氟硅酸铵氨化制备纳米二氧化硅的实验研究

实验以氟硅酸铵和氨水为原料,通过化学沉淀法制备纳米二氧化硅粉体。考察了表面活性剂、反应温度、物料配比等不同工艺条件对纳米二氧化硅粉体的粒度分布、反应收率等的影响。实验结果表明:分散剂十二烷基苯磺酸钠可以有效改善粉体粒度的分布;综合考虑二氧化硅粉体的粒度、反应收率、反应效率和生产成本,确定氟硅酸铵氨化制备二氧化硅的反应温度为常温、反应时间为60 min、物料配比(氟硅酸铵与氨水物质的量比)为1∶4.8、氨水的加料速度为96 m L/min、搅拌速度为200~300 r/min。     

用磷肥副产氟硅酸制氟化铵和白炭黑工艺研究

研究了一种生产氟化铵和白炭黑的新工艺.采用氨水在一定温度下与磷肥行业副产品氟硅酸反应,调整pH,控制反应时间,反应后得到的料浆,经过滤得白炭黑软膏和氟化铵溶液.白炭黑软膏经洗涤干燥后得白炭黑产品;氟化铵溶液经低温浓缩、结晶、脱水,得氟化铵产品.生产过程中产生的氨气经吸收,可循环利用.该工艺生产的氟化铵和白炭黑,具有成本低,循环利用氟和硅资源,节能,环保等特点,而且生产出的产品质量好,符合国家标准.     

高杂质氟硅酸制备氟化铵联产氟化镁工艺技术研究

设计和研究了一种由高杂质氟硅酸制备氟化铵联产氟化镁的高效利用工艺。根据高杂质氟硅酸和氟化铵母液的特点,深入研究了工艺过程中的关键影响因素,包括pH、反应温度、游离氨、加料方式、放热曲线、浓缩曲线及物料平衡等,弥补了相关研究的不足,得到了最佳工艺条件。在该条件下,氟化铵一次结晶收率约为25%,符合GB/T 28653—2012中一等品的要求;氟化镁收率达到95%以上,符合YS/T 691—2009中MF-2的要求。浓缩研究表明,氟化铵质量分数与密度呈现出良好的线性关系,关系式为y=3.977 8x-4.001 7（y为质量分数,x为密度）,浓缩结晶的临界密度为1.14 g/cm³。物料平衡研究显示,该工艺路线原料利用率高,具有重要的工业应用价值。     

利用磷肥企业副产氟硅酸制备无水氟化氢的技术

通过比较国内外氟硅酸制备无水氟化氢的各种技术,提出将氟硅酸先氨解氟硅分离成氟化铵溶液和二氧化硅,然后将氟化铵溶液转化为易于浓缩结晶的氟硅酸铵,将氟硅酸铵固体和浓硫酸反应生产氟化氢和四氟化硅,酸解混合气体经冷却制备无水氟化氢,四氟化硅返回系统循环使用。     

以氟硅酸铵为原料制备六氟铝酸钠的方法研究

介绍一种以磷肥副产物氟硅酸铵为原料制备六氟铝酸钠的方法:先用氨水作为氟硅酸铵的硅解剂,得到氟化铵溶液,再加入制备的铝酸钠溶液,反应合成六氟铝酸钠;对粗产品六氟铝酸钠进行提纯、干燥,得六氟铝酸钠产品。通过正交实验研究各反应条件对六氟铝酸钠产率的影响,得到较优的反应条件。结果表明较优的反应条件为反应时间60 min、反应温度60℃、w((NH_4)_2SiF_6)20%、pH 8、n(NaOH)/n(Al(OH)_3)2.0;在较优条件下获得的六氟铝酸钠产品基本达到国家标准,产率较高。     

由氟硅酸制高纯二氧化硅和氟化铵

氟硅酸是湿法生产磷肥的副产品。本文论述由氟硅酸制备高纯二氧化硅和氟化铵的原理和工艺条件，研究了各种因素对产品质量的影响，制得了高纯二氧化硅和氟化铵。     

氟化铵与硫酸钙制备氟化钙的试验研究

研究了以氟化铵和硫酸钙为原料,生产氟化钙联产硫酸铵的工艺,通过正交试验研究了反应最优条件,确定了最佳反应条件:氟化铵与硫酸钙物质的量为1.15∶1,反应时间为2.5 h,搅拌速度为100 r/min,氟化铵质量分数度为10%,反应温度为80℃。     

