结晶法提纯钛白副产硫酸亚铁中杂质去除规律的研究

采用冷冻结晶工艺对钛白副产硫酸亚铁进行了提纯研究,重点考察了结晶母液循环时镁、锰杂质的累积情况以及它们的去除规律,同时对可能引入体系的钠杂质影响也进行了研究。通过多次结晶可以逐渐降低七水硫酸亚铁晶体中镁、锰杂质含量,但结晶母液的循环会导致体系内镁、锰杂质逐渐累积。利用结晶液与结晶体中镁、锰含量的关系曲线推断得到：当结晶液中镁含量低于298 mg/L时,七水硫酸亚铁晶体中镁质量分数将低于0.025%;当结晶液中锰含量高于761 mg/L时,七水硫酸亚铁晶体中锰质量分数将高于0.05%。另外,结晶法提纯硫酸亚铁时应避免向体系中引入钠离子,否则会导致七水硫酸亚铁晶体中钠杂质含量超标问题。该论文研究结果可以为利用结晶法提纯钛白副产硫酸亚铁提供一定的理论和技术指导。     

淡盐水膜法-冷冻脱硝系统的优化设计

介绍了一套经优化设计的膜法-冷冻脱硝系统.该系统优化了淡盐水中游离氯浓度以及芒硝结晶过程过饱和度的控制条件,有效解决了现有膜法工艺可能存在的纳滤膜进水水质不稳定、冷冻设备易堵塞等问题.国内某氯碱厂采用该系统脱除硫酸根,运行效果好,经济效益高.     

高钙油田卤水富锂工艺研究

油田卤水中含有丰富的锂元素。目前,各高新技术领域对碳酸锂原料的需求量日益增长。分别采用兑卤和冷冻结晶/芒硝兑卤复合工艺除去某油田卤水中的Ca~(2+),再用纯碱沉锂制备碳酸锂。实验结果表明:冷冻结晶/芒硝兑卤工艺去除卤水中Ca~(2+)的效果较冷冻结晶工艺佳,冷冻结晶/兑卤复合工艺从高钙油田卤水中制备所得碳酸锂中主含量可达96.73%(质量分数)。     

氯酸钠生产中母液处理工艺研究

目前,在氯酸钠生产中常用化学沉淀法处理硫酸根,但是会产生大量含铬污泥,污染环境。提出利用离子交换树脂和纳滤膜装置综合处理结晶母液的方法,既能回收重铬酸钠又能脱除硫酸根。实验结果表明,重铬酸钠的回收率可达98%,结晶母液处理后硫酸钠质量浓度低于3 g/L,达到母液循环利用的要求。     

纳滤膜脱硝与全卤制碱

总结了烧碱生产装置盐水脱硝的4种方法,介绍了采用纳滤膜法脱除氯化钠质量浓度在300 g/L左右的盐水中硫酸根的经验,分析了纳滤膜法除硫酸根装置运行后的经济效益和社会效益.     

一里坪盐湖卤水冷冻转化

取密度分别为1.215、1.218、1.221 g/cm3的一里坪盐湖晶间卤水分别在-5、-10、-15、-20 ℃进行冷冻除硫酸根实验,得到卤水冷冻除硫酸根最佳条件：卤水密度为1.215 g/cm3、冷冻温度为-15 ℃;当冷冻卤水中硫酸根质量浓度降低到原卤水中硫酸根质量浓度的1/3左右时进行固液分离。将盐湖卤水在选定条件下冷冻除硫酸根,固液分离后的卤水在实验室模拟自然蒸发。从卤水特征系数分析,冷冻后的卤水也应归入硫酸镁亚型盐湖卤水,但在自然蒸发过程中液相点的变化趋势符合25 ℃下Na+、K+、Mg2+∥Cl-—H2O四元体系相图。同时,将未经冷冻的原始卤水在实验室模拟自然蒸发时,液相点的变化趋势与Na+、K+、Mg2+∥Cl-、SO42-—H2O五元体系25 ℃介稳相图吻合。所以,从相图应用的角度看,硫酸镁亚型盐湖卤水通过冷冻脱硝实现了由五元体系向四元体系转化的可行性,从而可为一里坪盐湖卤水的开采利用提供工艺参考,并为硫酸盐型盐湖卤水的转型提供理论支撑。     

