三水磷酸氢二钾结晶工艺研究

绘制了磷酸氢二钾溶解度和饱和溶液质量分数与温度的关系曲线及70℃下磷酸氢二钾溶液质量分数与密度的关系曲线。采用间歇实验法研究了搅拌速率、pH值、降温方式、磷酸氢二钾溶液质量分数和结晶终点温度对三水磷酸氢二钾结晶过程的影响。结果表明:随着搅拌速率、降温速率、结晶终点温度的降低和磷酸氢二钾溶液质量分数的增大,晶体平均粒径逐渐增大;自然冷却所得晶体的平均粒径较大;pH值为8.7左右时的结晶得率最高。     

反应结晶制备碳酸锂的粒度及形貌控制

碳酸锂的粒度及形貌决定其性能和应用。通过考察反应结晶温度、进料速率、晶种用量和搅拌速率对碳酸锂产品平均粒径的影响以及添加剂的用量对产品形貌的影响,提供了一种经过优化的制备碳酸锂的反应结晶工艺。通过正交实验确定了反应结晶制备碳酸锂的最佳实验条件：200 mL质量浓度为90 g/L的氯化锂溶液一次性加入反应结晶器内,质量浓度为260 g/L的碳酸钠溶液的加料速率为0.5 mL/min,晶种用量为2%（占碳酸锂理论产量的分数）,搅拌速率为400 r/min,反应温度为80 ℃,添加剂六偏磷酸钠用量为2%（占碳酸锂理论产量的分数）。在此条件下制得的碳酸锂为平均粒径为132 μm、变异系数为51.53%的密实球形产品。研究表明,反应温度对晶体粒度的影响最大,添加剂对晶体的粒度和形貌起到调控作用。     

硝基胍结晶过程介稳区宽度研究

为了测试硝基胍在硝酸溶液中的介稳区宽度,采用重结晶仪测试溶液的浊度和温度,经计算得到溶解度,分析了硝酸含量、降温速率、饱和温度和搅拌速率对介稳区宽度的影响。结果表明,在硝基胍结晶过程中,介稳区宽度随降温速率的增加和硝酸含量的升高而变宽;随搅拌速率的增加,介稳区宽度变窄;不同饱和温度下,温度越高,介稳区宽度越窄。在实际操作过程中,硝酸质量分数为45%,搅拌速率为150r/min,饱和温度为0℃,降温速率为0.8℃/min时,结晶较宜。用经典成核理论推导了介稳区宽度的模型方程,结果与实验值符合较好,成核级数为0.56。     

高纯度乙醇酸结晶工艺研究

采用结晶工艺制备高纯度的乙醇酸晶体。详细考察了结晶原液溶质质量分数、陈化时间、降温速率、终点温度、搅拌速率和晶种加入量等对乙醇酸收率和纯度的影响。结果表明,优化的工艺条件为:结晶原液溶质质量分数为80%,陈化时间为180 min,终点温度为5℃,降温速率为0.3~0.4℃/min,搅拌速率为50 r/min,晶种加入量为0.5%。在该优化工艺条件下,乙醇酸晶体纯度高于99%,晶体收率为44%~45%。     

磷酸二氢铵结晶介稳区的研究

研究了不同温度、不同降温速率及不同搅拌速度下磷酸二氢铵（MAP）水溶液介稳区宽度,同时研究了杂质离子Mg^2＋,Fe^3＋,Al^3＋对MAP水溶液介稳区宽度的影响。介稳区宽度随温度升高和搅拌速度增大而变窄;随降温速率增大而变宽,且溶液结晶成核级数与饱和温度无关。Mg^2＋,Fe^3＋,Al^3＋等杂质离子的存在均使介稳区宽度变宽,Fe^3＋和Al^3＋对介稳区的影响都很大,Mg^2＋对其影响较小。在饱和温度为50℃、杂质质量分数为0.005%时,Fe^3＋使介稳区变宽2.3℃,Al^3＋使介稳区变宽1.1℃;Al^3＋质量分数为0.1%时,使介稳区变宽9.3℃。并得到介稳区宽度与铝离子质量分数的定量关系,为MAP工业结晶过程的控制提供理论依据。     

