纳米氧化镧的制备

以氯化镧水溶液为原料，通过水解和热处理制备出纳米氧化镧粉体。研究了反应温度、反应物浓度、分散剂和煅烧温度对纳米氧化镧原始粒径、比表面积和团聚现象的影响。利用BET、TEM和XRD等技术对纳米氧化镧粉体进行表征。XRD、DSC和TG表明，氢氧化镧在。750℃下煅烧2小时，完全转化为纳米氧化镧；BET结果说明，当热处理温度超过800℃时，纳米氧化镧粒子快速增大，比表面积急剧下降。TEM显示，反应温度和反应浓度是影响纳米氧化镧的原始粒径的重要因素，反应温度升高，平均原始粒径逐渐增大：反应浓度增加，平均原始粒径下降，团聚现象加剧。通过加入聚乙二醇可有效减轻纳米氧化镧的团聚现象。     

超声波均匀沉淀法制备纳米氧化镧

采用尿素水解法,以氯化镧和尿素为原料制备纳米氧化镧,并且采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和差热-热重分析（TG—DTA）等手段对其产物进行了表征。研究了反应物浓度比、超声时间、煅烧温度以及分散剂溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）和硫酸铵的用量对制备氧化镧粒径的影响,并有效地解决了制备、干燥、煅烧前驱物时的团聚对氧化镧粒径的影响。实验结果表明,在适宜的尿素浓度、超声时间、煅烧温度以及分散剂（CTMAB）和硫酸铵的用量的条件下,可获得粒径均匀的纳米氧化镧,其平均粒径为15nm。XRD分析表明,合成的氧化镧属六方晶系。     

草酸沉淀法制备超细氧化镧粉体研究

以工业生产萃取、分离及提纯过的稀土氯化镧溶液为原料,一定条件下制备出D₅₀小于10 μm的超细氧化镧粉体,研究了制备过程中焙烧温度、分散剂种类、溶液pH对氧化镧粉体粒径分布的影响。用激光粒度仪测得样品的粒度分布,用X射线衍射和扫描电镜对样品进行表征。结果表明,焙烧温度为750 ℃、焙烧时间为2 h、加入质量分数为1%的分散剂PEG2000,在酸性反应条件下可制备出粒度均匀,分散性好的超细氧化镧粉体。     

氧化镧粉体的制备及其对晶粒粒度的影响

以硝酸镧、聚乙二醇和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备了氧化镧粉体。研究了在制备过程中分散剂种类（聚乙二醇与柠檬酸）、焙烧温度、焙烧时间等因素对氧化镧粉体晶粒尺寸的影响及氧化镧的吸水性能。结果表明：以聚乙二醇为分散剂制备的氧化镧粉体晶粒粒度比柠檬酸为分散剂制备的样品晶粒粒度小;干凝胶在780 ℃下煅烧1 h,可以完全分解为氧化镧。焙烧温度越高,时间越长,晶粒尺寸就越大;氧化镧的吸水性很强,吸水后形成氢氧化镧。该研究可为控制粉体晶粒度提供参考。     

液相共沉淀法制备氧化铟锡超细粉体材料的研究进展

介绍了液相共沉淀法制备氧化锢超细锡粉体材料的工艺,分析了沉淀剂、反应物的浓度、煅烧的温度和时间、分散剂等四个因素对制备过程及产物的影响。按照三氧化铟和二氧化锡的质量比为9∶1选用铟盐和锡盐；用氨水、尿素或碳酸铵作沉淀剂,并且沉淀剂不同,反应时应控制的pH值和反应时间也不同；反应物In~(3+)的浓度0．2mol／L时可得到接近纳米级的超细氧化铟锡粉体材料；700～800℃煅烧3～5h,可使前驱物成为球状,其团聚现象也可以得到综合平衡；分散剂为硫酸铵、硅烷偶联剂KH570等,对其分散机理作了简要的分析。     

