利用菱镁矿制备碳酸镁晶须

利用低品位的菱镁矿,通过水化碳酸化得到重镁水,然后在50℃将重镁水热解制得碳酸镁,研究了热解条件对热解产物碳酸镁晶体形貌的影响.结果表明:热解产物为MgCO3·3H2O.当添加剂为磷酸二氧钾时,制备出花瓣状的碳酸镁;当添加剂为碳酸铵时,制备出球状的碳酸镁;当添加剂为可溶性镁盐时,制备出碳酸镁晶须.随着搅拌强度增大,产物的长径比先增大后减小.当添加可溶性镁盐,热解温度为50℃,搅拌强度为200r/m时,可获得长度为10～40μm,长径比为10～20的碳酸镁晶须.     

一种有机膦酸水处理剂中氯离子含量的检测方法

现有氯离子检测方法都存在亚磷酸与硝酸银发生反应对点位滴定的干扰现象,影响终点的判断,笔者创新性的提出了一种有机膦酸类水处理剂中氯离子含量的检测方法,使用双氧水氧化水处理剂中残余的亚磷酸,进行双盐桥电位滴定来测定氯离子,电位突跃明显,终点易于辨认,并考察了方法的准确度和精密度,结果理想。     

亚磷酸锂盐制备研究

分别采用复分解法（以亚磷酸二钠、氢氧化锂为原料）、中和法（以亚磷酸、氢氧化锂为原料）制备亚磷酸锂盐,研究反应产物产率并对产物进行X射线粉末衍射（XRD）表征。实验结果表明：中和法终点pH对产物产率影响显著,终点pH从12.21降低到4.21时产物产率从62.76%提高到88.20%;中和法终点pH 4.21条件下的生成产物XRD图谱与亚磷酸二氢锂标准物质的峰形吻合,中和法终点pH 12.21条件下产物和复分解反应的产物,其XRD图谱明显不同于亚磷酸锂标准物质衍射峰,也与现有数据库的图谱不吻合。     

铜电极电位滴定法测定氢氧化镁

以HG／T3607—2000为基础，研究了用Metrohm 798 MPT Titrino全自动电位滴定仪测定氢氧化镁中镁离子质量分数的方法，铜电极为指示电极，银／氯化银为参比电极。与人工滴定比较，具有操作简便、分析速度快、终点判断准确的特点，受环境及溶液温度的影响小。并用基准氧化镁对该方法进行了验证。     

新型氮磷镁阻燃剂放大合成及其性能研究

以六羟甲基三聚氰胺、亚磷酸、碳酸镁为原料合成新型有机-无机杂化氮磷镁阻燃剂三聚氰胺六甲叉膦酸镁,并放大合成至3.0 kg级别。对反应温度和反应时间等工艺指标进行优化,同时对该阻燃剂的极限氧指数及垂直燃烧等级等性能进行测试。结果表明:三聚氰胺六甲叉膦酸镁具有良好的阻燃性能,将其添加到ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)中,当加入质量分数达到30%时,ABS复合材料的极限氧指数达到29.2%,UL94垂直燃烧等级达到V-0级。     

七水硫酸镁综合利用研究

提出以七水硫酸镁为原料,以碳酸氢铵为沉淀剂,制取轻质碳酸镁联产硫酸铵新工艺.考察了硫酸镁溶液质量分数、反应温度和热解温度等工艺条件对轻质碳酸镁产品质量的影响.通过正交实验得出热解温度对产品纯度影响最为显著.当硫酸镁溶液质量分数为40%、反应温度为35 ℃、热解温度为 90 ℃时,所得轻质碳酸镁产品符合HG/T 2959-2000工业水合碱式碳酸镁优等品质量要求.     

几种酸掺杂聚苯胺-聚乙烯醇复合导电涂料的制备

采用聚乙烯醇为基质材料,以盐酸、十二烷基苯磺酸、氨基磺酸水溶液掺杂,制备了聚苯胺-聚乙烯醇(PANI-PVA)复合导电涂料。研究了PANI与PVA质量比、酸用量、氧化剂用量、反应时间以及膜干燥温度等因素对涂料膜电导率的影响。结果表明:当PVA质量分数为40%、成膜干燥温度为80℃时,PANI-PVA涂料膜的电导率最大。而且当cHCl=0.5mol/L、反应时间为6h、过硫酸铵与苯胺摩尔比为1.0时,所得HCl-PANI-PVA膜的电导率达最大,为15.0S/cm;当cDBSA=1.0mol/L、反应时间为8h、过硫酸铵与苯胺摩尔比为2.0时,所得DBSA-PANI-PVA膜的电导率达最大,为7.1S/cm;当cNH2SO3H=1.0mol/L、反应时间为6h、过硫酸铵与苯胺摩尔比为2.0时,所得NH2SO3H-PANI-PVA膜的电导率达最大,为2.0S/cm。在这几种酸掺杂的PANI-PVA复合导电涂料中,HCl-PANI-PVA膜的电导率最大。     

低分子量端羧基氟弹性体的端基分析

以低分子量固体氟弹性体为初始原料,研究了KOH和双氧水用量对所得低分子量端羧基氟弹性体分子量及其分布的影响.进一步以电位滴定测得的羧基含量和化学计量等当点的pH为基础,对多种酸碱指示剂进行优选.研究结果表明:以溴甲酚紫为指示剂时滴定结果与电位滴定最接近,且终点颜色变化明显,更易于判定.最后,结合产物数均分子量和端羧基含...     

