硝酸分解磷矿粉生产硝酸钾

用稀硝酸分解磷矿粉,在100℃反应2 h。加入硫酸钾,在100℃进行沉钙反应2.5 h。过滤除去硫酸钙,滤液冷却、结晶、过滤、干燥,得硝酸钾产品。实验表明,适宜的工艺条件为:硝酸与磷矿粉的摩尔比20∶1,硫酸钾与磷矿粉的摩尔比为8∶1。在此条件下,产品硝酸钾纯度80%~90%,氮钾收率加和值164.32%。     

硝酸与氯化钾直接制取硝酸钾工艺研究

利用青海盐湖工业股份有限公司（简称“公司”）自产的硝酸和氯化钾制取高纯度熔盐级硝酸钾,通过反应结晶得到的固相即为产品硝酸钾;过滤后的母液通过萃取法将反应生成的盐酸和过量的硝酸分离,萃取时先萃取硝酸,萃取出的稀硝酸作为原料和氯化钾反应可以重复利用,萃取出的盐酸作为副产物可以在公司内部其他单位当作原料使用,这样既可以降低企业生产成本,同时也起到保护环境的作用,并为企业创造更大的经济效益。     

兰炭厂含酚废水的络合萃取研究

本文选用磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,煤油为稀释剂对高浓度含酚废水进行络合萃取,考察pH值、油/水相比(V/V)和TBP的含量(络合萃取剂中TBP的体积分数)等对酚萃取率的影响,并对酚进行反萃回收。实验结果表明:在pH值为6、温度为25℃、搅拌转速为625r·min-1、油/水相比为1∶3和TBP的含量为60%的最佳实验条件下,一级萃取率为94.7%,二级萃取率为98.12%,三级萃取率为99.5%。从经济效益考虑,选择一级萃取,其COD去除率为72.64%。用质量分数为10%的Na OH溶液作反萃取剂,反萃取温度为45℃,按油/碱比(V/V)为1∶1对一级萃取有机相进行两次反萃取,酚回收率可达97.24%。络合萃取剂在萃取-反萃取的过程中可多次循环使用。     

磷酸三丁酯在碱中的降解研究

磷酸三丁酯(TBP)广泛应用于磷酸萃取,但重复用于萃取过程时会发生一定程度的降解,导致萃取剂损失。为更好地控制TBP的再生条件,减少TBP损失,降低生产成本,本文研究了在Na OH碱溶液体系下,不同温度和pH值对TBP降解率的影响。结果表明:当pH值为11,反应16h时,TBP在30、40、50℃下降解率分别为13.25%,18.51%和26.05%;当pH值为12,反应16h时,TBP在30、40、50℃下降解率分别为14.82%,32.76%和45.95%。由此可见,温度和pH值对TBP的降解均有显著影响,且温度越高,pH值越大,TBP降解越快。     

络合萃取法处理含酚废水的研究

以磷酸三丁酯(TBP)作萃取剂,正辛醇作稀释剂,络合萃取处理邻异丙氧苯酚(OP)废水中的酚,考察了p H、稀释剂配比、油/水相比和反应温度等对OP废水中挥发酚萃取效率的影响,并对酚进行了反萃取分离回收。实验结果表明:在p H=3、温度为30℃时,用含5%TBP的正辛醇萃取,萃取率达93%;再用10%的氢氧化钠溶液于45℃,按体积比1∶1反萃取,酚回收率达90%,B/C由0.10提高到0.35。     

磷酸三丁酯络合萃取煤气化废水中的酚

研究了磷酸三丁酯（TBP）-正辛醇萃取煤气化废水中的酚。实验考察了TBP浓度、温度对萃取过程中分配系数的影响规律,确定了萃取产物的结构组成及反应焓变,通过液液萃取模型理论建立了TBP萃取酚的分配系数模型,且以煤气化废水为实验水样验证了分配系数模型的准确性。结果表明：TBP浓度越大,萃取分配系数越大,当TBP体积分数由10%增至50%时,萃取分配系数由17.6增至61.4;温度升高,萃取分配系数降低,温度由30℃升至70℃时,萃取分配系数由42.9降至34.7;TBP浓度对萃取分配系数模型有影响,且平均相对误差控制在1.14%;温度对萃取分配系数模型有影响,且平均相对误差控制在0.87%。通过模型预估及实际实验值的对比,该萃取分配系数模型在预测煤气化废水萃取分配系数上具有较高的可信度。     

磷酸三丁酯和二异丙醚溶剂萃取 体系净化湿法磷酸的研究

以磷酸三丁酯（TBP）与二异丙醚为溶剂,采用溶剂萃取法净化湿法磷酸。研究了萃取剂中TBP体积分数、相比、萃取时间、搅拌转速、反萃取剂加入量对湿法磷酸净化效果的影响,确定了TBP与二异丙醚混合溶剂体系净化湿法磷酸的工艺条件。适宜工艺条件：萃取剂组成为TBP与二异丙醚体积比为1∶1,有机相与水相的体积比为 4∶1,萃取时间为25 min,搅拌转速为300 r/min,反萃取剂加入量为萃取相体积的20%。在此条件下,TBP与二异丙醚萃取体系对金属阳离子和氟离子有较好的分离能力。     

