溴化衍生-气相色谱法测丙烯酰胺含量的不确定度评定

依据测量不确定度评定与表示理论及化学分析中不确定度的评估指南,通过建立数学模型,对溴化衍生-液液萃取-气相色谱法测定水质丙烯酰胺含量进行不确定度评定。结果表明:丙烯酰胺含量测量的不确定度主要来源于标准物质的引入、标准曲线的引入及仪器的稳定性的引入。当丙烯酰胺测定结果均值为1.96μg/L,得出合成扩展不确定度为0.214μg/L,覆盖因子k值取2。     

火焰原子吸收光谱法测定婴儿奶粉中锌含量的不确定度评定

建立了原子吸收光谱法测量奶粉中锌含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。本文根据JJF1059-1999技术规范要求,以AAS法测定婴儿奶粉中锌含量为例,全面分析了测量过程中引起不确定度的各种因素,并评估各不确定度的分量,计算得到合成标准不确定度和计算扩展不确定度,以不确定度的形式报告测量结果。本例的相对标准不确定度为5.4%,扩展不确定度为0.42mg/100g,测量结果为(3.90±0.42)mg/100g。评定方案适用于AAS法测定食品中锌、铁等金属离子含量的不确定度评估。     

GFAAS测定地下水中铅的不确定度评定

对GFAAS测定地下水中铅的不确定度进行了评定。对测定过程引入的不确定度来源进行了分析,并对各不确定度分量进行了量化和合成,得出拟合校准标准曲线引入的相对不确定度分量是影响铅不确定度的主要分量,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别是0.44μg/L和0.88μg/L,并给出了测试结果:ρPb±U(Pb)=(40.47±0.88)μg/L。     

HPLC法测定动物源性饲料中组胺含量不确定度的分析

建立HPLC法测定饲料中组胺含量不确定度评定方法。通过建立其数学模型,归纳出不确定度的主要来源,形成不确定度评定程序和方法,经量化和合成得到相对标准不确定度,从而求得扩展不确定度。当组胺含量为0.5 mg/kg时,相对标准不确定度为0.044,扩展不确定度为0.044 mg/kg(k=2)。本方法可用于HPLC法测定饲料中组胺含量的不确定度分析,使测定结果更加可靠。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中二噁烷含量两种方法的不确定度评定

对《化妆品安全技术规范》(2015版)中气相色谱-质谱联用法测定二噁烷含量的两种方法分别进行不确定度评定。参照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,考察分析检测过程中可能引入不确定度的主要因素并给出量化结果,分别计算出两种方法的相对合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当置信概率为95%,包含因子k=2,被测化妆品中二噁烷的含量分别为5.99、6.35μg/g时,其相应的标准扩展不确定度为0.1643μg/g和0.2626μg/g。通过分析测量不确定度的主要来源,找出最大影响因素,并提出改进方法。     

吹扫捕集-气质联用法测定水中甲基叔丁基醚的不确定度评定

依据JJF1059-2012 《测量不确定度评定与表示》,对吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中MTBE浓度的不确定度进行了评估。分析了水质中MTBE测定过程中影响不确定度的各种分量,评定了分析过程中影响较大的不确定度分量,计算了合成不确定度及相对扩展不确定度。当样品中MTBE的含量为3.52μg/L时,检测结果表示为3.52±0.77μg/L。     

柴油中脂肪酸甲酯检测方法的变化及不确定度评定

针对GB/T 23801—2021中脂肪酸甲酯(FAME)检测方法的变化进行了比较，并对新方法的检测能力和准确性进行了研究。通过对方法的检出限和定量限进行测定，得出方法的检出限和定量限分别为0.003 6,0.012 0 g/L,表明该法能够准确灵敏地检测柴油中FAME含量。对不确定度的来源进行了全面分析，对每一种不确定度分量和合成不确定度进行了评定，得出方法合成相对不确定度为0.052 1,当k=2(置信概率为95%)时，扩展不确定度为0.276 g/L,测定结果为(2.649±0.276)g/L。标准曲线拟合和标准溶液配制为不确定度产生的主要因素。     

火焰原子吸收光谱法测定石英砂中的铁含量的测量不确定度评定

以火焰原子吸收光谱法测定石英砂中的铁含量为例,根据《测量不确定度评定与表示指南》,对测量结果进行不确定度评定.本次测量不确定度的主要来源为待测溶液中铁浓度p产生的标准不确定度.通过分析计算,求得标准不确定度为0.475 μg/mL,扩展不确定度为0.95 μg/mL.     