萃取法制取磷酸二氢钠的研究

研究了以湿法净化磷酸和工业氯化钠为原料,利用有机溶剂萃取法制取磷酸二氢钠的新方法。确定了一种水溶性小、萃取效率高、对盐酸萃取选择性好的萃取剂,并研究了萃取温度、萃取时间、磷酸与氯化钠物质的量比、萃取剂与氯化钠物质的量比、稀释剂加入量等对萃取率和分配比的影响。通过单因素实验确定了较优工艺条件:萃取温度为50℃;萃取时间为20 min;磷酸与氯化钠物质的量比为1.0~1.2;萃取剂与氯化钠物质的量比为1.2~1.3;稀释剂加入量为3%~20%(体积分数);反萃取时间为15 min。在此条件下,五氧化二磷收率可达95.64%,产品二水合磷酸二氢钠纯度可达99.5%以上,氯离子质量分数小于0.1%。     

镁负载量对SiO_2/MgCl_2复合载体型Ziegler-Natta催化剂的影响

引入硅胶载体,与乙氧基镁在有机混合溶剂中共浸渍得到镁质量分数分别为5.00%,10.00%和15.00%的催化剂前驱体,与TiCl_4反应制得一系列SiO_2/MgCl_2复合载体型Ziegler-Natta催化剂。将所得催化剂用于常压乙烯均聚合、乙烯与1-己烯共聚合和氢调实验,比较不同催化剂活性和产物性能的差异,考察镁负载量对催化剂的影响。结果表明:镁负载量显著影响催化剂的孔结构和组成;镁质量分数为15.00%时,所得催化剂的Ti含量、比表面积以及β-MgCl_2相对含量均较高,其均聚合活性、整体共聚合活性最高,所得聚乙烯具有更高的相对分子质量和更宽的相对分子质量分布;同时,该条件下所得催化剂还具有很好的氢调敏感性。     

氯化铵转化新工艺的机理及条件探究

针对目前纯碱产业氯化铵产能过剩的问题,提出一种氯化铵转化新思路。即以固体氯化铵和碳酸镁为原料,采用固相加热反应生成氯化镁、氨气、二氧化碳和水,其中氨气和二氧化碳可回收用于纯碱的生产。从热力学角度分析了固体氯化铵和碳酸镁的反应机理,探讨了反应温度、反应时间和配料比对氯化铵转化率的影响,进行了正交实验并确定了最优反应工艺条件,对反应产物进行了X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和能谱（EDS）表征。最佳反应条件：碳酸镁与氯化铵物质的量比为1.8∶2.0,反应温度为523 K,反应时间为120 min。在该反应条件下氯化铵转化率可达94.40%,氯化镁纯度可达工业标准。     

西藏硼镁矿制取硼酸联产碳酸镁工艺研究

提出了西藏硼镁矿综合利用的新工艺,即用硫酸铵复分解法分解西藏硼镁矿制取硼酸和碳酸镁。考察了反应温度、反应时间、硫酸铵的初始浓度、硫酸铵的用量比等工艺条件对硼浸出率的影响。较佳工艺条件为：反应温度100 ℃、反应时间2~2.5 h、硫酸铵的初始浓度为9%~11%（质量分数）、硫酸铵的用量为理论量的110%。在此工艺条件下,硼酸的收率可达95%,碳酸镁的收率可达90%以上。该工艺充分利用了西藏硼镁矿的硼、镁资源,提高了硼的收率。     

重铬酸钾法测定防锈颜料亚磷酸锌中的亚磷酸根

亚磷酸锌是一种优秀的防锈颜料,广泛应用于涂料行业当中.根据亚磷酸根具有还原性,设计在硫酸介质中,用重铬酸钾溶液氧化亚磷酸根,过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵反滴定,1,10-菲绕啉作为指示剂确定滴定终点.此方法测定亚磷酸根含量,在8～72 mg呈良好的线性关系,检出限为8 mg,相对标准偏差(RSD)＜1.27%,回收率在99.87%～100.22%,方法简便、可靠,可在实际中应用.     