磷酸三丁酯和二异丙醚溶剂萃取体系脱除湿法磷酸中氟的研究

以磷酸三丁酯与二异丙醚为溶剂,采用溶剂萃取法脱除湿法磷酸中的氟。研究了萃取剂中TBP的体积分率、相比、萃取时间、搅拌转速、反萃剂加入量对氟的净化效果的影响,确定了磷酸三丁酯与二异丙醚混合溶剂体系脱氟的工艺条件。结果表明:萃取剂组成为TBP与二异丙醚体积比为1∶1;相比4∶1、萃取时间为5min、搅拌转速为300r/min、反萃剂加入量为萃取相体积的10%,在此条件下,磷酸三丁酯与二异丙醚萃取体系对氟离子有较好的分离能力。     

固液反萃湿法磷酸生产磷铵的工艺研究

通过连续逆流萃取对原料湿法磷酸先进行净化,萃取后的有机溶剂相直接用氨反萃取生成磷铵晶体,再沉降使晶体与有机萃取剂分离,实现磷铵直接反萃结晶和萃取剂的循环利用。结果表明用氨直接固液反萃湿法磷酸生产磷铵的最佳工艺条件是：萃取剂组成为V(磷酸三丁酯)∶V(稀释剂)=1∶1,原料磷酸浓度为w（P₂O₅）=40%～50%,萃取剂用量为V(萃取剂)∶V(原料磷酸)≈3∶1,萃取搅拌时间约为5 min,氨用量控制为氨反萃结晶后的液相pH≈7,固液反萃-结晶温度为15～20 ℃。最终所得的磷铵晶体中w(氮)＞20%、w(五氧化二磷)＞50%,原料湿法磷酸中的五氧化二磷一次性利用率接近50%。该法所得磷铵晶体中氮磷含量均接近工业磷酸二铵(98%)标准,远大于国家肥料级农用磷铵产品标准。     

N1923+TBP协同萃取除铅膏中金属杂质的研究

以仲碳伯胺(N1923)和磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂协同萃取铅膏中的金属杂质,萃取剂采用异辛醇为改性剂,磺化煤油为稀释剂。考察了N1923含量、TBP含量、萃取相比O/A、萃取时间、萃取温度等因素对萃取率的影响。研究结果表明:当N1923质量分数为30%~35%、TBP质量分数为50%~60%、相比O/A为3~4、萃取时间为8~10 h、萃取温度为50~60℃时,Fe、Cu、Sn、Cd的萃取率可达80%以上,Sb、Zn的萃取率可达70%以上,As的萃取率可达45%以上。     

由铬酸钾制备铬酸钠结晶分离过程研究

以铬酸钾中间体为原料,系统地研究了采用结晶分离等常规手段制备铬酸钠产品的清洁制备方法。应用等温法分别测定了KNO3在Na2CrO4水溶液中和Na2CrO4在KNO3水溶液中的相平衡数据,绘制了溶解度曲线,确定采用先冷却结晶后蒸发结晶的方法制备铬酸钠晶体产品。考察了冷却结晶终点温度和物料配比,分析了分步蒸发结晶产品,确定了结晶最佳操作条件:K2CrO4与NaNO3的质量比在1∶(0.9～1.2),冷却结晶的终点温度控制在4℃。提出铬酸钾通过结晶方式转化为铬酸钠的整体工艺流程,并进行了全流程循环实验。采用重结晶法对铬酸钠产品进行精制,获得高纯度的铬酸钠晶体,质量分数由81.4%提高到92.2%,且粒径较大,粒度均匀。     

钾长石-磷矿-硝酸脲体系分解钾长石的探讨

详细研究了钾长石与磷矿、硝酸脲反应的提钾新工艺, 验证了钾长石-磷矿-硝酸脲体系分解钾长石提取有效钾的可行性。通过正交实验得到各因素对钾溶出率影响大小依次为：反应温度>硝酸用量>反应时间>尿素与硝酸物质的量比。得到适宜的工艺条件：尿素和硝酸物质的量比为1:1;5.5 mol/L的硝酸用量为4 mL;反应温度为120 ℃;反应时间为2 h。在此条件下有效钾的溶出率可达96.23%,水溶性钾溶出率可达29.65%。通过单因素寻优实验得出钾长石与磷矿、硝酸脲反应提取有效钾的适宜工艺条件：反应温度为105～115 ℃,硝酸用量约为4.7 mL,反应时间约为2 h。     

