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以对氨基苯甲酸乙酯(苯佐卡因,EPABA)为原料,经过N-烷基化、水解、酯化三步反应得到盐酸丁卡因。采用FTIR、~1HNMR和HPLC对产物进行了表征。对N-烷基化过程、水解条件、酯化条件进行了优化。结果表明:盐酸丁卡因被成功合成。N-烷基化的最佳工艺条件为:反应温度60℃,n(三乙胺)∶n(EPABA)∶n(1-溴丁烷)=1.2∶1.0∶4.6,在此条件下合成对丁氨基苯甲酸乙酯(Ⅰ),产品收率为75.62%;与现有工艺路线相比,在生成关键中间体Ⅰ时成功减少了双丁基化副产物的产生;水解反应的最佳合成条件为:n(Na OH)∶n(Ⅰ)=1.4∶1.0、反应温度为50℃、反应时间为8 h,在此条件下合成对丁氨基苯甲酸(Ⅱ)的收率为99.78%;当n[(β-氯乙基)二甲胺盐酸盐,Ⅲ]∶n(Ⅱ)=1.3∶1.0、反应温度为116℃、溶剂为甲基异丁基酮时,合成了盐酸丁卡因,收率为85.07%。 相似文献
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提出了一种合成对二甲氨基苯甲酸异辛酯的新工艺.即以对二甲氨基苯甲醛为起始原料,经氧化、酯化两步反应合成对二甲氨基苯甲酸异辛酯.着重讨论了合成关键步骤:氧化反应.找到了氧化反应较佳的反应条件:反应温度60℃,反应时间 12 h,对二甲氨基苯甲醛与硝酸银的物质的量比为1∶2.1,托伦试剂的pH值为10,对二甲氨基苯甲酸收率达89.2%.对二甲氨基苯甲酸异辛酯的总收率达81.7%. 相似文献
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防晒剂对二甲氨基苯甲酸异辛酯的合成研究 总被引:3,自引:0,他引:3
提出了一种合成防晒剂对二甲氨基苯甲酸异辛酯的新工艺,即以对硝基苯甲酸和异辛醇为起始原料,经酯化、硝基加氢、N-烷基化合成对二甲氨基苯甲酸异辛酯。着重讨论了合成关键步骤:N-烷基化反应。找到了较佳的反应条件:反应温度90℃~100℃,反应压力1 5MPa~2 0MPa,反应时间15h,骨架镍用量为对氨基苯甲酸异辛酯质量的10%,对氨基苯甲酸异辛酯与甲醛摩尔比1 0∶2 2。与目前文献介绍的合成工艺相比,此工艺将产物收率提高了近50%,收率达84 7%,同时还避免了使用剧毒原料硫酸二甲酯。 相似文献
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对二甲氨基苯甲酸乙酯的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文以对二甲氨基苯甲酸和乙醇为原料合成了增感剂对二甲氨基苯甲酸乙酯。最佳反应条件是:反应温度78℃,原料对二甲氨苯甲酸与乙醇的摩尔投料比为1:80,反应时间2h ,催化剂浓硫酸的用量为2ml,在上述条件下进行实验产品收率为48.3%,用熔点,元素分析,红外光谱表征了该化合物的结构。 相似文献
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在催化剂存在下,以对氟苯甲酸、丁酸为原料合成对氟苯丁酮,分别研究了缩合反应温度及反应时间、脱羧反应温度及反应时间、原料配比和催化剂用量等条件对合成对氟苯丁酮反应的影响,确定了最适宜的操作条件。该方法合成对氟苯丁酮的最佳操作条件是:缩合反应温度为165℃、缩合反应时间8.5h;脱羧反应温度为280~285℃、脱羧反应时间2.5h;n(丁酸):n(对氟苯甲酸)=0.7:0.1;催化剂还原铁粉的用量为2.5g(对氟苯甲酸为0.1mol的情况下)。对氟苯丁酮的收率可达到88.53%以上,产品纯度99.0%。 相似文献
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对合成对二甲氨基苯甲酸异辛酯的原始工艺进行了改进,获得了收率高、成本低、毒性小、污染少的合成工艺优化方法;可实现大规模工业生产。即以N,N-二甲基对氨基苯甲酸和异辛醇为原料,无需溶剂脱水,用对甲苯磺酸作为酯化催化剂,采用高负压的方法除去反应过程中生成的水,从而使正反应能够最大限度地进行,反应温度控制在110~120℃。重点讨论了无溶剂参与的酯化反应条件:反应温度110~120℃,真空度-0.095 MPa,反应时间6 h,对二甲氨基苯甲酸与异辛醇的摩尔比为1∶3.5,以对二甲氨基苯甲酸计,产品收率为90%。 相似文献
