水热法制备Zn-Mg-Al花状水滑石

采用水热法,以尿素为沉淀剂,Zn(NO3)2、Mg(NO3)2和Al(NO3)3为原料,在120℃下连续反应10 h后制备了Zn-Mg-Al水滑石纳米片以及由纳米片组装成的花状结构水滑石。利用XRD、FTIR、TG-DTA、ICP和SEM分别对产物的尺寸、结构和形貌进行了分析。结果表明,合成的水滑石具有均一的花状形貌,花状晶体直径约8μm左右,构成花状结构的纳米片厚度约为100 nm,花状水滑石晶体具有良好的"记忆效应"。初步阐释了花状水滑石的可能形成机理。     

Al/Mg水滑石层状超分子结构阻燃剂的制备

本文以氢氧化钠和碳酸钠混合物为沉淀剂,采用低饱和共沉淀法,制备Mg/Al水滑石层状超分子结构阻燃剂。考察反应沉淀过程pH对Mg/Al水滑石层状超分子结构阻燃剂的影响,用XRD对样品进行分析和表征。实验研究结果表明:当制备条件Mg/AL=3时,反应沉淀pH为10左右且[OH-]/[Mg2 Al3 ]=2时,合成的Mg/AL水滑石的晶相结构最完整。     

水滑石类化合物的研究进展

水滑石类化合物属于人工合成的层状纳米材料,其层间阴离子具有可交换性,且晶粒尺寸通过制备工艺的可调控,广泛应用于催化、环保、材料等领域。本文介绍了近期国内外水滑石类化合物制备和应用的研究进展。     

尿素分解水热合成Ni-Al类水滑石的研究

采用尿素分解水热合成Ni-Al类水滑石,其中使Ni2 /Al3 /尿素的摩尔比为2:1:10和3:1:10.用XRD、SEM、TG检测,结果表明,合成出的类水滑石结晶度高,具有规整的片状晶体形貌,延长反应时间和提高反应温度有利于提高类水滑石的结晶度和颗粒的分散性.     

晶种诱导法水热合成滑石

以乙酸镁、偏硅酸钠为原料、低品位滑石矿为晶种,采用晶种诱导法水热合成滑石。研究了低品位滑石矿焙烧产物在不同焙烧温度和时间条件下的活性,得出适宜的低品位滑石矿焙烧温度并获得高活性滑石矿晶种;以低品位滑石焙烧矿为晶种,考察原料配比、醋酸用量、水热温度、水热时间、晶种用量、p H等对合成滑石的纯度、结晶度的影响。结果表明：在焙烧温度为700℃、焙烧时间为1.5 h条件下获得的低品位滑石焙烧矿晶种的活性最佳;在乙酸镁与偏硅酸钠的物质的量比为3∶4、pH为7、水热温度为180℃、水热反应时间为48 h、加入一定量的低品位滑石焙烧矿晶种的条件下,可以制备出结晶度良好的滑石。     

类水滑石CuNiAl的制备、表征及其催化性能的研究

采用水热法和尿素水解法首次合成了三元类水滑石CuNiAl(Cu+Ni/Al=3,Cu/Ni=5.0,3.0,1.0,0.33),将合成的类水滑石用于苯羟基化反应。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等手段对类水滑石进行表征,以CuNiAl31作为催化剂,考察了反应时间、反应温度、溶剂及溶剂用量、催化剂用量、n(benzene)/n(H_2O_2)对苯羟化反应的影响。结果表明:与CuNiAl11、CuNiAl21、CuNiAl13催化剂相比,CuNiAl31具有较高的反应活性,反应的最佳条件为:反应时间6h、反应温度65℃、15 ml吡啶作为溶剂、10mg催化剂、n(benzene)/n(H_2O_2)=3.0时,苯的转化率为7%,苯酚的选择性几乎为100%。     

水滑石及类水滑石材料的合成及应用新进展

水滑石及类水滑石材料具有很好的热稳定性和较大的比表面积，可以作为催化剂或催化剂载体。介绍了水滑石及类水滑石材料的合成方法以及作为催化剂、添加剂、吸附剂在有机合成反应、石油化学、塑料工业、水处理等方面的应用。     

Mn2+掺杂Mg/Al水滑石强化水中磷酸盐吸附性能

由于磷酸盐过量引起的富营养化对生态系统和人类健康产生的不利影响,已成为迫切需要解决的全球性环境问题。采用共沉淀法制备了Mn²⁺掺杂的Mg/Al/Mn三元类水滑石材料,实现了废水中磷酸盐的有效去除。采用X射线衍射(XRD)技术对Mg/Al/Mn类水滑石的结构进行了表征,并考察了吸附时间、初始磷浓度以及溶液pH值对磷酸盐吸附效果的影响。结果表明：适量掺杂Mn²⁺能增大类水滑石的层间距,有利于磷酸盐的吸附。Mg/Al/Mn类水滑石对磷酸盐的吸附动力学过程符合准二级动力学模型,而吸附等温线适合用Langmuir模型描述。当Mn²⁺占所有金属离子百分比为2.5%时,理论饱和吸附量最大,达到119.7 mg/g,约为Mg/Al水滑石的2倍。此外,Mg/Al/Mn类水滑石还具有宽的pH值适应范围(3～11)。以上结果表明Mg/Al/Mn三元类水滑石是一种有前途的吸附剂,可用于废水中磷酸盐的高效处理。     