离子液体辅助液相沉淀法制备纳米La_2O_3

文章以碳酸镧为原料,以氢氧化钠为沉淀剂利用液相沉淀法在离子液体[Bz MIm]BF_4中制备出了纳米La_2O_3粉体。用透射电镜观察粒子的形貌和大小,用马尔文激光粒度分析仪测定粒径分布情况,用比表面仪测定粒子的比表面积。实验结果表明,纳米氧化镧的平均粒径随反应温度、反应物浓度、煅烧温度和时间的增加都呈现出先增大后减小的趋势。本实验过程中,当反应温度90℃,煅烧温度720℃,m([BzMIm]BF_4)/m(La(OH)_3)=2∶3,煅烧1.5 h时,制得的氧化镧粒径分布较均匀,团聚较少,大部分处于14~50 nm,呈长条状,其重量比表面积为53.793 m~2/g。     

分散剂对柠檬酸络合法制备氧化镧钇亚微米粉体的影响

以硝酸镧、硝酸钇和柠檬酸为原料,采用柠檬酸络合法制备氧化镧钇亚微米粉体,分别探讨了PEG400和油酸作为分散剂时对粉体物相、微观形貌以及粒径分布的影响规律.结果发现,无论是以PEG400还是油酸作为分散剂,煅烧后获得的粉体中只存在Y2O3单相,且粉体粒径随着煅烧温度的升高而变大;PEG400的最佳添加量为4wt％,此时粉体在1100℃煅烧后的一次粒径D50在85 nm左右;油酸的最佳添加量为2wt％,此时粉体在1100℃煅烧后的一次粒径D50在75 nm左右;使用油酸作为分散剂明显比使用PEG400作为分散剂的团聚峰平缓,说明油酸的分散效果比PEG400的分散效果更为优异.     

利用卤水制备高活性氧化镁

以唐山南堡盐场的卤水为原料,以碳酸氢铵为沉淀剂,制备了活性氧化镁。研究了沉淀反应条件如反应物浓度、反应温度、反应时间、陈化时间和煅烧温度等对产品性能的影响,并通过实验研究确定了制备活性氧化镁的最佳工艺条件：碳酸氢铵与氯化镁的物质的量比在2.0∶1.0～2.3∶1.0;反应物浓度在0.8～1.4 mol/L;反应温度在40～55℃;反应时间在45～75 min;煅烧温度在600～750℃。     

高纯度超细氧化镁的制备工艺探讨

以氯化镁和氨水为原料,PVA为分散剂,采用氨水直接沉淀法制备氢氧化镁,再煅烧得超细氧化镁,并对所得产品进行了SEM表征。考察了氯化镁浓度、反应温度、反应时间、添加剂用量、煅烧温度和煅烧时间等因素对氧化镁粒径的影响。确定最佳工艺条件为:氯化镁浓度1mol/L,分散剂PVA用量1%,反应温度50~55℃,反应时间40~45min,煅烧温度为650℃,煅烧时间为2h。结果表明,在最佳工艺条件下制备的氧化镁平均粒径为48nm左右,产品分散性良好。用荧光光谱法测定,氧化镁纯度达到99.8%。     

正交法优化均匀沉淀法制备超细氧化锆粉体工艺

研究以氧氯化锆、尿素为原料,采用均匀沉淀法制备超细氧化锆粉体,考察反应温度、尿素溶液浓度、反应物投料比、干燥方式、煅烧温度等对氧化锫粉体粒径的影响.确定最佳工艺条件:反应温度为100℃,尿素溶液浓度为13％,反应物投料摩尔比为2.1∶1,抽滤后的湿凝胶采用喷雾干燥,煅烧温度为550℃.在此条件下,可获得平均粒径为113.5 nm的单斜晶超细氧化锫粉体.     