利用电石渣和氯化镁制氢氧化镁工艺研究

采用电石渣和盐湖氯化镁为原料制取氢氧化镁。电石渣（氢氧化钙）与氯化铵反应生成氨气,将氨气通入氯化镁溶液中制备氢氧化镁。通过单因素实验和正交实验得出最佳工艺条件：氯化铵与氯化镁物质的量比为5.0,氯化镁浓度为2.0 mol/L,反应时间为60 min,反应温度为25 ℃,陈化时间为2 h。在该条件下氢氧化镁的生成率可达到89%,纯度也可达到98%以上。通过X射线衍射（XRD）及扫描电镜（SEM）表征表明,氢氧化镁产品为片状,粒径在800 nm左右。采用该方法制备氢氧化镁,不仅可以解决电石渣和盐湖氯化镁的大量堆放问题,而且可以制备出高品质的氢氧化镁产品。     

甲基膦酸二甲酯的合成

甲基膦酸二甲酯是一种添加型有机磷系阻燃剂,具有含磷量高、阻燃性能优异、价格低廉和添加量少等优点。以亚磷酸三甲酯为原料,对甲基苯磺酸甲酯为催化剂,通过重排反应合成甲基膦酸二甲酯。结果表明,在催化剂用量为亚磷酸三甲酯质量的8%、反应温度180℃和反应时间6 h条件下,产品收率约96%,催化剂可重复使用20次。气相色谱分析表明,亚磷酸三甲酯转化率为100%,甲基膦酸二甲酯粗品纯度大于99%,提纯后甲基膦酸二甲酯产品纯度大于99.7%。     

高聚合率的水溶性聚磷酸铵制备工艺研究

以湿法磷酸和尿素为原料制备高聚合率的水溶性聚磷酸铵,考察了尿素与磷酸的物质的量比、聚合温度和聚合时间对聚磷酸铵聚合率的影响。通过实验得到最优工艺条件：尿素与磷酸的物质的量比为1.4、聚合温度为180 ℃、聚合时间为1.0 h,所得产品的聚合率为98.20%,五氧化二磷质量分数为63.33%,氮质量分数为13.85%。该产品水溶性良好,通过XRD分析确定聚磷酸铵的晶型为Ⅰ型聚磷酸铵。     

聚磷酸钙镁的制备研究

针对湿法磷酸渣和磷尾矿难以利用的问题,提出了一种焙烧湿法磷酸渣和磷尾矿的混合物制备聚磷酸钙镁肥的策略。基于磷尾矿分解率得出磷尾矿与磷酸渣的适宜质量比为0.30,在此条件下磷尾矿的分解率为80.18%。煅烧工艺结果表明,升高温度和延长时间都能促使聚磷酸盐链的增长。在焙烧时间为1 h条件下焙烧温度从105 ℃逐渐升高到460 ℃,聚磷酸钙镁中磷的平均聚合度从1.00逐渐增加至3.23。其中,焙烧温度为340 ℃时,聚磷酸钙镁中磷的聚合率超过85%,但是聚合度还在增加。尽管肥料的水溶性随着聚磷酸盐链的增长而逐渐降低,但是当焙烧温度≤340 ℃时有效磷含量依然大于90%（质量分数）。在340 ℃焙烧1.0~2.0 h后发现,当焙烧时间为1.0 h时,聚磷酸钙镁中磷的聚合率和平均聚合度分别达到87.4%和2.80。通过工艺条件优化,可在聚合度分布水平上实现聚磷酸盐的可控制备,这也开辟了一种构建缓释肥的新方向。在340 ℃聚合1.0 h优选出聚合度为1~10分布的聚磷酸钙镁,表现为多孔的非晶态结构,其中有效磷、钙、镁养分含量超过85%（质量分数）,可作为一种新型的多元缓释肥。     

流化床法制备硅化镁的工艺研究

在一定的温度,高纯氢气氛围下,以硅粉、镁粉为原料,于流化床反应器中制备硅化镁.考察了硅粉与镁粉粒度、反应温度、反应时间、不同原料配比以及载气流量对反应的影响.实验结果表明,实验最佳条件是镁粉与硅粉摩尔比为2.05∶1、镁粉和硅粉的粒度在100～160目且粒度相差20目以内、反应温度570℃、反应时间2.0h、载气流量为3.0～5.0 L/min.在此实验条件下,硅化镁的质量含量≥98.3％.     

硼酸镁晶须的合成及表征

以氢氧化镁和硼酸为原料,利用高温-助熔剂-湿法工艺合成了高品质的硼酸镁晶须。采用XRD、SEM、HR-TEM、SAED等手段表征,系统研究了焙烧温度、焙烧时间、硼镁物质的量比及助熔剂添加量对晶须形貌的影响。结果表明,在焙烧温度为850 ℃、焙烧时间为4 h、n（硼）∶n（镁）=3∶1、n（钠+钾）∶n（镁+硼）=4∶1的条件下,可合成直径为0.5~0.8 μm、长径比为40~240且表面光滑的硼酸镁晶须。还对硼酸镁晶须的高温-助熔剂-湿法工艺合成生长机理进行了探讨。     

利用亚磷酸二甲酯蒸馏残液副产亚磷酸生产工艺述评

亚磷酸二甲酯是合成草甘膦的一个主要中间体,其蒸馏残液主要用于回收亚磷酸.文章分别阐述了用水解和酸解两种方法副产亚磷酸的生产方法,副产出含量在98%以上的亚磷酸,具有回收率高、产品质量好等优点,并减少了三废排放.