ICP-AES 测定冶炼副产品碳酸锌中砷量

采用酸溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定冶炼副产品碳酸锌中砷含量。砷测定范围0.02%～8.0%。通过称样量、仪器条件优化、共存元素干扰等实验,建立了一种ICP-AES测定冶炼副产品碳酸锌中砷量的方法。经加标回收实验,加标回收率达到99%～101%;并对该方法和分光光度法进行比对实验,检测结果基本一致。该方法快捷、准确度高,能够满足冶炼副产品碳酸锌样品测定要求。     

微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定锰铁硫含量

采用微波消解对锰铁进行预处理后,利用电感耦合等离子体原子发射光谱测定硫含量。向样品中加入2 m L浓硝酸和5 m L氢氟酸消解样品完全溶解后,于182.034 nm分析谱线处测定。该方法样品处理过程简便、分析时间短,且结果具有较好的准确度和精密度,从而可推广应用于相关工业质量控制。     

ICP-AES法测定硅铝钙钡合金中的铜锰镁锶量

研究采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钙钡合金中铜、锰、镁、锶量的分析方法。即试样经硝酸、氢氟酸加热分解,高氯酸冒烟驱氟,盐酸和少量水溶解盐类,在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定。试验样品分解、分析谱线、基体干扰等实验条件,及准确度和精密度和回收试验等,在0.020％-0.500％的测定范围内相对标准偏差小于1.17％,回收率在96.8％-102.5％之间。本方法简便快速,已应用于生产检测及标准样品检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、二氧化硅含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、二氧化硅含量进行了分析测定。对熔样方法、测定溶液的介质、基体干扰进行了相关讨论。实验结果证明,采用过氧化钠-氢氧化钠在银坩埚熔融,5%盐酸介质, 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,该方法相对标准偏差小于4.80%,回收率在97.35%~102.6%之间;铜、砷、二氧化硅的检出限分别为0.03 μg?mL-1、0.05 μg?mL-1、 0.06 μg?mL-1。使用该法分析实际样品,分析结果与其他常规方法测定值一致。该方法快速、灵敏,准确度高,分析时间短,适用于大宗铜锍及含铜烧结物料中铜、砷、二氧化硅含量的快速测定。     

二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效态镉

文章建立了一种采用二乙烯三胺五乙酸(DTPA)浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效镉的分析方法。通过工作曲线、精密度、准确度和加标回收等试验对有效态镉测定方法进行确认和实际样品分析测试。在仪器最优工作条件下,该方法有效镉工作曲线相关系数r为0.999 9,检出限为0.005 mg/kg,有效镉的回收率为94.7%~96.6%。对3个国家一级土壤有效镉成分分析标准物质进行测定,测定结果的相对标准偏差RSD(n=6)在2.21%~2.77%之间,相对误差RE在0%~4.47%之间,且测试结果均能够达到参考值的不确定度范围内,表明该方法精密度和准确度均较高,满足HJ 804—2016标准方法要求,适合于土壤中有效镉的测定。     

ICP-OES法测定硅钢中的硅、锰、磷含量

介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定高硅钢中硅、锰、磷含量的方法。样品经过硝酸和少量氢氟酸溶解后,经电感耦合等离子体发射光谱在约0.8 mol/L的酸介质中进行测定。对样品溶解方法、酸介质的选择做了相关的试验,采用溶解标准物质建立校准曲线,同时进行了一系列的精密度、准确度和加标回收实验。实验结果表明,该方法简便、快速,各元素精密度RSD均小于3.5%,加标回收率为95%~105%,准确度良好,结果满足要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法、X射线荧光光谱法和摄谱法测定地球化学样品中铜、铅、锌、镍的比较

从分析样品的制备、分析方法的检出限、精密度和准确度方面,对同时测定地球化学样品中的铜、铅、锌和镍的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)和摄谱法进行了比较。其中ICP-AES采用王水溶样,各元素选用干扰较少的分析线进行测定;XRF采用岩石、土壤、水系沉积物和合成灰岩光谱分析标准物质等国家标准物质绘制校准曲线,使用铑靶Kα线的康普顿散射线作内标校正基体效应;摄谱法无需称样,采用碘酸钾饱和溶液作为缓冲剂进行摄谱,CTS计算机自动译谱仪进行定量译谱。经过比较后得出:ICP-AES测量范围宽,检出限低,精密度高,准确度好,适合大批量地球化学样品中铜、铅、锌、镍的测定;XRF检出限、精密度和准确度基本满足区域地球化学调查规范的要求,其分析效率取决于地球化学样品压制的成型率;摄谱法检出限、精密度和准确度基本符合要求,其分析流程长,操作繁琐,对于大批量地球化学样品测定,分析效率比较低。     