均匀沉淀法制备球链状纳米Co3O4

以硝酸钴为原料 ,尿素为沉淀剂 ,聚乙二醇为分散剂 ,采用均匀沉淀法制备纳米 Co3O4 。讨论了各种因素对实验结果的影响 ,特别是分散剂加入对反应和煅烧纳米粒子团聚的影响。实验发现 ,当硝酸钴的浓度为 0 .5mol/ L,尿素与硝酸钴的摩尔比为 4∶ 1,聚乙二醇 (10 0 0 )用量为 50 g/ L,反应时间为 3～ 4h,反应温度为 10 0℃ ,煅烧温度为 3 50℃时 ,可得到直径为 14 nm、长度为 0 .2 8μm的球链状纳米 Co3O4 。     

沉淀法制备纳米氧化铝粉体的新工艺研究

以（NH4）2CO3为沉淀剂，并采用一种高分子分散剂，研制出沉淀法制备纳米氧化铝粉体的新工艺。制备出球形纳米氧化铝粉体，在800℃煅烧得到的颗粒尺寸为5－6nm，在1100℃煅烧得到的颗粒尺寸约为8nm。研究了沉淀pH、溶液浓度、煅烧温度和分散剂用量对纳米氧化铝粉体性能的影响。     

熔盐法合成磷酸镧粉体及其形貌

以La(NO3)3b·6H2O和H3PO4为原料,以KNO3-NaNO3为助熔剂,由熔盐法分别经300,400,500,600,700℃和800℃煅烧制备了磷酸镧粉体.利用X射线衍射分析粉体的相结构,用扫描电镜观察其微观结构,研究了不同煅烧温度和熔盐含量对粉体相结构及形貌的影响.结果表明:磷酸镧粉体的形貌、相结构与煅烧温度和熔盐加入量有密切关系,400℃制备的磷酸镧颗粒为束状,500℃制备的为米粒状,600℃制备的的为均匀圆球状的纳米颗粒,700,800℃制备的为层片状的磷酸镧颗粒.300～600℃煅烧后可以得到单斜相的磷酸镧,700℃煅烧后的粉体既有单斜相又有六方相,800℃煅烧后的粉体全部为六方相,磷酸镧由单斜相向六方相转变的温度为735℃.     

纳米SrTiO_3的制备工艺实验研究

以工业钛液为钛源,氯化锶为锶源,草酸为沉淀剂,通过化学沉淀法制备钛酸锶纳米粉体。探讨了水解温度、煅烧温度以及分散剂类型对催化性能的影响。结果表明,煅烧温度影响最显著,分散剂类型和水解温度影响不显著。钛酸锶制备最佳工艺条件为水解温度70℃,加入1%的淀粉作分散剂,煅烧温度900℃。     

纳米Fe2O3粒子的研究

以FeSO4为原料,NaOH为沉淀剂,先制成氢氧化亚铁沉淀,加入分散剂和表面活性剂,再用碳铵将上述沉淀转化为碳酸亚铁,然而通空气并加入复配的添加剂A＋B和催化剂,使碳酸亚铁氧化成α－FeO3.H2O,在252℃烧制得纳米Fe2O3的粒子,叙述了纳米Fe2O3粒子的制备工艺,探讨反应物浓度的影响,反应温度和反应速率影响,溶液pH值对转化率的影响,通气流量和气流速率的影响,分散剂和表面活性剂的影响,复配添加剂A＋B的影响,热处理温度的影响等。     

混凝土用硅灰粒度分布参数检测条件的研究

为了准确快速测量混凝土用硅灰的粒度分布,以中位径(D50)和粒度分布曲线为评价指标,采用激光粒度仪系统研究了分散剂种类、分散剂浓度、硅灰在介质中浓度、超声分散时间、分散温度以及超声分散频率对硅灰检测结果的影响.结果表明,激光粒度分析仪适用于硅灰粒度分布的检测,且具有高度重复性.六偏磷酸钠和十二烷基苯磺酸钠对硅灰具有显著的分散效果,六偏磷酸钠作为硅灰分散剂的最佳浓度为0.5～1.1 g/L.未使用分散剂时,硅灰最佳分散条件为5 ～ 15 g/L分散浓度、10 min分散时间、40℃分散温度和40 kHz分散频率;六偏磷酸钠加入后,硅灰最佳分散条件为5 ～30 g/L分散浓度、5 min分散时间、20℃分散温度和32 kHz分散频率.     