火焰原子吸收法测定垃圾渗滤液中锌的不确定度评定

通过采用火焰原子吸收光谱法测定渗滤液中锌含量,对渗滤液中锌含量的不确定度的来源进行分析,找出影响不确定度的因素,使实验结果更具客观性和准确性。实验结果表明:合成标准不确定度为0.012μg/m L,扩展不确定度为0.024μg/m L,渗滤液中锌含量为0.446±0.024μg/m L。     

顶空—气相色谱法测定咳速停糖浆中薄荷脑的不确定度

目的评定顶空—气相色谱法(GC)测定咳速停糖浆中薄荷脑含量的不确定度。方法从分析测量过程着手,依据不确定度评定的指导性文件,分析了不确定度来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果咳速停糖浆样品中六次测定结果平均值为0.158 mg/m L的扩展不确定度为0.084 mg/m L。结论咳速停糖浆中薄荷脑含量的不确定度主要来源于样品检测、薄荷脑标准溶液和标准曲线。     

微波消解-FAAS测定薯片中钠的不确定度评定

建立火焰原子吸收光谱法测定薯片中钠含量的不确定度评定方法。分析测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行了评定和量化。根据数学模型计算了样品中钠的含量,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。火焰原子吸收光谱法测定薯片中钠的含量为7.32 mg/g,扩展不确定度为0.44 mg/g(k=2)。结果表明,不确定度的主要来源是重复测量和样品加标回收试验,其次是样品溶液中钠浓度的测定,其他因素引起的不确定度可以忽略。     

UPLCMSMS测定动物源性食品中安眠酮不确定度评定

研究了UPLCMSMS测定动物源食品中安眠酮含量的方法,在数学模型的基础上研究不确定度引入的来源,并进行了评定分析。由此可得计算合成不确定度为0.0987μg/kg,扩展不确定度为0.1974μg/kg,样品中安眠酮含量为(2.10±0.4)μg/kg。从目前评定结果显示本方法可用于液相色谱-串联质谱测定动物源食品中安眠酮不确定度的评定,其中标准曲线拟合过程对不确定度的影响最大,配制标准工作液对标准不确定度的影响次之。     

气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012)对采用气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷含量过程中可能引入不确定度的主要来源,并对各不确定度分量和测量结果的不确定度进行评定。当水样中三氯甲烷含量为0.0200 mg/L时,其扩展不确定度为0.0012 mg/L。影响气相色谱法测定生活饮用水中不确定度的因素主要是标准使用液的配制、测量的重复性和标准工作曲线拟合所产生的误差。     

高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中巴豆醛含量的不确定度评定

依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中巴豆醛含量的不确定度进行评定。结果表明标准溶液的配制和标准曲线的拟合是不确定度的主要来源,当卷烟样品主流烟气中巴豆醛含量为17.23μg/支时,扩展不确定度为1.44μg/支(k=2)。     

利用Excel对离子色谱法测定氯离子进行不确定度评定

求离子色谱法测定水样中氯离子含量的不确定度。根据国家质量技术监督局发布的国家计量技术规范《测量不确定度的评定与表示》[1-2],按生活饮用水标准检验方法[3]进行操作,分析了离子色谱法测定生活饮用水中氯离子的测量不确定度,阐述测定过程中各不确定度分量的来源、各不确定度分量的定量方法以及最终的合成与表示。并利用Excel软件中的函数功能对不确定度进行计算[4]。当水样中氯离子含量为88.3 mg/L时其相对标准不确定度为1.2%,扩展不确定度为1.1 mg/L。提出的方法可适用于离子色谱法测定水样中氯离子含量的不确定度评定。     

气相色谱法测定烟叶中烟碱含量的测量不确定度的评定

应用气相色谱法对烟叶中的烟碱含量进行了测量,应用测量不确定度评定理论对烟叶中烟碱含量的测量结果进行了不确定度的评定,分析了不确定度主要来源,建立了不确定度的数学模型,并确定了测量结果的置信区间。样品的烟碱含量为30.65 mg/g、扩展不确定度为0.68 mg/g。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中元素全量的不确定度评定

本文对电感耦合等离子体质谱法测定水中元素全量的不确定度进行了评定。经评定,当钴、镍、铜、钼的浓度分别为29.8μg/L、30.6μg/L、29.2μg/L、27.0μg/L时,扩展不确定度分别为3.2μg/L、4.2μg/L、2.7μg/L、2.1μg/L。这4种元素检测结果的不确定度主要由元素校准曲线拟合和重复性的不确定度构成。     

镧标准溶液配制不确定度的评定

配制100μg/mL镧标准溶液,对配制过程不确定度来源进行分析评定,确定其主要不确定度分量来源于基准物质的称量和标准溶液定容过程。合成了相对标准不确定度,扩展因子k取2,扩展不确定度为0.11μg/mL。对镧标准溶液的均匀性做出分析,实验数据表明,所配制的标准溶液均匀性良好。     

土壤和沉积物中苯测定的不确定度评定

以苯为例,对吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中的挥发性有机物进行不确定度评定。当苯的测定结果是99.8μg/L时,取包含因子k=2,由不确定度分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度分别为7.98μg/L及16.0μg/L。此次评定中,吹扫捕集/气相色谱-色谱法测定土壤和沉积物中的挥发性有机物的不确定度来源主要有两个:拟合标准工作曲线求样品质量浓度的过程和样品测量重复性。     

硅钼黄分光光度法测定可溶性二氧化硅的不确定度评定

根据国家能源局发布的标准《水电工程地质勘查水质分析规程可溶性二氧化硅-硅钼黄分光光度法》(NB/T 35052-2015),进行对可溶性二氧化硅不确定度的评定,系统分析并计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果表明,所购买的标准溶液、标准工作曲线的拟合是影响不确定度的主要因素。通过计算得出当可溶性二氧化硅含量为8.01 mg/L时,其扩展不确定度为0.48 mg/L(k=2)。