硝酸分解钠硼解石制备硼酸的工艺研究

以玻利维亚钠硼解石矿为原料,采用硝酸酸解硼矿制备硼酸。考察了钠硼解石的洗矿和酸解工艺,结果表明：在洗矿工艺中,控制液固体积质量比为6 mL/g和洗矿时间为20~30 min,氯离子的脱除率达到92.17%;在酸解工艺中,控制硝酸用量为理论用量的90%、液固质量比为5、反应温度为60 ℃和反应时间为40~60 min,硼的浸出率达到98%以上。在上述工艺条件下进行硼酸母液循环研究,结果显示,随着循环次数的增加,虽然母液中的硝酸钙和硝酸钠不断积累,其质量浓度不断增加,但硼酸的质量浓度保持稳定。合适的循环次数有利于硼的回收和母液中硝酸盐浓度的提高,使母液可以用于生产硝酸钠和碳酸钙等附加值高的副产品。     

硝酸钾真空冷却结晶工艺

介绍了真空冷却结晶技术应用于硝酸钾生产的工艺原理与过程。确定了硝酸钾溶液真空冷却结晶操作条件为,真空度2 339 Pa,结晶时间2.0 h,冷却终点温度30℃。真空冷却结晶比传统的夹套与蛇管冷却结晶具有显著优势,需要的冷却水量大幅度减小,冷却速度快,冷却均匀,干净卫生,是现代结晶技术发展方向之一。     

EXTRACTION OF NITRIC AND PHOSPHORIC ACIDS WITH TRIBUTYL PHOSPHATE

The extraction of nitric acid and phosphoric acid by tributyl phosphate (TBP), from solutions containing acid mixture and in the presence of nitrate salts, has been studied. The effect of the temperature on acid extraction has been also investigated. It is found that TBP extracts nitric acid preferentially to phosphoric acid, especially in the presence of nitrate salts. The coextraction of nitric acid suppresses the extraction of phosphoric acid. These results were interpreted in terms of common ion effect and variation of the activity coefficients variation in both phases. The simultaneous effects of the salts and acids on the extraction of both acids is also studied

Some tests were carried out, using process solution, to evaluate the extraction of acids. Both batch experiments and continuous tests (using mixer settler) were performed. Some flowsheets were tested in order to improve the extractivity and the selectivity of phosphoric acid. The results show the limitation of TBP for the extraction of phosphoric acid. TBP can be used to selectively extract nitric acid.     

结晶法提纯N-乙烯基吡咯烷酮的工艺

对于应用于食品和医药等领域的N-乙烯基吡咯烷酮聚合物,要求N-乙烯基吡咯烷酮单体的纯度高于99.9%,但精馏法往往达不到要求。为了解决这个问题,本文采用结晶法对纯度为99.5%的工业级N-乙烯基吡咯烷酮进行提纯以制备纯度高于99.9%的医药级产品。考察了晶种添加量、晶种添加温度、降温速率、结晶终温、养晶时间、升温速率、发汗终温和发汗时间对最终产品的收率和纯度的影响,并确定了较为适宜的工艺条件：晶种添加量为原料质量的0.1%,晶种添加温度为11℃,降温速率为6℃/h,结晶终温为6℃,养晶时间为20min,升温速率为6~8℃/h,发汗终温为12℃,发汗时间为30min。在这些条件下通过单级结晶就可以将纯度为99.5%的N-乙烯基吡咯烷酮原料提纯至99.95%以上,收率大于74.5%。该方法相对其他分离方法具有较为明显的优势。     

MES表面活性剂的工业化精制工艺

将α-磺基脂肪酸甲酯钠盐（MES）产品（含活性物质70%）在加热熔融的状态下滴加到50~55℃低沸点水溶性有机溶剂中,经冷却、结晶、过滤和干燥,得到高纯MES粉剂产品。考察了低沸点水溶性有机溶剂种类、原料与溶剂的投料质量比、冷却温度和结晶时间等工艺条件对产品回收率、活性物质量分数和过筛率的影响,得到了最佳纯化精制工艺：以甲醇为溶剂,5 kg MES,MES与溶剂的投料质量比为1：3,冷却温度为5℃,结晶时间为120 min,干燥时间60 min,干燥温度45℃,溶剂使用3次。本工艺条件下,所制得MES粉剂产品回收率大于98%,含活性物质量分数大于93.0%,产品在40℃密封保存12 h后,过0.850 mm筛孔的筛,过筛率达100%。     

硝酸钾生产工艺概述及复分解法 存在的问题与对策

概述了国内外生产硝酸钾的4种主要工艺方法：硝酸钠与氯化钾转化法、硝酸铵与氯化钾离子交换法、硝酸与氯化钾溶剂萃取法和硝酸铵与氯化钾复分解循环法,并比较了这4种不同生产工艺方法的特点。其中硝酸铵与氯化钾复分解循环法是中国生产硝酸钾主要采用的工艺方法,重点介绍了该工艺存在的一些主要问题,如硝酸钾分离效果差,硝酸钾冷却结晶率低,结晶器换热面结垢严重,除杂效果不理想等,并提出了相应的建议与改进措施。