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以4-溴吲哚为起始原料,经氨基保护、硼酸化两步反应成功制得N-(叔丁基二甲基硅基)-吲哚-4-硼酸。其结构经核磁共振氢谱和质谱确证。采用L9(34)正交实验法对合成工艺进行探讨,获得最优工艺参数。中间体N-(叔丁基二甲基硅基)-4-溴吲哚(化合物3)的最优合成条件为:反应温度30~40℃,n4-溴吲哚∶n氢化钠∶nTBDMSCl=1∶1. 3∶1. 4; N-(叔丁基二甲基硅基)-吲哚-4-硼酸的最优合成条件为:析晶溶剂1. 0 L,反应时间6 h,n化合物3∶n硼酸三丁酯=1∶1. 3。反应总收率60. 7%。中试干燥极限条件为目标产品湿品在45~55℃下干燥8~10 h。该合成方法条件温和、后处理简单,适于工业化生产。 相似文献
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苄基异丁香酚制备工艺条件的改进 总被引:4,自引:0,他引:4
采用有机溶剂以取代水溶剂 ,并对影响反应收率及产品质量的主要工艺条件 :反应温度、物料配比、反应时间等进行了一系列试验 ,制备苄基异丁香酚最佳工艺条件为 :异丁香酚∶氯化苄∶氢氧化钾 =1∶1 0 4∶1 0 4(摩尔比 ) ,80℃反应 3 5h ,收率 90 % ,提高 6 %~ 8%。 相似文献
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磷酸二氢钙是湿法磷酸精细加工的重要产品,开发以磷酸二氢钙为中间产物的精加工系列产品符合目前市场需求。研究了磷酸二氢钙与硫酸钠复分解反应制备磷酸二氢钠的工艺条件,并通过浓缩结晶得到磷酸二氢钠产品。对反应温度、物料配比、液固比以及反应时间诸因素对磷收率的影响进行了研究,确定了复分解过程适宜的工艺条件:反应温度为50 ℃,物料配比(硫酸钠与磷酸二氢钙物质的量比)为1.2∶1,液固比(质量比)为4∶1,反应时间为120 min。在此条件下磷收率可达79.1%。该工艺具产品纯度高、工艺流程简单、操作简便等优点。 相似文献
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以环己烷与乙酸乙酯作为混合溶剂来合成耐盐性聚丙烯酸树脂,确定了合成最佳工艺。丙烯酸∶环己烷∶乙酸乙酯∶SMA∶偶氮二异丁腈∶烯丙基季戊四醇醚为1∶4.5∶4.5∶0.05∶0.005∶0.01。反应时间为9 h,反应温度50~70℃。物料经过离心、减压干燥得到白色粉状卡波姆树脂产品。 相似文献
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以吗啉和一氯化硫为原料,以固体氢氧化钠为缚酸剂合成了N,N’-二硫代二吗啉(DTDM),考察了反应条件和重结晶条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的合成工艺条件为:n(吗啉)∶n(S2Cl2)∶n(NaOH)=2∶1∶2,反应温度30~40℃,反应时间8 h,粗产品收率可达93%;较佳的重结晶工艺条件为:溶剂乙酸乙酯,m(溶剂)∶m(产品)=4∶1,结晶温度0~5℃,重结晶收率可达93%,DTDM总收率可达86%以上,采用FTIR与1H NMR对产物结构进行了表征。 相似文献
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利用丙烯酸和苯甲酰氯合成丙烯酰氯(AC),AC再与N,N-二甲基乙二胺(DMAEA)合成可聚合单体N,N-二甲基丙烯酰乙二胺。通过红外光谱和核磁共振谱证实产物的结构。考察原料的物质的量比、不同缚酸剂的用量与浓度、稀释N,N-二甲基乙二胺和丙烯酰氯的二氯甲烷的量、加料顺序对产品收率的影响,得出适宜的实验条件为:n(DMAEA)∶n(AC)=1∶1.2,缚酸剂w(NaOH)=25%的用量为25mL,稀释N,N-二甲基乙二胺和丙烯酰氯的二氯甲烷的量分别为80mL和45mL,加料顺序为先加N,N-二甲基乙二胺的二氯甲烷溶液,再加缚酸剂。在上述条件下,产品最高收率可达83%。 相似文献
