蒽醌溶剂硝化法合成1－硝基蒽醌

蒽醌在溶剂中经混酸硝化合成１－硝基蒽醌，通过实验得到了溶剂用量对硫酸浓度和用量及硝酸用量的影响。实验表明：产物中１－硝基蒽醌的纯度达７９．１％，摩尔收率为７９．６％（以蒽醌计）。     

一种制备1—硝基蒽醌的新工艺

文章首先研究了用O3－NO2体系硝化蒽醌制备1－硝基蒽醌的反应。结果表明，由于蒽醌属难硝化物质，必须在无水甲磺酸催化下才能被硝化，但反应具有良好的位置选择性，1－硝基蒽醌产率达92．54％。文章又研究了以三乙酰丙酮基铁为催化剂，用O2－NO体系进行硝化实验。结果表明，1－硝基蒽醌得率大大降低。因此，寻找高活性催化剂是使该新工艺产生工业价值的必要条件。     

4,4‘—二氨基—1,1’—二蒽酯（C.I颜料红177）合成及其颜料化的研究

本文介绍了在溴所到为原料合成４，４‘－二氨基－１，１’－二蒽醌缩拿以应条件对 催经的影响，对催化剂铜粉进行研磨或用溶剂进行予处理，可使缩合反应收纺达９２％。对缩合产物４，４’－二氨基－１１‘－二蒽酯－３，３’－二磺酸钠在浓硫酸介质中进行脱磺酸基反应，其收率达９２％。     

1-硝基蒽醌的合成研究

以蒽醌和硝化剂为原料，在钠盐的作用下合成1－硝基蒽醌。讨论了影响反应的诸因素，得出较佳的反应条件为：反应温度20℃，反应时间3h，原料质量比（蒽醌：99％硝酸：98％硫酸：磷酸：钠盐）为1：2．2：1：0．5：0．02，产物1－硝基蒽醌含量为86．4％。采用有机溶剂法精制后，产品全程收率71．4％，纯度98．1％。标题产物经气相色谱和色谱－质谱联用谱仪确证。     

氧气液相氧化蒽制取蒽醌的研究

在液相中,钴盐、锰盐、溴化物催化氧气氧化蒽制取蒽醌,当压力为０．５～０．８ ＭＰａ,溶剂是芳香性卤代烃和丁酸的混合物（其中丁酸质量分数为１５％ ～２０％ ）时,蒽醌的产率可达９０％ ,纯度９９．２％ 。该混合溶剂对设备无腐蚀作用。     

1—氨基蒽醌合成工艺进展

本文对重要的染料中间体１－氨基蒽醌的各种合成工艺进行了评述，并重点主述了１－硝基蒽醌的氨解和液相加氢还原工艺。     

烷基蒽醌加氢用负载型铂催化剂制备及性能的研究

过氧化氢作为一种环境友好氧化剂，广泛应用于造纸、纺织、化学品合成、食品加工、医药、化妆品、环境保护、冶金等诸多领域。过氧化氢的最主要的生产方法为蒽酯法，它是以适当的溶剂溶解烷基蒽酯（似下简称蒽醌）的衍生物，在催化剂的存在下用氢将溶剂中的蒽醌还原为蒽氢醌，后在氧气或空气的存在下自动氧化为蒽醌并生成过氧化氢，用水萃取溶液中的过氧化氢经分高浓缩得各种浓度的产品，革取后的余液经处理后回到氢化阶段循环应用。     

催化加氢制备1-氨基蒽醌

在缓和条件下(常温，0．5MPa氢压)以R—Ni或Pa／C为催化剂，加氢还原1-硝基醌蒽制备1-氨基蒽醌，产品纯度在97％以上，收率超过90％。     

2-戊基蒽醌的合成研究

首次以苯和叔戊醇为基础原料经烷基化、酰基化和关环３ 步反应合成了２ 戊基蒽醌。改进和优化了各步合成工艺条件：在三氯化铝－ 硫酸双酸催化下,当ｎ（ＡｌＣｌ３）∶ｎ（Ｈ２ＳＯ４）＝ １∶１－２５,ｎ（Ｃ６Ｈ６）∶ｎ（ｔ Ｃ５Ｈ１１ＯＨ） ＝９∶１,温度６ ℃,反应４ ｈ 时,戊苯收率为７９－３％ ;在２ 甲基吡啶存在下,中间体２ （４′ 戊基苯甲酰） 苯甲酸收率为８０－２ ％ ;关环反应采用氯仿为溶剂,利用类似分水器的装置,有效控制反应温度使炭化减少,２ 戊基蒽醌收率为８１－４ ％ 。     