A1／Mg水滑石层状超分子结构阻燃剂的制备

本文以氢氧化钠和碳酸钠混合物为沉淀剂，采用低饱和共沉淀法，制备Mg／A1水滑石层状超分子结构阻燃剂。考察反应沉淀过程pH对Mg／A1水滑石层状超分子结构阻燃剂的影响，用XRD对样品进行分析和表征。实验研究结果表明：当制备条件Mg／AL=3时，反应沉淀pH为10左右且[OH^-]／[Mg^2＋＋A1^3＋]=2时，合成的Mg／AL水滑石的晶相结构最完整。     

类水滑石化合物的制备及应用

水滑石类化合物是一类具有特殊层状结构的阴离子粘土材料,具有碱性、离子交换性以及"结构记忆效应",近年来备受人们的广泛关注。本文综述了HTLcs的制备方法及其在催化、离子交换、吸附、医药以及功能材料方面的应用。     

谷氨酸柱撑Zn/Al水滑石超分子材料的合成,表征及缓释

采用共沉淀法实现了谷氨酸柱撑水滑石层状材料的Zn/Al氢氧化物插层组装,得到结构完整且晶相单一的超分子结构.使用元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱及热重-差热分析表征了超分子层状材料的结构.结果表明:谷氨酸成功地插入水滑石层间,得到的材料层状结构完好,层间距从0.86 nm增至1.32 nm,谷氨酸的分解温度由247～249 ℃升高到了334 ℃.此外,结合表征结果建立了谷氨酸柱撑水滑石层状材料的超分子结构模型,并研究了谷氨酸插层水滑石在模拟胃液中的释放性能.     

原位合成层状双氢氧化物去除水溶液中重金属氰化物络合物

以铁氰络合物作为重金属氰化物络合物替代物,通过在含Fe(CN)63-水溶液中加入Mg2 ,Al3 ,研究了原位合成层状双氢氧化物(layered double hydroxide,LDH)去除废水中重金属氰化物络合物的可行性.详细探讨了pH值、反应时间、摩尔比n(Mg2 )/n(Al3 )和Fe(CN)63-初始浓度对Fe(CN)63-去除率的影响,结合X射线衍射探讨了去除机理.结果表明:利用原位合成LDH处理废水中重金属氰化物络合物是可行的.实验条件下,影响去除率的最主要的因素是pH值,在pH=9.5时达到最佳效果.通过X射线衍射谱可知:所得固体为LDH,Fe(CN)63-是嵌入到LDH层间被去除的.     

原位还原镍镁铝水滑石的活化机制与制氢性能

采用共沉淀法合成了镍镁铝水滑石(NiMgAl-layered double hydroxides,NiMgAl-LDHs),将其分别在500,550,600℃焙烧,得到镍镁铝复合氧化物。用X射线粉末衍射和氢气程序升温还原技术对层状水滑石前躯体和衍生复合氧化物的结构与还原特性进行表征,并通过质谱对NiMgAl-LDHs原位还原过程进行了分析。结果表明NiMgAl-LDHs原位还原过程包括3个步骤:首先,水滑石层间水分子脱除;其次,层板中的Ni2+被直接还原为Ni0,同时水滑石发生羟基脱水和碳酸根脱除得到NiMgAl(O);最后,NiMgAl(O)中Ni在高温下被还原。NiMgAl-LDHs通过原位氢气还原活化得到的镍基金属负载型催化剂,相比传统方法(先焙烧后还原)具有更高的制氢催化活性。     

混合溶剂法合成高分于量PAN树脂

优质PAN原丝是生产高性能碳纤维(CF)的前提,采用高分子量聚丙烯腈(PAN)共聚树脂进行干喷混纺是提高原丝性能的有效途径之一。本文采用混合溶剂法合成了分子量(Mw)为5.2×10~5～3.16×10~6的PAN共聚树脂,系统地讨论了实验条件对聚合结果的影响,并对反应机理进行了初步探讨。对合成的树脂进行热分析时发现树脂的热行为更适合预氧化反应。     

片钠铝石的水热合成研究

用水热法合成了片钠铝石[NaAl(OH)2CO3]粉体,粉体颗粒长径比很大,呈针状。研究了几种反应条件对NaAl(OH)2CO3合成的影响。实验结果表明：水热反应体系的酸碱度、温度、起始反应物的组成以及反应时间等都会影响反应产物的相组成及其颗粒形貌和大小。随着反应体系的pH值的升高,粉体粒径增大,团聚减轻,但以pH值为9.5的体系中的得到的粉体综合性能最好。适当增加反应体系的NaHCO3的用量,NaAl(OH)2CO3粒径明显减小。适当降低反应温度,缩短反应时间均有助于提高产物的均匀性,并且可以减小颗粒尺寸。     

