邻菲啰啉分光光度法测定食用盐中柠檬酸铁铵的实际运用

本文以邻菲啰啉分光光度法检测食用盐中铁离子含量,间接测定食用盐中柠檬酸铁铵的含量.通过小试实验、中试实验、正式生产的检测验证,邻菲啰啉分光光度法能较准确的测定食用盐中柠檬酸铁铵的含量.本文为全国其它制盐企业采用邻菲啰啉分光光度法测定食用盐中柠檬酸铁铵含量提供了借鉴意义.     

分光光度法测定酵母抽取物中的铁含量

研究铁(Ⅱ)与邻菲啰啉和刚果红的络合反应,建立分光光度法测定铁含量的新方法.通过试验优化酸度、邻菲啰啉用量、刚果红用量、反应温度和反应时间等测定条件.结果表明:最大吸收波长为540 nm,表观摩尔吸光系数为4.4×104 L/mol·cm,铁(Ⅱ)浓度在0～0.8μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为8.8μg/L.该方法用于测定酵母抽取物中的铁含量,结果与国标法一致,相对标准偏差为0.48％～0.77％(n=5),回收率为98.2％～101.6％.     

分光光度法测定酱油中微量铁

阿拉伯树胶存在下,在pH 5.0 NaAc-HAc缓冲溶液中,铁(Ⅱ)与邻菲啰啉(phen)和亮黄(BY)反应生成稳定的离子缔合物[Fe(phen)3]BY,在离子缔合物的最大吸收峰478 nm处体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定微量铁的新方法.试验了酸度、试剂用量、增效剂、反应温度和反应时间的影响,确定了最佳反应条件.铁(Ⅱ)浓度在0～1.0 μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.95×104L/mol/cm,检出限为20.44 μg/L.方法用于测定酱油中铁含量,结果与原子吸收分光光度法一致,相对标准偏差分别为1.1％和0.8％(n=5),平均回收率分别为100.5％和98.3％.     

土霉素—邻菲啰啉快速测定饲料及粮食中微量铁(Ⅲ)的研究和应用

本文提出了在pH3～4.5,以土霉素-1,10邻菲啰啉为显色剂,分光光度法快速测定微量铁的新方法。其最大吸收波长510nm,摩尔吸光系数1.35×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围0.20μg/ml～10μg/ml,显色速度快,大量常见离子无干扰。可直接用于饲料和粮食中铁的测定。     

刚果红分光光度法测定食盐中锌

十二烷基苯磺酸钠存在下,在pH5.7HAc-NaAc缓冲溶液中,Zn2+与邻菲啰啉和刚果红发生反应,体系吸光度明显增大,据此建立了分光光度法测定锌的新方法。最大吸收波长为568nm,表观摩尔吸光系数为3.83×104L/mol.cm,Zn2+浓度在0～0.8μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为11.1μg/L。方法用于测定锌强化营养盐和健康平衡盐中锌,相对标准偏差为0.95%～1.29%(n=5),平均回收率为98.5%～100.3%。     

铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测皮革甲醛含量

建立了一种用铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测皮革甲醛含量的方法。该法是基于在碱性条件下,甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应,生成的银定量还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。此络合物的ε510为1.1×104L·mol-1·cm-1,方法用于皮革样品中游离甲醛的测定,取得了满意的结果。     

共振光散射法测定食品中锌含量

基于在pH8.5氯化铵-氨水缓冲溶液中,Zn2+与邻菲啰啉和亮黄发生反应,可使共振光散射显著增强,建立共振光散射法测定锌的新方法。考察测定影响因素,确定最佳测定条件为10mL比色管中加入pH8.5氯化铵-氨水缓冲溶液1.0mL、1.0×10-4mol/L邻菲啰啉溶液1.5mL和5.0×10-5mol/L亮黄溶液0.8mL,反应温度30℃,反应时间4min;最大共振光散射峰位于359.4nm,共振散射光强度增加值与Zn2+质量浓度在0～10μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.11μg/L,对样品进行测定,相对标准偏差为0.96%～1.71%(n＝5),平均回收率为98.00%～102.67%。本方法可用于测定香蕉、黄瓜和紫菜中锌含量,结果与原子吸收光谱法一致。     