汽车防锈蜡的研制

采用自制氧化蜡制备汽车防锈乳化蜡,考察了氧化蜡的质量分数、复合乳化剂的质量分数、乳化温度、搅拌速率、乳化时间及防锈剂类型和用量对乳液性能的影响。结果表明,在氧化蜡的质量分数为15%,复合乳化剂的质量分数为7%,乳化温度为85~90℃,搅拌速率在1 000 r/min左右,乳化时间为40 min时,可以得到稳定的乳化蜡。选择防锈剂T-704添加到乳化蜡溶液中去,制备出性能稳定,防锈效果好的乳化型汽车防锈蜡。     

田口实验设计法优化碳酸锂反应结晶制备工艺

单因素实验无法全面、可靠地研究各因素对反应结晶过程制备高品质碳酸锂的影响,田口设计有利于全面研究各因素对制备高品质碳酸锂的影响,实验周期较短,实验成本较低。以东台吉乃尔盐湖精制卤水为原料,设计田口实验,采用聚焦光束反射测量仪FBRM G400实时在线研究反应温度、搅拌速率、卤水加料速度、碳酸钠浓度等因素对反应结晶工艺中碳酸锂粒径和纯度的影响。通过田口实验表明搅拌速率对碳酸锂的粒径影响最大,碳酸锂的纯度对反应温度最敏感。研究结果表明,反应温度为85 ℃、搅拌速率为200 r/min、卤水加料速度为2 mL/min、碳酸钠质量浓度为201.6 g/L时得到的碳酸锂品质最优,其粒度为3.71 μm,纯度高达99.62%。     

添加晶种对磷酸二氢钾结晶特性的影响

采用间歇结晶法研究了磷酸二氢钾的添加晶种结晶,考察了添加晶种时的搅拌速率、温度以及添加的晶种粒度、晶种量对结晶产品粒度分布和平均粒径的影响,并与自发成核结晶进行了比较。实验结果表明:添加晶种结晶能有效改善产品粒度分布、增大平均粒径。添加晶种时适宜的结晶条件为:搅拌速率150r/min,温度70℃,晶种粒度40!60目,晶种量1%。产品粒径大于40目的晶体累计质量分数达84.23%,平均粒径为645.37μm。相比自发成核结晶,粒径大于40目的晶体累计质量分数增加了22.46%,平均粒径增大了约100μm。     

苯基磷酸锌对聚乳酸结晶行为影响的研究

采用DSC,POM研究了成核剂苯基磷酸锌（PPZn）对聚乳酸结晶行为的影响。结果表明：PPZn可以作为聚乳酸的高效成核剂,PPZn的加入显著提高了聚乳酸的结晶速率和结晶度。当PPZn的质量分数为5％0时TCs（起始结晶温度）降低了约24℃,TCe（终止结晶温度）降低了约29℃。PPZn的加入使聚乳酸的半结晶时间大大缩短。当PPZn的质量分数为2％时,结晶速率常数增大约5个数量级。     

一种共聚型聚酰亚胺的合成条件探究与性能表征

采用溶液缩聚合法制备了聚酰亚胺(PI)薄膜,讨论了反应时间、反应温度、固体质量分数等对PI性能的影响。以共聚合的方式在溶液中进行缩聚合得到聚酰胺酸(PAA),PAA经过高温酰亚胺化得到PI薄膜。结果表明:反应时间、反应温度、固体质量分数的改变对PI的结构和性能均有明显的影响;在低温,反应时间为48 h,固体质量分数为20%时,合成的PI性能更优;PI薄膜在20℃及固体质量分数为10%时的结晶性能更好,热膨胀系数最低,为15.26μm/℃。     