铅试金富集—电感耦合等离子体发射光谱法测定含铜物料中的铂

建立铅试金富集—电感耦合等离子体发射光谱法测定含铜物料中铂的方法,样品采用铅试金富集法进行处理,通过选择合适的称样量、硅酸度及灰吹条件等,实现铂的有效富集分离,且无需二次试金补正,在5%盐酸介质中采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铂。该方法测定铂的相对标准偏差(RSD)小于1.5%,加入标准物质回收率大于97%,方法操作简单、灵敏度高、结果准确,适用于含铜物料中铂的测定。     

波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中13种重金属元素

重金属是土壤和水系沉积物环境监测的重要指标,由于土壤和水系沉积物样品基体复杂,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定其中重金属元素,合理地优化测定条件对提高分析方法的准确度非常关键。以粉末压片法制样,建立了XRF测定土壤和水系沉积物等环境样品中As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Sn、V、Zn等13种重金属元素的分析方法。选用31件一级土壤、水系沉积物和岩石成分分析标准物质拟合校准曲线,探讨了各元素的测定条件,以及谱线重叠干扰和基体效应校正等问题,提出了提高As、Cd、Co、Mo、Ni、Sb、Sn等痕量重金属元素分析准确度的具体措施。选用重金属含量水平不同的2件土壤样品考察分析方法的精密度,对含量10mg/kg以上的元素,其测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.47%~5.3%(日内,n=12)和0.83%~6.3%(日间,n=12)。方法的检出限在0.39~5.1mg/kg之间。选用4件土壤和水系沉积物标准物质评估方法的正确度,重金属元素的测量结果与认定值一致。建立的分析方法检出限、精密度和正确度满足土壤和水系沉积物环境监测分析的技术要求。与标准方法相比,建立的分析方法增加了Cd、Sb、Sn等3个重金属元素,拓宽了痕量元素的分析范围。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钨铁中的砷、锑、铋

样品用草酸、过氧化氢溶解,混酸除钨后,通过电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钨铁中的砷、锑、铋量。结果表明,经除钨后,钨对待测元素基体效应不显著。在选定的条件下,方法标准加入回收率在96.5%～102.0%之间,相对标准偏差为1.2%～4.6%,该方法对钨铁合成样品进行测定,结果同认定值相符。     

波长与能量色散复合型X射线荧光光谱仪测定海洋沉积物、水系沉积物、岩石和土壤样品中15种稀土元素

单独采用波长色散型X射线荧光光谱仪(WDXRF)或者能量色散型X射线荧光光谱仪(EDXRF)测定稀土元素时不仅存在谱线干扰问题,而且WDXRF分析稀土元素也存在灵敏度低的问题。为解决上述问题,实验采用粉末压片制样,使用最新型研发的波长与能量色散复合式X射线荧光光谱仪(WD-EDXRF)对海洋沉积物、水系沉积物、岩石和土壤样品中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y 15种稀土元素进行测定。重点研究了波长色散和能量色散各自要分析稀土元素的测量条件。对于Dy、Eu和Tb使用分辨率高的WDXRF分析,其他12种稀土元素使用灵敏度高的EDXRF分析。采用45个海洋沉积物标样、水系沉积物标样、岩石和土壤标样,建立校准曲线。用经验系数法和散射线内标法校正基体效应,并用多元回归扣除稀土元素谱线重叠干扰。采用实验方法测定海洋沉积物、水系沉积物、岩石和土壤样品中稀土元素其检出限在0.01~2.8μg/g之间,较WDXRF降低了约一个数量级。对水系沉积物标样GBW07313进行精密度考察,各稀土元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在0.10%~6.1%之间。对4类样品进行正确度考察,分析结果与认定值符合。     

ICP-OES法测定钛合金中的铬

研究了运用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定钛合金中的铬元素，试验通过对钛合金的溶解方法、元素分析谱线的选择、酸度的影响、干扰情况消除等方面进行讨论，并对仪器测量条件进行优化。对标准样品进行加标回收试验，回收率在97％～103％之间。进行准确度和精密度试验，测量结果与认定值相符，相对标准偏差〈1．0％。     

ICP-OES法测定钽中钙、铝、镁、铌、硅和钨

用ICP-OES光谱仪对钽中钙、铝、镁、铌、硅和钨的测定进行了研究和探讨.对样品中元素的分析谱线,仪器分析参数,准确度和精密度进行了研究,确定了最佳实验条件.相对标准偏差不大于6.41％.方法具有良好的精密度和准确度,操作简单、快捷.     