电池级高纯氟化锂及其制备方法

<正>本发明涉及氟化锂技术领域,是一种电池级高纯氟化锂及其制备方法。该电池级高纯氟化锂按下述方法得到:将电池级单水氢氧化锂加入到去离子水中配成锂质量浓度为25~30 g/L的氢氧化锂溶液,在氢氧化锂溶液中加入氢氟酸进行反应并调节溶液pH为6~7.5,静置10~30 min后进行固液分离,在分离的固相中加入固相体积2~4倍的去离子水洗涤3次,将洗涤后的固相干燥至固相中的水质量分数小于     

不同组成冷冻卤水冰点和析出点的测定

<正> 一、测定目的和要求我厂氯化铵车间,由于设备防腐质量不够理想,在长期生产过程中,一些设备腐蚀严重,影响生产正常进行。如该车间外冷器列管,由于腐蚀穿透,使母液(半母液Ⅱ)渗漏到冷冻卤水中,结果改变了原冷冻卤水的成份和比重致使冰点和析出点也发生变化,则造成漏入卤水中的氯化铵和芒硝析出结晶。为了保证冰机冷冻系统安全生产,防止氨蒸发器、外冷器发生堵塞和冻结事故,我们配成混入不同量的固定氨(氯化铵)和硫酸根(硫酸钠)的冷冻卤水,测其冰点和析出点。为生产正常控制和安全操作提供依据。     

头孢他啶母液冷冻浓缩技术研究与应用

提供了一种头孢他啶母液冷冻浓缩处理方案。采用冷冻浓缩技术,以头孢他啶母液为原料,通过内盘管冷冻浓缩装置实现固液分离,得到头孢他啶浓缩母液。冷冻时间在3 h以上、冷冻温度在-5℃以下、初始母液浓度在15～20 mg/mL、结晶母液p H值范围在3.5～3.8时,浓缩液浓度达到25 mg/mL适用于头孢他啶母液套用,可使头孢他啶质量收率提高6.6个百分点,达到91%以上。该技术可有效浓缩头孢他啶母液,既可回收母液中的有效成分头孢他啶,又可降低母液排放的COD与BOD等指标,减少了污染并降低了能耗。     

用于盐湖卤水吸附法提锂的连续离子交换工艺研究

采用连续离子交换技术用于盐湖卤水的吸附法提锂。针对青海一里坪盐湖老卤体系,开发了连续离子交换吸附提锂工艺,研究了操作参数对连续离子交换系统提锂性能的影响,并在优化的工艺条件下进行了长周期的稳定性评价。结果表明,在转动步进周期为20 min、卤水进料量为3.2 BV/h、淋洗水量为2.9 BV/h、解吸水量为9.3 BV/h、解吸温度为15~25 ℃时,连续离子交换系统可以稳定获得镁锂质量浓度比（简称镁锂比）在3左右、锂质量浓度接近1.1 g/L的合格液,锂回收率为98.5%以上。     

吉兰泰盐湖卤水冻硝及冻硝母液蒸发析盐规律研究

随着盐湖资源长期开采,吉兰泰盐湖卤水逐渐老化,导致再生盐品质逐年下降。为解决卤水老化、SO₄ ^2-富集等问题,对吉兰泰盐湖所处的Na ⁺、Mg ²⁺∥Cl ^-、SO₄ ^2--H₂O体系,采用恒温冷冻法与强制蒸发恒温平衡法,对船采区卤水冷冻析硝和冻硝后卤水蒸发析盐规律进行研究。考察了冻硝温度、加水率、冻硝时间等因素对析硝率和SO₄ ^2-去除率的影响以及蒸发水率对蒸发析盐规律的影响。结果表明：船采区卤水加水率为8%（质量分数）时,卤水密度降至1.197 8 g/cm ³,在-10 ℃冷冻12 h,冻硝后的卤水密度为1.186 6 g/cm ³,卤水中SO₄ ^2-质量浓度降至8.84 g/L,芒硝析出率为73.76%;冻硝后卤水在25 ℃蒸发,卤水密度达到1.260 1 g/cm ³,氯化钠析出率为93.14%,析出固相中氯化钠纯度为96.23%。该研究为船采区卤水生产高品位再生盐的工艺优化提供了理论依据。     

