2.2.6.6-四氯环己酮的合成

以环己酮和氯气为原料,采用液相法合成2.2.6.6-四氯环己酮,对影响反应的诸因素进行了探讨,并获得最佳合成条件为:反应温度60～67℃,引发剂通入时间4小时,催化剂用量0.7%～1.5%,溶剂用量50%,反应时间14～16小时,收率达93.0%,纯度为99.4%,熔点为81～83℃。     

四氯环己酮水解合成邻苯三酚的循环反应工艺

以柠檬酸氢二钠为水解剂,2,2,6,6-四氯环己酮(TCCH)为原料,通过水解反应制备了焦性没食子酸(PRLA),研究了水解反应的最佳反应条件。采用红外吸收光谱与核磁对产物的结构进行了表征,并且用高效液相色谱对产物进行了定量分析。结果表明,得到的主产物为焦性没食子酸,最高收率约为85%,对应的最佳水解反应条件为:反应温度(T)为368 K;柠檬酸氢二钠与TCCH的摩尔比(r)为5;反应时间(t)为4 h,反应液浓度(C_TCCH)为0.4 mol/L。此外,对柠檬酸氢二钠的循环使用进行了初步考察。结果表明,水和NaOH的补入量对柠檬酸氢二钠的循环使用有明显的影响,三次循环最为经济。     

环己酮的α—叔丁基化

环己酮的α-叔丁基化是制备香料α-叔丁基环己酮的重要方法。文献报道了两种环己酮α-叔丁基化的方法:一是由环己酮依次与4-甲基-2,6-二叔丁基苯酚的锂盐、二硫化碳、碘甲烷、二甲基铜锂反应而得,总收率为79%。反应繁琐,所用试剂昂贵。另一种是先将环己酮制备成相应的烯醇硅醚后再进行α-叔丁基化。     

1,3,3,3—四氯丙基苯的合成研究

本文以苯乙烯起始原料，与四氯化碳在催化作用下加成反应生成１，３，３，３－四氯丙基苯，得到适宜的工艺条件。     

6,6—二甲基—2—硝基环己酮的合成

首次报道了新有机化合物６，６－二甲基－２－硝基环己酮的合成。     

1,1,2,3—四氯丙烯的气相色谱分析

本文李合成１，１，２，３－四氯丙烯各组分的分离和分析方法。     

香料环己酮—1,2—丙二醇缩酮的合成

以环己酮和１,２－丙二醇为原料,在Ｆｅ＾３＋－ＵＲ的催化作用下合成了香料环己酮－１,２－丙二醇缩酮,在最佳反应条件下,产物收率为９２．６％。     

2,6—双（5—硝基—2—糠叉）环己酮的制备

用５－硝基糖叉二醋酸酯与环己酮在６０％Ｈ３ＰＯ４溶液中缩合制得标题物。反应混合物在１００℃下搅拌反应５ｈ得６１％的２，６－双（５－硝基－２－糠叉）环己酮。分别经ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，ＭＳ，ＵＶ，ＴＬＣ和元素分析进行了表征和鉴定。     

四氯嘧啶的合成

本文报道以３－甲氨基丙腈的衍生物为原料，在氯仿溶剂中，用氯气化成为２，４，５，６－四氯嘧啶方法的研究结果。     

四氯嘧啶的合成

本文报道以3-甲氨基丙腈的衍生物为原料,在氯仿溶剂中,用氯气氯化成为2,4,5,6-四氯嘧啶方法的研究结果。     

环己酮自缩合反应固体催化剂的研制

针对浓硫酸作为环己酮缩合反应催化剂的缺点,合成了三种固体催化剂,在给定实验条件下催化环己酮自缩合反应普遍可以达到超过70%以上的转化率和95%以上的选择性,而且产品便于提纯,具有良好的工业价值和应用前景.选定催化剂和正庚烷作为带水剂通过正交实验考察了反应条件对环己酮转化率的影响.结果发现,影响最大的是催化剂的用量,带水剂用量影响最小,最优化的反应条件为催化剂用量为4 g,带水剂用量60 mL,反应时间8 h.     

液晶中间体4—烷基环己酮的新合成方法研究

报道了液晶中间体４－烷基环己酮（Ｃ３￣Ｃ７）的合成新方法及实验结果，它以醛为基本原料，制成烯胺后，与丁烯酮加成，缩合，加氢而得，方法简便，周期短，产率高。     

邻氯环己酮的合成工艺发展综述

邻氯环己酮是一种重要的有机合成中间体,具有较高的经济价值,目前还没有较为成熟的工艺生产路线。主要介绍了合成邻氯环己酮的各种方法,包括：环己酮法、环乙烯法、烯醇法、环氧环乙烷法;并对各种工艺方法进行了评述,分析了邻氯环己酮的工业化的趋势。     

TS-1在环己酮氨氧化生成环己酮肟的催化机理

摘本文研究了环己酮氨氧化生成环己酮肟的机理。实验结果表明,羟胺机理是最重要的反应机理,做出这种假设的基础是从一个两步反应中所获得的催化数据和无机副产物的形成。     

过氧化环己酮合成新工艺

介绍了过氧化环己酮的合成工艺，他滴酮法新工艺，使产品活性氧达６％以上。     

四氯双酚A的优化合成

四氯双酚A(TCBA)是一种重要的精细化工产品。作者提出以水与四氯乙烯为混合溶剂,由双酚A经氯代合成的路线,并经由正交实验与验证实验得出合成的优化反应条件,小试研究结果显示本方法具有良好的重现性。     

氧化法制环己酮

介绍了钴盐催化氧化法和硼酸催化氧化法生产环己酮的工业应用，并对两种工艺的优缺点进行了对比。     

环己酮-甲醛树脂

环己酮-甲醛树脂综合性能良好,是一种新型涂料添加剂。其生产方法有三种:甲基环己酮与甲醛共缩合;环己酮与甲醛在有机溶剂和氢氧化钠存在下一步共缩合;环己酮与甲醛在碱性条件下两步合成。工业上采用第三种方法。     

环己酮氨氧化制环己酮肟催化材料研究进展

对应用于环己酮氨氧化制环己酮肟工艺中的催化材料进行了归纳,主要包括TS-1、含钛分子筛等,叙述了近几年来TS-1分子筛的相关成果.尽管目前TS-1催化剂已取得较大的进展,但在一定程度上仍存在着催化剂成本高、反应液与催化剂分离困难、反应液堵塞催化剂孔道导致失活的现象.基于上述问题,针对现有催化材料研究进展和工业化应用水平...