X射线荧光光谱法测定镁质矿物原料中主次成分

介绍了以国家标准物质作为参照物,采用熔融制样X射线荧光光谱法进行镁砂及其矿物原料（镁石、菱镁矿）中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、MnO、P2O5含量测定。讨论了熔融制样采用的熔剂体系、样品与熔剂的稀释比例、融熔制样的温度和时间对制样精度及测量准确度的影响。探讨了镁石、菱镁矿等碳酸盐样品烧损量对测定结果的影响和校正方法。该方法测定各元素的精密度（RSD）在0.17%～3.44%之间。实验表明,所得分析结果能够满足镁砂中常见组分快速分析的需要,且方法的精准度和分析速度优于现行的湿法化学分析法。     

粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中溴氯氟磷硫

采用粉末直接压片制样,波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)同时测定土壤及水系沉积物样品中的Br、Cl、F、P和S时,5种待测元素受矿物、化学态和粒度效应影响,测试难度较大.实验选择水系沉积物和土壤标准物质建立校准曲线,Br采用经验系数法和Rh Kα康普顿散射内标法校正基体效应和谱线干扰,F采用经验系数法和F背景内标...     

压片制样-X射线荧光光谱法测定不锈钢渣中10种组分

由于不锈钢标渣在市场上很难购买,且熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)无法满足炉前不锈钢渣样的快速分析要求,实验利用转炉渣、高炉渣、平炉渣等标准样品和文献方法定值的不锈钢渣生产样品,建立熔融制样-X射线荧光光谱的校准曲线,并用于不锈钢渣样的定值分析,将此定值分析结果用于压片制样-X射线荧光光谱校准曲线的绘制,从而实现不锈钢渣中CaO、SiO₂、Al₂O₃、MnO、MgO、TFe、P₂O₅、TiO₂、Cr₂O₃和NiO的炉前快速分析。对熔融制样的条件及方法的精密度和准确度均进行了考察,保证了绘制校准曲线用不锈钢渣测定结果的准确性。通过试验确定压片制样-X射线荧光光谱的分析条件为:研磨时间50 s;40 g试样中添加5粒粘合剂;100 kN压力,保压时间15 s进行压片。各组分校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一不锈钢渣进行压片制样-XRF的精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差为0.43%～4.6%;准确度验证结果表明,压片制样的测定结果同熔融制样的测定结果一致,但压片制样XRF满足炉前不锈钢渣分析量大、分析速度快的要求。     

X射线荧光光谱无标定量测定稀土矿石中五氧化二磷

利用粉末压片法制备样品,通过在Omnian无标定量分析软件中添加与待测组分相似样品来建立标签,可校正粉末样品可能存在的矿物效应、颗粒效应及制样引进的误差,从而实现X射线荧光光谱法(XRF)对稀土矿物中P2O5的准确测定。通过试验确定了压片制样的最佳制样条件为:样品粒度小于0.074mm、压力为40t、称样量为6.00g和保压时间为30s。对含不同梯度含量P2O5的稀土矿石进行正确度考察,发现以Omnian软件未添加标签而直接测定的P2O5结果差值较大,而Omnian添加标签的分析结果与国家标准方法的分析结果基本吻合;精密度试验表明,P2O5测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3%。无需大量的标样建立校准曲线,能满足稀土矿石含磷量的精确分析要求。     

火花源原子发射光谱法测定不锈钢中痕量铝

常规的国家标准方法(EDTA滴定法或分光光度法)不满足铝质量分数小于0.01%的不锈钢分析要求。试验通过新建铝元素虚拟分析通道,重建虚拟通道的分析曲线,消除不锈钢中含量较高的共存元素对于铝元素测定的干扰,利用原通道和虚拟通道分离铝元素的分析范围,使用高低标法对低含量段铝进行校正,提高了火花源原子发射光谱仪对于不锈钢中痕量铝元素的分析准确度。试验证明:上述改进对于光谱测定不锈钢中痕量铝含量的准确度有明显的提升;在不锈钢中铝质量分数小于0.001%的情况下,该方法的测定误差可以控制在0.000 5%以内且分析精密度与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的精密度相近;经统计分析,铝元素分析曲线校正后12 h内不易发生漂移;生产样均匀性能够满足分析要求。因此实验方法能够满足不锈钢生产试样炉前快速分析的需要。