盐湖高锂卤水中硫酸根的分离与锂的迁移

以盐湖高锂卤水为原料,采用化学沉淀法,以无水氯化钙作为沉淀剂,脱除卤水中的硫酸根。详细考察了原料配比（钙离子与硫酸根物质量的比）、加料方式、加料时间、反应时间、搅拌转速和反应温度等条件对除硫率的影响,同时重点研究了反应过程中锂的夹带损失率和生成锂的复盐形式。得到除硫的适宜条件：原料配比为1.2,加料方式为正向加料即氯化钙溶液加入卤水中,反应温度为25 ℃,加料时间为24 min,搅拌转速为150 r/min,反应时间为60 min。在该实验条件下卤水中硫酸根的脱除率达到99.02%,锂的夹带损失率达到27.71%;通过扫描电镜可以得到沉淀产物的形貌,通过XRD表征结果可以说明在分离硫酸根的过程中锂离子主要是以Li₂SO₄·H₂O和LiAl₂（OH）₇（H₂O）₂的形式夹带损失。     

西台吉乃尔盐湖析钾老卤及冻卤25 ℃等温蒸发实验研究

为了有效利用西台吉乃尔盐湖析钾后老卤及冻卤中的锂、硼等元素,对西台吉乃尔盐湖析钾后老卤和冻卤展开了25 ℃等温蒸发实验,采用化学分析、X射线粉晶衍射等方法对析出固体矿物的含量及物相进行了分析,并依据Li⁺,Mg²⁺∥Cl^-,SO₄^2-—H₂O四元体系25 ℃介稳相图对盐类析盐路线进行了理论分析。结果表明,析钾老卤蒸发过程主要析出钠石盐、光卤石、水氯镁石、四水泻盐和一水硫酸锂,其中Li⁺富集到5.4 g/L左右时开始析出锂盐,而硼富集到46.73 g/L时仍无明显析出;冷冻后老卤蒸发过程中可获得较高品质的水氯镁石,冷冻脱硫后可以提高Li⁺的富集浓度,但最终仍有一水硫酸锂析出。该老卤25 ℃的蒸发析盐规律与Li⁺,Mg²⁺∥Cl^-,SO₄^2-—H₂O四元体系25 ℃介稳相图基本一致。     

高盐水条件下亚硫酸盐氧化特性实验研究

在“水十条”背景下,脱硫废水零排放已是大势所趋,利用烟气余热浓缩脱硫废水将脱硫废水减量化引起业内关注。在烟气预浓缩过程中有较少的SO₂转移至液相,产生SO₃ ^2-、HSO₃ ^-、SO₄ ^2-。其中亚硫酸盐性质不稳定,会影响后续处理。为探究此过程中高盐水条件下亚硫酸盐的氧化特性,通过氧化还原电位（ORP） 和溶解氧联合监控,对亚硫酸盐的氧化特性进行研究。研究发现：烟气含氧量促进亚硫酸盐氧化;脱硫废水浓缩倍率同ORP值呈正相关,有利于亚硫酸盐的氧化;烟气预浓缩过程中亚硫酸盐氧化情况较好,氧化率可达94.7%,不需要进行强制氧化。此研究对烟气浓缩过程中控制结垢及减少对后续处理的不良影响具有重要的价值。     

氨碱废液溶采二层盐制备优级液体盐工艺研究

针对内蒙古吉兰泰盐湖补水困难、二层盐硫酸根含量高、氨碱废液排量大后处理困难等技术难题,分别探究了二层盐饱和卤水混配氨碱废液制备液体盐工艺,以及氨碱废液混兑蒸馏水后溶采二层盐制备液体盐工艺。通过在线拉曼实验,测得该反应达到平衡需要1 h以上;探究了机械搅拌速率、化学反应时间、氨碱废液与蒸馏水混配比例等因素对液体盐氯化钠、硫酸根、钙离子含量的影响。结果表明：在硫酸根和钙离子物质的量比为1∶1、25 ℃、300 r/min条件下,氯化钙和硫酸钠的反应过程是二水硫酸钙结晶过程的速率控制步骤;二层盐饱和卤水混配氨碱废液制备液体盐工艺中,在相同条件下,反应120 min后分离可获得优级液体盐;氨碱废液混配蒸馏水后直接溶采二层盐制备液体盐工艺中,氨碱废液与蒸馏水体积混配比例为1∶（5.55~6.36）、25 ℃、300 r/min条件下,反应120 min后分离可获得优级液体盐。     