灿烂黄褪色光度法测定调味品中铜含量

研究铜(Ⅱ)与1,10-菲啰啉和灿烂黄的络合反应,建立褪色光度法测定铜含量的新方法。通过试验优化酸度、1,10-菲啰啉用量、灿烂黄用量、反应温度和反应时间等测定条件。结果表明,最大褪色波长为474nm,表观摩尔吸光系数为7.92×104 L/mol·cm,铜(Ⅱ)浓度在0~0.6μg/mL范围内服从比尔定律,检出限为4.89μg/L。方法用于测定调味品中铜含量,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差为1.02%~1.36%(n=5),回收率为99.8%~102.1%。     

共振光散射法测定食用油中铁含量

采用微波消解对食用油进行前处理,根据铁(Ⅱ)在氨-氯化铵缓冲溶液中对邻菲啰啉和灿烂黄所产生的共振光散射具有显著增强作用,建立了共振光散射法测定食用油中铁含量的新方法.试验了酸度、邻菲哆啉用量、灿烂黄用量、反应温度和时间对测定的影响,确定了最佳反应条件,还考察了共存离子对测定的干扰情况.在优化的反应条件下,最大共振光散射峰位于360.9 nm,共振光散射增强量与铁(Ⅱ)质量浓度在0～0.25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,检出限为2.8 ng/mL.将该法用于食用油中微量铁的测定,相对标准偏差＜3％,回收率为97.3％～102.5％.该方法灵敏准确、简便快速、精密度高、高效环保,完全满足食用油中铁含量的检测要求.     

木质活性炭中铁含量测定的探讨

比较了二价铁和三价铁作为标准物质,采用1,10菲啰啉分光光度法测定木质活性炭中铁的含量。使用三价铁作为标准溶液,与国家标准(GB/T 12496.19-1999)使用二价铁作为标准溶液测定木质活性炭中铁含量的检验方法的测定结果具有很高的一致性。方法相对标准偏差为1.41%,准确度较高,适用于木质活性炭中铁含量的分析。     

邻二氮菲一铁(Ⅲ)分光光度法测定板栗刺壳中单宁含量

建立了邻二氮菲—铁(Ⅲ)分光光度法测定板栗刺壳中单宁含量的方法。单宁可将铁(Ⅲ)定量还原成铁(Ⅱ),邻二氮菲可与铁(Ⅱ)形成络合物,在510nm处测定显色液的吸光度确定单宁的含量。以单宁酸为标样,单宁量在0.4～2.0mg/mL范围内,服从比耳定律,得标准曲线Y=0.3128X+0.1677,相关系数R2为0.9958。     

食盐中柠檬酸铁铵测定方法的研究

文章研究了以邻菲啰啉作为显色剂,通过光度法测定铁含量,从而间接测定食盐中柠檬酸铁铵含量的检测方法.方法改善了显色条件,使检测结果准确可靠,操作过程快速、简单.通过条件实验,确定了合适的试剂添加量.通过干扰试验,验证了该方法可以排除食盐中常见的钙、镁、钾、碘、硫酸根离子的干扰.此方法对柠檬酸铁铵的检出限为0.1μg/mL,且在测定体系中柠檬酸铁铵含量为0.1 mg～0.5 mg之间具有良好的线性,线性相关系数为0.999 9.采用此方法测定20次柠檬酸铁铵含量为23 mg/kg的样品的标准偏差为0.35 mg/kg.     

Fe(Ⅱ)-BPT-OP显色体系在粮食、饲料分析的应用

α,α′－联吡啶和１,１０－邻菲罗啉分别是分光光度法测定粮食和饲料样品中微量铁的专用显色剂［１］［２］,但由于显色过程中都存在了Ｆｅ（Ⅲ）向Ｆｅ（Ⅱ）转化的光还原反应,混合显色液须放置２—４小时才能用于测定,且方法灵敏度也较低。ＢＰＴ（４,７—二苯基...     