响应面法优化氟硅酸铵制备白炭黑和氟化铵

本文以氟硅酸铵和碳酸氢铵为原料制备白炭黑和氟化铵(NH₄F)。根据单因素实验并结合Box-Behnken响应面法建立二次回归模型进行方差分析和验证,考察了液固比、配料比、反应温度、反应时间四个因素对白炭黑收率和NH₄F浓度的影响,通过响应面法优化得到较优工艺条件:液固比8,配料比5.49,反应温度76.5 ℃,反应时间49.08 min。在该工艺条件下进行验证实验得到白炭黑收率为96.90%,NH₄F浓度为2.02 mol/L,预测值与实验值无显著差异,验证了二次回归模型的可靠性。对产品白炭黑进行XRD、IR、TG-DSC、SEM、BET表征,及粒度分析和性能测试,对于产品NH₄F,采用氟离子选择性电极法测定其浓度,并对其性能进行检测。证实了白炭黑产品粒度为微米级,且是一种比表面积达316.83 m²/g的介孔材料,其中SiO₂的质量分数高达97.77%,外观、加热减量、灼烧减量、pH值、重金属含量和吸油值均达到行业标准。NH₄F产品中氟化铵含量、游离酸含量和氟硅酸盐含量均达到国家标准。     

结晶法制备高纯氟化铵的实验研究

以氟化铵母液为原料,经除杂、浓缩和降温结晶等工艺制备高纯氟化铵产品。考察了氨水对氟化铵母液中氟硅酸根的脱除情况和氢氧化钡对硫酸根的脱除情况,同时考察了降温速度、晶种加入量、养晶时间等对氟化铵产品纯度的影响。结果表明,氢氧化钡可以有效的脱除氟化铵母液中的SO24-和Si F26-杂质,SO24-的含量从0. 12%降为200 mg/L以下,Si F26-含量由0. 5%降低到0. 03%左右;降温速率为10℃/min,搅拌速率为200 r/min,不加入晶种和不养晶的条件下,氟化铵的单次收率达33%左右。以上条件下,结晶法制备出的氟化铵产品的各项质量指标满足高纯氟化铵的质量要求。     

结晶法制备高纯氟化铵的实验研究

以氟化铵母液为原料,经除杂、浓缩和降温结晶等工艺制备高纯氟化铵产品。考察了氨水对氟化铵母液中氟硅酸根的脱除情况和氢氧化钡对硫酸根的脱除情况,同时考察了降温速度、晶种加入量、养晶时间等对氟化铵产品纯度的影响。结果表明,氢氧化钡可以有效的脱除氟化铵母液中的SO24-和Si F26-杂质,SO24-的含量从0. 12%降为200 mg/L以下,Si F26-含量由0. 5%降低到0. 03%左右;降温速率为10℃/min,搅拌速率为200 r/min,不加入晶种和不养晶的条件下,氟化铵的单次收率达33%左右。以上条件下,结晶法制备出的氟化铵产品的各项质量指标满足高纯氟化铵的质量要求。     

氟硅酸铵制备氟化钾联产白炭黑的实验研究

以磷肥副产的氟硅酸铵和氢氧化钾为原料,采用一步法制备氟化钾联产白炭黑。探讨主要因素对KF收率和KF纯度的影响,确定适宜的工艺条件为:反应温度82℃,w((NH_4)_2SiF_6)22%,w(KOH)40%,n(KOH)/n((NH_4)_2SiF_6)6.2;在配料比分别为6.2和6.1条件下,考查白炭黑洗涤水多次循环利用对氟化钾纯度、收率等的影响,综合考虑各项指标,最终确定配料比为6.2;在适宜工艺条件下产品各项指标均已达到HG/T 2829—2008、HG/T 3061—2009合格品的要求,且氟化钾产品收率可达94%以上。     

由铵盐制备高纯氟化钡的工艺研究

以氟化铵和氯化钡为原料,采用沉淀法制备了氟化钡。反应温度为25 ℃,反应时间为60 min,氯化钡初始质量分数为10%,氟化铵与氯化钡物质的量比为2.2,m(洗水)∶m(滤饼)=10∶1,可制备出纯度达99%以上的氟化钡。XRD谱图表明,样品氟化钡的所有衍射峰均与标准立方相氟化钡吻合,属立方晶系。该工艺流程简单,经济效益好。     

微波加热合成聚磷酸铵的工艺研究

以磷酸二氢铵和尿素为原料,采用微波加热研究聚磷酸铵的最优聚合工艺条件。分别考察不同原料配比、反应温度和反应时间对聚磷酸铵中五氧化二磷含量、氮含量和聚合度的影响。通过实验得出微波加热聚合聚磷酸铵的最优条件为：磷酸二氢铵与尿素物质的量比为1:1.1、反应温度为170 ℃、反应时间为20 min,样品经XRD检测为Ⅰ-型聚磷酸铵,该条件下得到的产品五氧化二磷质量分数为70.33%、氮质量分数为14.34%、聚合度为50.33,符合化工行业标准HG/T 2770—2008一等品指标要求。     

