合利用生产黄磷时排放的磷渣,采用硬脂酸及硅烷 KH-570 对磷渣进行表面改性,并将改性磷渣作为塑料填料填充到聚乙烯树脂中,研究硬脂酸、硅烷 KH-570 用量对复合材料力学性能的影响。结果表明:磷渣经硅烷 KH-570 改性对复合材料的力学性能的改善优于硬脂酸改性,改性后的磷渣可以作为塑料的新型填料。     

亚磷酸扩大试验中关键反应设备的开发

针对三氯化磷水解生产亚磷酸的工艺特性 ,中试技术开发中应用了十字管反应器作为合成反应器 ,使得新工艺生产高效、安全、连续进行。本文着重介绍了亚磷酸扩试中反应器的开发设计、试验应用情况     

IC法测定乙烯利水剂中乙烯利、亚磷酸、磷酸的含量

建立了IC法检测乙烯利水剂中乙烯利、磷酸、亚磷酸的方法。选用SH–AC–1阴离子分离柱,淋洗液选用3.6 mmol/L Na2CO3+4.5 mmol/L NaHCO3,等度淋洗,流速2.0 mL/min,进样量10μL,抑制电导检测,样品水溶解。在此条件下,线性相关系数均大于0.999;亚磷酸、磷酸和乙烯利检出限(S/N=3)分别为12.1?g/L、53.4μg/L和73.7μg/L;相对标准偏差(RSD)为0.58%、2.87%和1.26%,样品平均加标回收率在97.0%～100.1%,重现性好。该方法简便、快速、灵敏、准确,可以用于乙烯利水剂中乙烯利、磷酸和亚磷酸的同时测定。     

羟基亚乙基二膦酸的合成

以冰醋酸和三氯化磷为原料制备了羟基亚乙基二膦酸,讨论了影响羟基亚乙基二膦酸产率及产品中磷酸、亚磷酸残留率的主要因素,优化了合成工艺.     

磷酸化反应及其在皮革中的应用

综述了在皮革加脂剂中使用的磷酸化试剂种类三氯氧磷、三氯化磷、磷酸、焦磷酸、五氧化二磷、多聚磷酸(缩合磷酸)、五氧化二磷/磷酸及各自的优缺点;叙述了常见的磷酸化方法有多聚磷酸法、共沸脱水法、五氧化二磷/磷酸法、五氧化二磷的粉状加入和溶剂加入法;简述了磷酸酯的组成分析方法及其注意的问题;介绍了合成磷酸酯在皮革加脂中的研究现状,并指出为了更好的提高磷酸酯加脂剂的加脂性能,要从皮革工业对于加脂剂的多功能、绿色化的要求来对磷酸醇的分子进行设计。     

Synthesis and characterization of polyimides by use of metal salts and phosphorous compounds in the presence of solvent

Polyimide precursors and polyamic acid were synthesized by direct polycondensation reaction of the 1,2,3,4-butanetetracarboxylic acid (BTCA) and diamines in the presence of metal salts and phosphorous compounds. The BTCA was reacted with an initiating species, which is the phosphonium salt of metal salts and phosphorous compounds, to form acyloxy phosphonium salt building up at moderated temperatures. The salt reacts with diamine to form polyamic acid. The reaction was markedly affected by several factors: reaction temperature and time, solvent, metal salts phosphorous compounds, and tertiary amine. The polyamic acid was converted into polyimide by chemico-thermal or thermal methods. The polyimide with a high molecular weight can be prepared from BTCA and diamines and was soluble in polar aprotic solvent. © 1996 John Wiley & Sons, Inc.     

磷酸化技术及其在皮革加脂剂中的应用

综述了在制备磷酸酯皮革加脂剂中使用的磷酸化试剂如三氯氧磷、三氯化磷、磷酸、多聚磷酸及五氧化二磷各自的优缺点，指出P2O5是皮革工业中应用最广泛、最重要的磷酸化试剂；简述了磷酸酯的组成分析方法及其注意的问题；介绍了合成磷酸酯在皮革加脂中的研究进展，并强调为了更好地提高磷酸酯加脂剂的加脂性能，要从皮革工业对于加脂剂的多功能和绿色化的要求来对磷酸酯的分子进行设计。