蛋氨酸皂化液冷冻除碱过程研究

对蛋氨酸皂化液的冷却结晶除碱过程进行了研究,系统考察了冷却终温、降温速率、晶种添加量等结晶参数对冷却结晶产品十水碳酸钠的纯度以及碳酸钠脱除率的影响。实验结果表明:随着冷却终温的升高,碳酸钠的脱除率逐渐降低,十水碳酸钠的纯度先增加然后几乎保持不变;随着降温速率的增大,十水碳酸钠的纯度逐渐降低,碳酸钠的脱除率变化不大;随着十水碳酸钠晶种添加量的增加,十水碳酸钠的纯度先增加后降低,碳酸钠的脱除率几乎不变。优化工艺条件:降温速率为0.05 ℃/min,晶种添加量为7.5%（以生成结晶产品的质量为基准）,冷冻终温为-10 ℃。在优化工艺条件下制备的十水碳酸钠的纯度为96.41%,皂化液的碳酸钠脱除率为81.2%。     

聚丙烯酸和聚苯乙烯磺酸钠调控制备多孔碳酸钙

多孔碳酸钙微球是一种良好的新型缓释载体,在药物缓释、农药控释、涂层防护、橡胶抗老化等领域有广阔的应用前景,合成具有丰富纳米孔道的碳酸钙微球是实现缓释的关键。以氯化钙和碳酸钠为反应原料,选用聚丙烯酸（PAA）为表面活性剂、聚苯乙烯磺酸钠（PSS）为晶型调控剂,通过复分解法制备出球霰石型多孔碳酸钙微球。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、红外光谱仪、粒度分析仪、比表面及孔隙度分析仪、热重分析仪等手段对获得产物进行表征分析,并研究PAA、PSS浓度对碳酸钙微球形貌和晶型的影响。结果表明,在反应温度为80℃、搅拌速率为600 r/min、PAA和PSS的质量浓度分别为3.0 g/L和3.6 g/L时,可制备出粒径均一、形貌良好、孔隙率较大的多孔碳酸钙微球。     

铬酸钾电解-结晶制备重铬酸钾的工艺

利用阳离子膜,以K2CrO4电解结晶制备K2Cr2O7,考察了电流密度、温度、阴极液KOH浓度、阳极液K2CrO4浓度等因素对转化率、电流效率和直流能耗的影响;研究了K2Cr2O7不同浓度、不同转化率下的结晶纯度和收率及搅拌速率、降温速率和晶种加入量等对晶体粒度分布和形貌的影响. 结果表明,最佳电解工艺条件为：电流密度0.2 A/cm2,电解温度80℃,阴极液KOH浓度50 g/L,阳极液K2CrO4浓度400 g/L. K2Cr2O7转化率大于90%时,结晶纯度不低于99.8%. 优化的结晶条件为：溶液初始K2Cr2O7浓度500 g/L,搅拌速率300 r/min,降温速率0.5℃/min,不添加晶种. 所得产品符合GB 28657-2012要求.     

氯化锂与碳酸钠反应结晶制备碳酸锂的研究

中国主要以矿石为原料生产碳酸锂（Li2CO3）,而从锂含量丰富的盐湖卤水中直接生产优质的碳酸锂产品具有广阔的前景。对氯化锂（LiCl）和碳酸钠（Na2CO3）反应结晶生产碳酸锂的过程做了研究,考察了碳酸钠加入量、搅拌速度、温度、氯化锂浓度、添加剂及加料方式对反应结晶过程的影响。得到了较佳的工艺条件：以反加料的方式进行反应,碳酸钠加入量为理论加入量的110%,搅拌速度为400 r/min,反应温度为80 ℃,c（LiCl）=3.2 mol/L。结果表明,搅拌转速对产品产率的影响不明显,碳酸钠加入量、温度和氯化锂浓度对产品的产率有影响,其中温度和氯化锂浓度的影响显著。加料方式和加入聚丙烯酸（PAA）作为添加剂可以得到不同的产品形貌;搅拌速度、反应温度、LiCl浓度以及PAA作为添加剂对Li2CO3纯度均有一定程度的影响。     