邻二氮菲分光光度法测定婴幼儿米粉中铁含量

目的：检测市售多种品牌婴幼儿米粉中的铁含量。方法：用硝酸与高氯酸混合消化液处理样品,采用邻二氮菲分光光度法直接测定米粉中铁含量。结果：该法铁浓度在0.12—1.60μg/mL范围内线性关系良好,r〉0.999,精密度为2.4%—6.9%,回收率为93.1%—105.6%;6种品牌婴幼儿米粉中铁含量在4.31—7.35mg/100g之间。结论：用邻二氮菲分光光度法测定米粉中铁含量的方法简便、快速、准确;6种米粉中有1种铁含量在其营养标签示值范围内,5种则略高于其标示值。     

共振光散射法测定坚果中镍含量

该文采用微波消解和巯基棉分离技术处理样品,对镍（Ⅱ）与1,10-菲啰啉（phen）和灿烂黄（brilliant yellow,BY）发生的配位显色反应进行研究,通过试验优化测定条件,建立一种新的共振光散射法（resonance light scattering,RLS）测定坚果中镍含量。结果表明,生成的配合物Ni（phen）2BY最大共振光散射峰位于535.9 nm,在此波长下测定共振光散射强度,共振光散射强度增大值与镍（Ⅱ）质量浓度在0～60 μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.06 μg/L。新建方法用于测定坚果中镍含量,结果与原子吸收光谱法无显著性差异,相对标准偏差为1.75%～2.20%,加标回收率为98.6%～102.0%。     

催化分光光度法-流动注射连用测定饮用水中痕量铜

建立了用邻菲啰啉(phen)活化Cu2+催化双氧水氧化邻氨基酚(o-AP)显色为指示反应,在恒温50℃时采用金属元素分析仪分析痕量铜的新方法。产物在430 nm波长处有最大吸收,线性方程y=0.0935x-0.0544(R2=0.999),检出限1μg/L,相对标准偏差(RSD)=2.36%,(50μg/L,n=10)。利用本方法测定纯净水中的铜,回收率在90.3%~110.6%,灵敏度高,操作相对简单结果令人满意。     

邻二氮菲-铁(Ⅲ)分光光度法测定茶叶中微量单宁

探讨了用1,10邻二氮菲-铁(Ⅲ)络合物分光光度法测定茶叶中微量单宁的测定条件。在pH=4.4、HAcNaAc介质、明胶溶液存在下,最大吸收波长为505nm、表观摩尔吸收系数为ε505nm=1.28×104L/mol·cm,单宁在0～5μg/mL范围内服从比尔定律,检测限(3σ)0.5μg/L。此方法适用于含微量抗坏血酸试样的分析,效果良好,与传统方法相比分析结果具有较好的重现性。     

应用光谱峰面积法测定食品微量铁含量

在邻二氮菲光度法测定金属元素含量的基础上,引入光谱峰面积技术,对微量铁进行定量测定.该方法检出限为0.076mg/L,线性范围为0.45mg/L～520mg/L,样品回收率很高.本方法灵敏度较高,干扰较少,稳定性好,用于食品中微量铁的测定,避免了有关离子的干扰,提高了准确度.对于面粉、奶粉和肝等食品样品进行分析测定,结果令人满意.     

蜂蜜中微量铁的两种测定方法及比较

探讨了蜂蜜中微量铁2种测定方法。在最佳条件下采用邻二氮菲分光法测定蜂蜜试样;为保证检测结果质量,采用火焰原子吸收法对其结果进行重复检测。结果表明:采用邻二氮菲分光法和火焰原子吸收法测出某市售蜂蜜试样中铁含量分别为2.49、2.52μg/g,两者校准曲线相关性均较好,检出限分别为0.006 mg/L和0.01 mg/L,精密度RSD为0.79%和1.80%,加标回收率均在96.8%~102.7%,2种方法的测定结果无显著性差异(t=0.617,P0.05)。     

邻菲罗啉化学发光体系稳定性的研究

邻菲罗啉化学发光法近年来较广泛用于羟自由基(·OH)产生与清除的测定,是体外检测抗氧化活性物质清除·OH能力的重要方法。因该体系的检测指标是发光强度,体系较为敏感,故重现性较差。单因素和正交试验结果表明:邻菲啰呤化学发光体系中各因素的浓度对体系的稳定性影响较大;正交最优方案为1.50 mmol/L邻菲罗啉,1.25 mmol/L CuSO4,0.25 mmol/L VC,pH 7.50的硼砂-硼酸缓冲液,25%H2O2。此条件下,体系发光强,稳定性和重现性皆较好。