CuSO4对氰化提金贫液中SCN-的沉淀效果以及对共存离子浓度的影响

针对氰化提金贫液循环利用过程SCN^-积累以及外排带来的环境污染问题,以CuSO₄作为沉淀剂处理某高浓度SCN^-贫液,考察了沉淀剂用量、沉淀时间及沉淀温度对SCN^-沉淀效果和对共存离子浓度的影响。结果表明,当在贫液中加入1.6倍化学反应计量的CuSO₄后于室温搅拌60 min,SCN^-的去除率达87.5%以上,体系中T_Cu、S₂O₃ ^2-和SO₃ ^2-浓度也大幅降低,同时得到纯度达97%以上的CuSCN产品。沉SCN^-后的贫液只需石灰中和并沉部分SO₄ ^2-后,其活性得到进一步恢复,可直接返回金精矿浸出工序充分利用其中的CN^-,实现提金贫液的循环利用。     

马海盐湖低品位钾矿溶采卤水 蒸发过程相图分析及计算

依据K⁺,Na⁺,Mg²⁺∥Cl^-,SO₄^2--H₂O体系15 ℃介稳相图,对青海马海盐湖低品位钾矿溶采卤水进行了等温蒸发过程相图分析,揭示了该盐湖卤水蒸发过程中盐类富集行为和析出规律。依据相图通过计算得出：该盐湖卤水在等温蒸发时应采取分段蒸发,且给出了各个蒸发结晶池终了时刻应控制的母液组成,为该盐湖卤水的综合开发利用提供了理论依据。     

盐湖卤水碳酸锂提取工艺过程研究

青藏高原的盐湖卤水锂储量丰富,通过盐田蒸发浓缩,去除卤水中的绝大部分Na+、K+、SO42-、Cl-、Mg2+,可以使镁锂比降到8～12,锂离子质量分数也可达到0.5%以上。以蒸发浓缩后的富锂卤水为原料,选用碳酸钠和氢氧化钠为沉淀剂分两步沉淀除镁,之后用碳酸钠为沉淀剂提锂,通过对此工艺过程中的各个阶段进行实验,最终可以得到纯度和收率较高的粗级碳酸锂产品。     

333.15 K K+,NH4+//Cl-,SO42——H2O和K+,NH4+//Cl-,SO42——(CH2OH)2-H2O体系固液相平衡

采用等温溶解法研究333.15 K体系（K⁺,NH₄⁺//Cl^-,SO₄^2--H₂O）和（K⁺,NH₄⁺//Cl^-,SO₄^2--（CH₂OH）₂-H₂O）[w（（CH₂OH）₂）=30%]的固液相平衡关系。测定了平衡溶液的溶解度数据及物化性质,包括密度、黏度、折射率、pH。根据实验数据,绘制了相应的干盐相图、水图及物化性质-组成图。实验中的物化性质（黏度、密度、折射率、pH）随J（2NH₄⁺）的变化呈现相似性规律。实验结果表明：在333.15 K下,体系（K⁺,NH₄⁺//Cl^-,SO₄^2--H₂O）和（K⁺,NH₄⁺//Cl^-,SO₄^2--（CH₂OH）₂-H₂O）[w（（CH₂OH）₂）=30%]的相图相似,均含有一个四元共饱和点,四条单变曲线及四个固相结晶区域。这两个体系均为复杂体系,存在（K,NH₄）Cl、（NH₄,K）Cl、（K,NH₄）₂SO₄、（NH₄,K）₂SO₄四种固溶体。实验所获数据和结论,可优化以硫酸盐型固体废弃物为硫酸根来源,转化法生产硫酸钾工艺。     

四元体系Na+,K+//Br-,SO42——H2O373K相平衡

采用等温溶解平衡法研究了四元体系Na⁺,K⁺//Br^-,SO₄^2--H₂O在373 K条件下的相平衡关系,测定了平衡溶液的溶解度和密度,并根据实验数据绘制相应的相图、水图和密度图。研究发现:交互四元体系Na⁺,K⁺//Br^-,SO₄^2--H₂O在373 K温度下,有复盐钾芒硝Na₂SO₄·3K₂SO₄生成,相图由3个共饱和点、7条单变量曲线和5个结晶区组成。其中,5个结晶区分别对应单盐:K₂SO₄,KBr,NaBr,Na₂SO₄和复盐Na₂SO₄·3K₂SO₄(Gla)。