GC—MS法分析松节油及其氢化产物的化学成分

采用ＤＢ－５毛细管柱和ＧＣ－ＭＳ－ＤＳ技术对松节油及春气化产物的化学成分进行了全分析。从原料松节油中分离出３６个组分,鉴定了其中的３２个组分,主要成分为ａ－蒎烯、β－蒎烯、Ｌｅ烯、长叶烯、对－伞花烃、莰烯、ａ－香叶烯及石竹烯等。从相应的氢化松节油中分离出３２个组分,鉴定了其中的２４个组分,主要成分为顺－蒎烷、反－蒎烷、长叶烯、对－盖烷、２,６－二甲基辛烷及对－伞花烃等。还对松节油各组分的加氢反庆作     

活性白土上松节油直接制备对伞花烃的反应过程

以自制活性白土为催化剂,松节油为原料液相法直接制备对伞花烃,采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对反应产物进行了分析鉴定,研究其反应过程并探讨了反应机理。GC-MS分析共分离出44个峰,鉴定出41种化合物,其中主要产物为对伞花烃和3-对孟烯,相对质量分数分别为56.57%和10.46%;松节油主要成分蒎烯的转化率为100%,对伞花烃收率为62.78%;首次鉴定出松节油歧化产物中非挥发性物质和聚合物如西松烯的存在。FT-IR分析显示,产物中蒎烯环内双键的3022、1655 cm^-1特征峰及＝CH₂的3067 cm^-1特征峰基本消失,1611、1498、1458 cm^-1处的苯环骨架振动及815 cm^-1苯环对位双取代单峰的强度增大,也表明蒎烯已完全反应,主要生成对伞花烃。对活性白土催化松节油的反应过程进行了探讨,双环单萜蒎烯的异构及分子间氢转移歧化反应为主反应,并伴随深度开环异构、水合重排、聚合等副反应,倍半萜发生异构、脱氢及水合重排等反应。     

α-蒎烯+对伞花烃和β-蒎烯+对伞花烃体系减压汽液平衡数据的测定与关联

松节油的主要成分α-蒎烯、β-蒎烯和对伞花烃都是合成香料、医药以及化妆品的重要原料,为了从松节油中分离提纯这些物质,需要测定该体系的汽液平衡数据.利用改进的Dvorak-Boublik汽液双循环平衡釜测定了α-蒎烯+对伞花烃和β-蒎烯+对伞花烃两个二元体系分别在53.3 kPa和80.0 kPa下的汽液平衡数据,用Va...     

氢化松节油体系精馏计算模型及理论塔板数的确定

以氢化松节油为分离体系,确定精馏工艺线路和理论塔板数.选择双塔精馏流程分离提纯氢化松节油体系中的蒎烷和蒎烯组分,采用Wilson活度系数方程的相平衡模型,在全回流近似法物料衡算的基础上,编写VB程序对氢化松节油体系的精馏过程进行了逐板计算,结果表明,当蒎烷和蒎烯的塔顶回收率为99.0%和98.9%时,所需的理论塔板数分别为58块和22块.     

松节油催化热异构产物的气相色谱-质谱分析

用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对Pd/C催化剂上松节油直接催化热异构的反应产物进行了分析鉴定,共分离出46个峰,鉴定出43个化合物,其中主要产物为单环单萜烯苧烯、α-焦烯、1,3,5,5-四甲基-1,3-环己二烯、无环单萜烯3,4-二甲基-2,4,6-辛三烯、2,6-二甲基-2,4,6-辛三烯、双环单萜烯莰烯、单环单萜烃对伞花烃,其相对质量分数分别为:57.87%、2.92%、1.45%、5.59%、7.15%、2.78%、3.39%。分析鉴定结果表明,松节油在Pd/C催化剂上发生开环异构生成单环单萜为主反应,并伴随深度开环异构、分子间氢转移、水合重排等副反应,倍半萜只发生极少量的异构化反应,蒎烯转化率为90.04%,蒎烯可高选择性地开环热异构制备单环单萜苧烯,苧烯选择性为73.17%。     

-蒎烯、 对伞花烃和长叶烯

选用正十二烷为内标物,采用内标法对α-蒎烯、β-蒎烯、对伞花烃和长叶烯进行了定量分析。确定了最优的气相色谱分析条件,分别测定了α-蒎烯、β-蒎烯、对伞花烃和长叶烯的相对质量校正因子和线性回归相关系数。用内标法和面积归一法分别对试样进行了定量分析,结果表明两者误差小于2.33%。     

α-蒎烯+β-蒎烯+对伞花烃常压汽液平衡测定与关联

引言 松节油是一种具有芳香气味的无色透明液体,由萜烯类化合物组成,其主要成分α-蒎烯、β-蒎烯和对伞花烃含量可达90%以上[1].我国松节油年产达6万吨以上[2].由于蒎烯可以提供C10分子骨架,并同时提供桥环或环内双键,作为中间体可以合成多种名贵香料[3].     