类球状纳米碳酸钙的制备及改性工艺条件研究

研究了以D-葡萄糖酸钠作为晶形控制剂、石灰乳液碳化法制备类球状纳米碳酸钙的工艺条件,以及十二烷基磺酸钠为改性剂的湿法改性工艺条件。XRD,TEM等表征结果表明:在温度50℃、搅拌转速800 r/min、晶形控制剂质量分数1.5%、Ca(OH)2初始质量分数7%、CO2气体流速60 mL/min时,制备的纳米碳酸钙样品属于方解石型六方晶系,形貌类似球状,粒径均匀(50~100 nm)。吸油量测定结果表明:在改性剂质量分数3.5%、改性温度70℃、改性时间50 min时,改性所得样品吸油量(以100 g计)约44 mL,符合国家工业碳酸钙行业标准(GB/T 19281—2003《碳酸钙分析方法》)一等品的要求[吸油量(以100 g计)小于60 mL]。     

碳酸钠在环己基过氧化物分解过程中的应用研究

用碳酸钠部分代替氢氧化钠对环己烷氧化液进行了处理,考察了碳酸钠浓度、温度等因素对氧化液中过氧化物分解的影响,结果表明,采用10%碳酸钠和4%氢氧化钠于80℃下两段处理氧化液各30 m in,过氧化物转化率98%,氢氧化钠消耗比单独用氢氧化钠时降低60%。     

ADC发泡剂固体废弃物资源化技术研究

为了回收利用ADC发泡剂固体废弃物中碳酸钠,探讨了回收过程以及处理提纯废水所需的方法和条件。检测表明:固废中含Na2CO335.37%、N2H40.045%、NaCl 0.655%、NaOH 0.7%;废水中含有少量的剧毒物质肼。根据固废和废水的特性,回收碳酸钠用两次重结晶法和一次滤液重结晶法,处理废水用工业次氯酸钠氧化法。重结晶回收碳酸钠时,选择固液比为2∶1、溶解温度为50℃、结晶温度为0℃,两次重结晶后碳酸钠总的回收率为63.48%,去除水分后碳酸钠含量达到99.8%以上;用工业次氯酸钠处理含肼废水,选择有效氯和氮的质量比为5∶1、pH值小于7.0,此时肼的去除率大于99.0%。     

晶状碳酸铈快速沉淀条件的研究

根据碳酸氢铵，碳酸氢钠沉淀稀土时的PH值，体积等变化，对碳酸稀土结晶性能进行了研究，同时考察反应温度，料液浓度及PH值碳酸铈结晶的影响，产品中钠离子的含量及产品粒度情况，结果表明，在一定温度和沉淀摩尔比下，采用边加沉淀剂加搅拌进行反应，可以快速得到晶状碳酸稀土沉淀。     

Na4Ca3(AlO2)10的合成和浸出行为

以分析纯CaCO3,Al2O3和Na2CO3为原料,在1100~1250℃合成了Na4Ca3(AlO2)10,研究了浸出时间、浸出温度、液固比及溶液中碳酸钠和氢氧化钠浓度对Na4Ca3(AlO2)10浸出性能的影响. 结果表明,在1200℃烧结30 min,可以合成纯度高于90%的Na4Ca3(AlO2)10. 当碳酸钠浓度为80 g/L、氢氧化钠浓度18 g/L时,Na4Ca3(AlO2)10在40℃浸出10 min的氧化铝浸出率达到90%以上. 当碳酸钠浓度降为30 g/L时,Na4Ca3(AlO2)10在60℃浸出15 min的氧化铝浸出率大于85%. 浸出时添加氢氧化钠有利于氧化铝浸出率的提高,氢氧化钠浓度大于5 g/L时,氧化铝浸出率可提高10%以上. Na4Ca3(AlO2)10的浸出性能优于12CaO·Al2O3和CaO·Al2O3.