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用对苯二甲酸、2,4-二氨基苯酚盐酸盐为原料合成了对苯撑二(4-氨基苯并恶唑)。采用正交试验方法讨论了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂的用量对产品收率的影响,并得出了优选反应工艺条件为:物料配比为n(2,4-二氨基苯酚盐酸盐):n(对苯二甲酸)=2.1;反应时间为7h;反应温度为210℃;n(多聚磷酸):n(对苯二甲酸)=1.5,在此条件下产品的收率可以达到87%以上,经精制后产品的纯度可以达到99.4以上。 相似文献
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(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐于浓氨水中,发生酰胺化反应,制得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺,收率63%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺用甲醇溶解,与浓盐酸成盐,得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐,收率66%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)及研细氢氧化钾的作用下,与4 氯丁酰氯发生取代、环化反应,制得(S) 4 (甲硫基) 2 [2 羰基 1 吡咯烷基]丁酰胺,收率61%。产品的结构经TLC、IR、1HNMR等进行了表征。 相似文献
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生物素中间体:(6aR)-1,3-二苄基-4-(4-甲氧羰基丁基)-二氢-噻吩并[3,4-d]咪唑-2-酮的合成 总被引:2,自引:1,他引:1
以L 半胱氨酸盐酸盐为起始原料,依次以苯甲醛,氰酸钠为关环试剂环化合成(7aR) 3 苯基 1H,3H 咪唑并[1,5 C]噻唑 (6H,7aH)5,7 二酮(Ⅲ),然后于50℃下利用溴苄对N原子苄基保护,继而以锌为还原剂于80℃下开环合成N,N′ 二苄基 L 巯基海因(Ⅴ),经与己二酸单甲酯酰氯于5℃下的酯化反应引入侧链,在氩气保护下以钛为还原剂还原环合生成(6aR) 1,3 二苄基 4 (4 甲氧羰基丁基) 二氢 噻吩并[3,4 d]咪唑 2 酮(Ⅶ),成功地建立了生物素的立体化学骨架,收率达37%。 相似文献
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以对羟基苯甲酸酯为原料 ,通过与二溴乙烷烃化、哌啶胺基化、水解得到高收率的 4 [2 (1 哌啶乙氧基 ) ]苯甲酸盐酸盐 相似文献
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AB型PBO的新单体合成与聚合反应研究 总被引:2,自引:1,他引:1
以4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)和对甲氧羰基苯甲酰氯(MBC)为原料,合成了自缩聚AB型PBO的新单体-2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑(MAB),研究了在多聚磷酸介质中新单体的聚合反应,获得了聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)树脂.结果表明:采用经ANR·HCl和MBC的缩合、环合再脱水的原位合成工艺先制得2-(对甲氧羰基苯基)-5-硝基-6-羟基苯并噁唑,再对硝基催化加氢是合成MAB的优选路线,总收率为71.14%;制得的MAB稳定性良好、空气中放置300天纯度仅下降0.15%,在玻璃仪器中对98.88% MAB进行均缩聚反应、无需加抗氧剂即可得到特性粘数接近1 L·g-1的PBO树脂,缩聚时间降至18 h,已具有操作方便和易实施PBO产业化等特点. 相似文献