松节油标准样品的制备及特征组分研究

对比研究了溶剂法和水蒸气蒸馏法制备马尾松、湿地松和思茅松松节油的工艺,使用水蒸气蒸馏法制得的3种松节油样品均符合国家标准《脂松节油》GB/T 12901-2006的质量指标要求。GC和GC-MS分析结果显示, 3种松节油样品的主要特征组分有α-蒎烯、β-蒎烯、苧烯、β-水芹烯和长叶烯、石竹烯等,而且含量差异比较明显。主要成分α-蒎烯与β-蒎烯相对含量之比分别为马尾松松节油8.5、湿地松松节油2.0和思茅松松节油4.0,该比值具有非常明显的差异性,其比值的大小有可能作为松树树种鉴别的一项重要判断依据。     

分离提取亚硫酸盐松节油中的主要成分

德国“Chem.Tech”(Leipzig)42卷第2期(1990)报道了一种分离提取亚硫酸盐松节油中主要成分的工艺,如对-伞花烃、乙酸葑酯、乙酸冰片酯。工艺过程为:中和亚硫酸盐松节油;真空蒸馏高沸点化合物;蒸馏对-伞花烃(得到的对-伞花烃纯度为>95％)以及将残余物乙酰化并分离出上述两种乙酸酯。利用这种工艺,几乎所有存在于亚硫酸盐松节油中的组分都能得到利用。     

以松节油为原料制备系列合成香料介绍

1前言松节油是存在于自然界中产量最大，价格最低廉的精油。我国有丰富的松节油资源，年产量5—6万吨，居世界第二位。松节油是多种萜烯混合物，其中最主要成分是α─蒎烯和β─蒎烯，占松节油成分的90％以上。高沸点部分主要为长叶烯和石竹烯，占重质松节油的70％以上。松节油是合成香料的重要原料。2由a－－＄烯合成香料＿菠烯在松节油中含量最高，也是最早用来合成香料的原料。众所周知的松油醇和它的酯类，这些都是常用的合成香料。氧化＿菠烯可以得到马鞭草团，用HCI处理，再脱掉HCI后得到胡椒烯团，加氢后可制成薄荷醇，马鞭草酮还…     

粗硫酸盐松节油的净化

对粗硫酸盐松节油的净化方法加以探讨 ,总结出较为理想的化学 -物理净化法。经试验 ,该法能较好地去除粗硫酸盐松节油中臭味及深色物质 ,得到优质精制硫酸盐松节油产品 ,具有良好的实用价值。     

中国松香、松节油标准化建设现状及发展

总结和分析了中国松香、松节油及其深加工产品的标准化建设现状及特点,通过与国外先进标准进行对比分析,探讨了我国松香、松节油及深加工产品的标准化建设的发展趋势。     

氢化松节油的精馏工艺研究

对氢化松节油的减压精馏工艺进行了研究 ,考察了压强、温度、回流比、填料等因素对分离效果的影响 ;并对精馏操作工艺条件进行了优化 ,结果 ,蒎烷浓度达 96 % ;二次精馏后收率达73.0 6 %。     

超声波辅助合成水合萜二醇的工艺条件研究

研究了以松节油为原料、H2 SO4 为催化剂进行水合反应的工艺条件。采用超声波强化了油 水液 液两相传质 ,考察了反应时间、搅拌速度、酸浓度和油酸比对水合反应的影响 ,并由正交实验确定了各因素对产物得率的影响程度 ,确定最佳工艺条件为 :酸质量分数 35 % ,反应时间 15h ,油酸质量比 1∶1.9,搅拌速度 70 0r min ,水合萜二醇质量收率达 97.8% ,同时还缩短了二步法合成松油醇的生产周期     

折流杆换热器在松节油分馏塔中的设计应用

文章对松节油分馏塔中降膜蒸发器所采用的折流杆型式进行了介绍。列出其传热的数学模型 ,较为详细地分析了折流杆换热器的结构。旨在能更好地在林产化工行业开发和应用折流杆换热器     

国外硫酸盐松节油的生产

当前,全世界松节油产量每年约为２５万ｔ,其中造纸工业副产品硫酸盐松节油（ＣＳＴ）年产约为１６万ｔ,占总产量的６３％。在工业发达国家中,以美国为例,９０％的松节油来源于ＣＳＴ。我国松节油生产以脂松节油（ＧＴ）为主,但随着松木造纸的发展,ＣＳＴ的比重将不断增大。为借鉴国外的发展经验,系统全面地介绍了国外ＣＳＴ的回收、脱硫和精馏等生产现状。     

松节油高得率合成水合萜二醇的研究

主要研究了传统的松节油合成水合萜二醇的水合反应 ,在基本不改变反应条件的情况下 ,通过改进工艺技术 ,使目的物质量得率平均达到 10 1.7% ,比现行生产中的平均值提高近 17%。同时还对副产物红油的组成进行了 GC分析。     

洪都拉斯卵果松松脂的化学组成及产品质量

采用DB 5毛细管柱对取自洪都拉斯的卵果松松脂进行分析 ,并与浙江富阳引种的卵果松松脂比较 ,发现不同地理条件的卵果松松脂其化学组成基本一致 ,但某些组分的含量有一定差异。同时 ,对质量较差的洪都拉斯松香和松节油产品作了改进 ,达到中国同类产品的特级标准。     

微库仑滴定法测定松节油中微量总硫含量的研究

采用微库仑滴定仪测定松节油中微量硫(≤1.0μg/mL)含量,在偏压为165mV,氮气流速为240mL/min,氧气流速为150mL/min工作条件下,该方法的标准偏差为0.023～0.060,变异系数为7.54%～10.17%,样品加标回收率大于83%,具有简便快速等特点。     

氢气在松节油中高压平衡溶解度和体积传质系数

引　言松节油的主要组分是α 和 β 蒎烯 ,含量约91%左右[1] .蒎烯在温度 35 3～ 4 33K、压力 2 0～7 0MPa下 ,经催化加氢制得蒎烷 .蒎烷是一种具有温和松针样气息的透明状液体 ,有重要的工业用途[2 ] .蒎烷经氧化、还原及裂解等反应可制备芳樟醇 ,芳樟醇是重要的香料 ,同时也