氯化铵转化新工艺的机理及条件探究

针对目前纯碱产业氯化铵产能过剩的问题,提出一种氯化铵转化新思路。即以固体氯化铵和碳酸镁为原料,采用固相加热反应生成氯化镁、氨气、二氧化碳和水,其中氨气和二氧化碳可回收用于纯碱的生产。从热力学角度分析了固体氯化铵和碳酸镁的反应机理,探讨了反应温度、反应时间和配料比对氯化铵转化率的影响,进行了正交实验并确定了最优反应工艺条件,对反应产物进行了X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和能谱（EDS）表征。最佳反应条件：碳酸镁与氯化铵物质的量比为1.8∶2.0,反应温度为523 K,反应时间为120 min。在该反应条件下氯化铵转化率可达94.40%,氯化镁纯度可达工业标准。     

硅化镁-氯化铵法制备硅烷的工艺研究

以氯化铵、硅化镁为原料,液氨为溶剂制备硅烷。考察了原料配比、反应温度、反应时间以及氯化铵-液氨溶液中氯化铵质量分数对反应的影响。实验结果表明,实验最佳条件是氯化铵与硅化镁物质的量比7.4∶1、反应温度-30℃、反应时间2 h、氯化铵-液氨溶液中氯化铵质量分数22%。在此实验条件下,硅烷的收率大于或等于95.18%。经热重分析,反应沉淀物为六氨氯化镁。     

无溶剂合成甲基二羟乙基烯丙基氯化铵

引言近十年来,特别是近几年来,有机化学工作者将无溶剂条件下的有机化学反应提出来进行专门的研究。大量研究结果证明[1-4],许多有机化学反应可以在无溶剂下进行,取得了令人欣喜的结果。与有溶剂条件下的有机反应相比,无溶剂条件下的有     

回收磷化工废液中的氟制备氟化钠

以磷化工行业产生的含氟废液中的氟和磷酸三钠为原料制备氟化钠,考察了原料配比、反应温度、反应时间、搅拌速率对氟化钠生成量的影响。最佳工艺条件：磷酸三钠与氟化铵物质的量比为1.4,反应温度为95 ℃,反应时间为60 min,搅拌速率为350 r/min。在最佳条件下,用100 g废液可以制得4.02 g氟化钠,废液中氟的回收率达到85%。     

碳酸氢铵溶液中偏钒酸铵的冷却结晶

针对钒渣空白焙烧-铵化浸出新工艺产生的浸出液,在对NH₄HCO₃-NH₄VO₃-H₂O溶解度数据进行分析的基础上,采用冷却结晶分离方法分离溶液中偏钒酸铵。采用程序控温冷却方式考察了碳酸氢铵浓度、降温速率、搅拌速率、晶种添加量等因素对偏钒酸铵从70℃冷却结晶至40℃时结晶率、产品粒度、形貌等的影响,明确了偏钒酸铵冷却结晶规律,建立了偏钒酸铵从碳酸氢铵母液中高效结晶分离方法,获得了结晶最佳工艺条件。在碳酸氢铵浓度10g/L、降温速率0.36℃/min、搅拌速率200r/min、晶种添加量1.0%时偏钒酸铵结晶率可达94.28%,得到的偏钒酸铵晶体纯度为99.5%,产品粒度均匀,平均粒径约为152μm,晶体成规则棱柱状结构。     

二次铝灰硫酸铵焙烧提铝过程氟的迁移规律

采用硫酸铵焙烧-水浸法回收二次铝灰中的铝是实现其无害化与资源化最重要的途径之一。二次铝灰的无害化与资源化利用要求尾渣氟的浸出毒性满足国标要求(无机氟化物质量浓度低于100 mg/L)。二次铝灰中氟的浸出毒性远高于100 mg/L,故需深入研究二次铝灰硫酸铵焙烧-水浸提铝过程氟的迁移规律。借助复合氟离子电极、XRD、XPS、SEM和XRF研究了二次铝灰硫酸铵焙烧-水浸提铝过程氟的迁移转化行为。结果表明,延长焙烧时间、提高焙烧温度、增大硫酸铵配比可促进二次铝灰中的氟进入焙烧尾气;延长浸出时间、提高浸出温度、增大液固比有利于降低浸出渣中氟的含量和占比。在焙烧温度450℃、焙烧时间2 h、物料配比6:1、浸出温度85℃、浸出时间80 min、液固比6:1条件下,二次铝灰中43.85%的氟以气态形式进入尾气,23.92%的氟进入浸出液中,32.23%的氟以AlF3和AlF3?3H2O形式残留在浸出渣中。焙烧尾气经脱氟、喷淋吸收,可转化为硫酸铵;浸出液脱氟后可制备聚合硫酸铝,用作水处理剂;浸出渣的浸出毒性符合国家标准,可用作建筑材料,从而实现二次铝灰的资源化与无害化处理。