Partial Oxidation of Methane to Syngas over Calcined Ni–Mg/Al Layered Double Hydroxides

The catalytic partial oxidation of CH₄ to syngas was carried out over an Ni–Mg/Al mixed-oxide catalyst prepared from layered double hydroxide-type precursors. The catalysts were characterized by XRD, TPR, UV-DRS, XRF, BET and CHNS analysis. The effects of the catalyst composition and the calcination temperature on the catalytic performance and the extent of catalyst deactivation were investigated. Ni–Mg/Al oxide catalysts converted CH₄ into syngas efficiently with high selectivity. The catalyst performance was strongly related to the Ni particle size and the calcination temperature. The catalysts that were calcined at higher temperature exhibited a better catalytic performance. In conclusion, the NiAl₂O₄ spinel phase had a positive effect on the stability of the catalyst.     

Heparin-Tagged PLA-PEG Copolymer-Encapsulated Biochanin A-Loaded (Mg/Al) LDH Nanoparticles Recommended for Non-Thrombogenic and Anti-Proliferative Stent Coating

Drug-eluting stents have been widely implanted to prevent neointimal hyperplasia associated with bare metal stents. Conventional polymers and anti-proliferative drugs suffer from stent thrombosis due to the non-selective nature of the drugs and hypersensitivity to polymer degradation products. Alternatively, various herbal anti-proliferative agents are sought, of which biochanin A (an isoflavone phytoestrogen) was known to have anti-proliferative and vasculoprotective action. PLA-PEG diblock copolymer was tagged with heparin, whose degradation releases heparin locally and prevents thrombosis. To get a controlled drug release, biochanin A was loaded in layered double hydroxide nanoparticles (LDH), which are further encapsulated in a heparin-tagged PLA-PEG copolymer. LDH nanoparticles are synthesized by a co-precipitation process; in situ as well as ex situ loading of biochanin A were done. PLA-PEG-heparin copolymer was synthesized by esterification reaction, and the drug-loaded nanoparticles are coated. The formulation was characterized by FTIR, XRD, DSC, DLS, and TEM. In vitro drug release studies, protein adhesion, wettability, hemocompatibility, and degradation studies were performed. The drug release was modeled by mathematical models to further emphasize the mechanism of drug release. The developed drug-eluting stent coating is non-thrombogenic, and it offers close to zero-order release for 40 days, with complete polymer degradation in 14 weeks.     

纳米氢氧化铝制备工艺条件与粒径的定量关系

采用均匀沉淀-共沸蒸馏法制备纳米氢氧化铝。为了得到制备条件与粒径的关系,考察了反应时间、搅拌速率、硝酸铝浓度、尿素与硝酸铝的物质的量比对粒径的影响。经验方程Y=9.58×10-4X21-0.996X1+76.54 lnX2+1.27X23-25.25X3+435.4X24-1 835.52X4+2 320.84可以很好地表示氢氧化铝的平均粒径与工艺参数的关系。在最佳条件下纳米氢氧化铝的平均粒径约为70 nm,绝大部分在100 nm以下。研究结果可用于纳米氢氧化铝粒径的控制和优化。     

聚合物/LDH纳米复合材料的制备及其阻燃性的研究进展

水滑石（LDH）是一类典型的阴离子型层状材料，具有优异的阻燃性和热稳定性，且低烟、低毒、环境友好。将其与聚合物复合制备复合材料，可以显著提升聚合物的耐火能力，因而受到研究者的广泛关注。本文介绍了LDH的结构特点及其有机改性方法，包括离子交换法、煅烧还原法、一步法和溶剂剥离法。总结了常用于制备聚合物/LDH复合材料的方法，并简述了它们各自的优缺点。重点综述了影响聚合物/LDH复合材料阻燃性的因素，主要包括LDH板层二价和三价阳离子、多金属阳离子的引入和改性剂等方面的影响；简述了其他阻燃材料配合LDH协同阻燃的进展。最后，笔者分析了阻燃型聚合物/LDH复合材料的研究现状，就该材料在产业化推广、进一步提升高效阻燃性能、明确阻燃机理等方面，提出了自己的观点。     

镁铝及镁锌铝水滑石的合成与表征

采用共沉淀法合成镁铝及镁锌铝水滑石,并通过X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、热分析（TG/DTG）、粒度分析等手段对合成的水滑石进行表征,研究不同镁、铝、锌的投料比例对合成的水滑石结构及热性能等的影响。XRD表征结果表明,合成产物均具有水滑石特征峰。合成的镁铝水滑石随着镁铝比的增加其层板间距增大,层板上原子密度降低;合成的镁锌铝水滑石随着锌含量的提高层板间距减小,层板上原子密度降低。镁铝水滑石热分解过程有两个明显阶段,层间结晶水先脱除,随后是层间阴离子脱除及层板上部分羟基脱水;镁锌铝水滑石热分解过程只有一个明显的阶段,层板间阴离子在层板间结晶水脱除的同时也在脱除。