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以油酸、聚乙二醇400(PEG400)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,酯化合成聚乙二醇400单油酸酯(PEG400MO)。考察了反应溶剂、温度、催化剂用量、溶剂用量、萃取用量等因素对酯化反应的影响,最终确定最佳的反应条件为油酸与PEG400的摩尔比为1:1.2,对甲苯磺酸投料量为油酸质量的10%,环己烷投料量为油酸的10倍体积,在68℃加热回流反应约7 h,反应完全后加入与对甲苯磺酸等摩尔的碳酸氢钠中和,再以油酸1.0倍质量的PEG400分成等量3次萃取,萃取后减压蒸馏除去环己烷,再经过滤得到产品PEG400MO。以研发的工艺进行工业化生产,平均摩尔收率在90%左右,产品各项指标符合标准要求。 相似文献
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以碳酸钠和双氧水为原料制备过碳酸钠。考察了反应温度、反应时间、原料配比、后处理工艺等因素对过碳酸钠产品收率和稳定性的影响。适宜工艺条件:反应温度为15 ℃、反应时间为30 min、复合稳定剂(聚丙烯酸钠-硅酸钠-硫酸镁)加入量为碳酸钠质量的1%、碳酸钠与双氧水物质的量比为1∶(1.5~1.6)。在此条件下,制得过碳酸钠产品活性氧含量较高。结晶后,利用双氧水溶液对晶粒进行洗涤,于50 ℃下干燥3 h,过碳酸钠产品收率可达到88%,活性氧质量分数可达到14.75%。过碳酸钠产品存储35 d后,活性氧质量分数仍可达到13.90%,稳定性较好。 相似文献
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采用热法磷酸和尿素作为原料生产工业级磷酸脲。研究了磷酸浓度、反应时间、反应温度、磷酸与尿素物质的量比、结晶温度等条件对磷酸脲的氮、磷收率以及产品质量的影响。通过实验得到最佳工艺条件:磷酸中五氧化二磷质量分数为58%、反应时间为35 min、反应温度为80 ℃、尿素和磷酸物质的量比为1∶1、结晶温度为20 ℃。在最佳工艺条件下,产品磷酸脲中五氧化二磷质量分数为44.8%、氮质量分数为17.6%、纯度为99.7%,产品质量达到GB/T 27805—2011《工业磷酸脲》的要求;磷收率为85.7%,氮收率为86.0%。 相似文献
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碳酸锂的粒度及形貌决定其性能和应用。通过考察反应结晶温度、进料速率、晶种用量和搅拌速率对碳酸锂产品平均粒径的影响以及添加剂的用量对产品形貌的影响,提供了一种经过优化的制备碳酸锂的反应结晶工艺。通过正交实验确定了反应结晶制备碳酸锂的最佳实验条件:200 mL质量浓度为90 g/L的氯化锂溶液一次性加入反应结晶器内,质量浓度为260 g/L的碳酸钠溶液的加料速率为0.5 mL/min,晶种用量为2%(占碳酸锂理论产量的分数),搅拌速率为400 r/min,反应温度为80 ℃,添加剂六偏磷酸钠用量为2%(占碳酸锂理论产量的分数)。在此条件下制得的碳酸锂为平均粒径为132 μm、变异系数为51.53%的密实球形产品。研究表明,反应温度对晶体粒度的影响最大,添加剂对晶体的粒度和形貌起到调控作用。 相似文献
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以某钛白粉生产企业副产钛白渣为原料,选用复合沉淀剂代替传统常用化学沉淀剂,采用一步沉淀法去除杂质,提纯制备电池级高纯硫酸亚铁产品,可作为磷酸铁锂生产原料,为钛白渣的利用提供了新途径。研究结果表明:选用氟化氢铵与还原铁粉按一定质量比配制的复合沉淀剂[m(氟化氢铵):m(还原铁粉)=3.6:1],控制反应条件:反应温度为60 ℃、反应时间为2 h、沉淀剂用量为钛白渣处理量的2.67%(质量分数)、搅拌速度为300 r/min、反应液中Fe2+浓度为1.37 mol/L,最终得到产品纯度为99.98%,镁、钛杂质脱除率均达到99%以上,XRD结果表明产品为七水硫酸亚铁。 相似文献