反相高效液相色谱测定苯并蒽酮中蒽醌

本文介绍了高效液相色谱法测定苯并蒽酮中的蒽醌含量，试验得出了最佳色谱条件。该方法的标准偏差Ｓ＝０．２０％，回收率为９５．５－１００．９％。     

高质量分数1,8-二硝基蒽醌的制备

分析了1，8-二硝基蒽醌和1，5-二硝基蒽醌合成及分离的进展情况、介绍了一种通过转变1，8-二硝基蒽醌的结晶形态，利用两种物质的相对密度差异，通过旋液分离器在水相介质中，室温下，分离出高纯度1，8-二硝基蒽醌的工艺。该工艺分离出的1，8-二硝基蒽醌质量分数可达到99．5％以上，1,8-二硝基蒽醌分离收率可达到60％。     

水合肼还原法制备1-氨基蒽醌

将氯化铁溶液快速滴加到氢氧化钠溶液中制备了FeO（OH）。以无水乙醇为溶剂,在回流温度下以FeO（OH）催化水合肼还原1-硝基蒽醌制备1-氨基蒽醌。考察了水合肼用量、反应时间对1-氨基蒽醌收率的影响。结果表明,水合肼与1-硝基蒽醌的适宜摩尔比为2.0,适宜的反应时间为100 min,在此条件下1-氨基蒽醌的收率达98%。催化剂重复使用6次,活性有一定的降低。     

双氧水工作液中蒽醌类物质的色谱测定法

生产过氧化氢是以2-乙基蒽醌(EAQ)为载体,重芳烃、磷酸三辛酯(TOP)为混合溶剂,配制成具有一定组份的溶液(以下称工作液)。若组分中2-乙基蒽醌、生成的四氢2-乙基蒽醌及降解物含量(主要是蒽酮)分析不准,将直接影响过氧化氢产量。采用气相色谱法和液相色谱法对其组分含量进行比对分析。     

一种制备1-硝基蒽醌的新工艺

文章首先研究了用O3-NO2体系硝化蒽醌制备1-硝基蒽醌的反应。结果表明,由于蒽醌属难硝化物质,必须在无水甲磺酸催化下才能被硝化,但反应具有良好的位置选择性,1-硝基蒽醌产率达92.54％。文章又研究了以三乙酰丙酮基铁为催化剂,用O2-NO2体系进行硝化实验。结果表明,1-硝基蒽醌得率大大降低。因此,寻找高活性催化剂是使该新工艺产生工业价值的必要条件。     

1—氨基蒽醌的开发

介绍了１－氨基蒽醌生产方法及革新工艺，对１５０ｔ／ａ精馏法生产１－氨基蒽醌的效益进行了计算。并浅谈了其重要衍生产品溴氨酸。     

蒽醌型酸性、分散和活性染料及其中间体生产技术的进展

综述了近年蒽醌型酸性，分散和活性染料及其中间体的生产技术进展，介绍了1－氨基蒽醌溶剂法α－硝化，深冷结晶分离二硝化产物，溴氨酸和1－氨基－2－溴－4－羟基蒽醌的新合成方法，C．I．酸性蓝45，分散红60．，分散蓝60，分散蓝73的合成新工艺以及活性蓝19的新剂型.等。     

以精饼为原料合成吡唑蒽酮

用生产１－氨基蒽醌时的副产物精饼为原料，合成了吡唑蒽酮，含量达９３％以上。     

溶剂法生产1-硝基蒽醌及其衍生物的工业化——纪念溶剂法1-硝基蒽醌工艺研制成功二十年

本文回顾了非汞法制备α-取代基团的蒽醌类中间体的历程,首次披露了溶剂法制备1-硝基蒽醌的工业生产实例,提出了用硝化法制备蒽醌类中间体中值得研究的问题。     

2—乙基蒽醌的合成研究

以乙苯和苯酐为原料，经傅氏酰基化反应，先合成２－（４’－乙基苯甲酰基）苯甲酸中间体，再经水解，闭环，蒸馏回收溶剂，还原氧化提纯及乙醇萃取蒸馏等技术，合成了高纯度的２－乙基蒽醌。     

合成蒽醌的一种新方法

在醋酸、聚乙二醇存在下,蒽与硝酸铈铵和溴酸钠反应生成蒽醌,聚乙二醇作为相转移催化剂可以提高反应的选择性。在最佳反应条件下(蒽、硝酸铈铵和溴酸钠的物质的量比为1：1：3,反应温度50℃,反应时间2h),蒽醌的产率达85．3％。