沉淀法制备纳米α-Al2O3的工艺

利用硝酸铝溶液和碳酸铵溶液的沉淀反应制备一种氧化铝的前驱体-氢氧化铝。研究了pH值、溶液浓度、分散剂用量对纳米氧化铝粒径的影响。用差热、透射电子显微镜、比表面、激光粒度分析仪等测试手段对产物进行分析。结果表明,当反应温度45℃、pH=5．0、分散剂用量为1．0％（质量百分数）、铝盐浓度为0．1mol／L时,制得的产物经800℃煅烧1．0h,颗粒大小为5—10nm;在1210℃煅烧1．0h可转化为α-Al2O3,一次粒子粒径为40nm左右。     

小尺寸四方相纳米钛酸钡的粒径可控制备

四方相纳米钛酸钡具有优异的铁电、压电、光致发光等诸多特性,而这些特性和应用范围均与其粒度有关,因此,可控制备所需粒径范围的四方相纳米钛酸钡尤为重要。选用氢氧化钡和钛酸丁酯为原料,研究了溶胶-凝胶法可控制备小尺寸四方相纳米钛酸钡的工艺,探讨了煅烧温度、反应物浓度、反应温度等工艺参数对纳米钛酸钡晶型和粒径的影响。结果表明,通过调控制备工艺参数,可以实现小尺寸四方相纳米钛酸钡的可控制备,且纯度高、分散性好。其中,煅烧温度和反应温度共同决定纳米钛酸钡的晶型,煅烧温度高于1000℃、反应温度低于(包括)60℃时,其晶型为四方相。煅烧温度、反应物浓度是影响纳米钛酸钡粒径的主要因素,煅烧温度越低、反应物浓度越小,其粒径越小。这些结果为小尺寸四方相纳米钛酸钡的粒径可控制备及其应用提供了重要参考。     

固相法合成纳米氧化镧

以六水氯化镧与氢氧化钠为反应物，在室温下通过固相化学反应首先合成前驱物氢氧化镧，经热分解得到纳米氧化镧。用透射电镜（TEM）和X射线衍射（XRD）对产物的组成、大小及形貌进行表征。结果表明：产物纳米氧化镧为球形结构，平均粒径为15nm，确定了固相反应制备纳米氧化镧的最佳工艺条件为：焙烧温度为750℃，焙烧时间为2．5h。并考察了加入表面活性剂对粒径大小和分散性的影响。加入0．5％（表面活性剂占总反应物质量分数）的表面活性剂聚乙二醇600可使粒子尺寸变小，分散性好，克服团聚现象。     

溶胶-凝胶法制备粒径可控的纳米钛酸铅

纳米钛酸铅是一种应用广泛的压电材料。采用溶胶-凝胶法研究了纳米钛酸铅的制备,考察了凝胶的煅烧温度、反应物的浓度及溶胶的反应温度对纳米颗粒粒径的影响和变化规律。研究表明,控制钛酸丁酯-醇溶液浓度为0.100～1.000 mol/L、醋酸铅-醋酸浓度为0.500～1.500 mol/L、溶胶反应温度为70～90℃、凝胶煅烧温度为400～800℃,可制备出平均粒径在20～50 nm范围的近似球形的四方相纳米钛酸铅。制备条件对纳米钛酸铅的粒径有显著影响:随溶胶反应温度和凝胶煅烧温度的升高,所制备纳米钛酸铅平均粒径增大;当醋酸铅-醋酸溶液浓度为1.500 mol/L,随钛酸丁酯-醇溶液浓度由0.100 mol/L增大至1.000 mol/L,所制备纳米钛酸铅粒径先增大后减小。制备粒径可控的纳米钛酸铅对其性能及应用具有重要的价值。