煤化工高盐废水复分解法制备硫酸钾实验研究

煤化工厂生产甲醇和轻烃过程会产生大量废液,将废液经过反渗透和纳滤膜浓缩以及减量处理可以得到高盐废水。以高盐废水为原料,将其浓缩至对硫酸钠饱和,然后采用两步转化法（复分解法）制备硫酸钾：第一步,向浓缩废水中加入氯化钾制备钾芒硝,产生的母液蒸发一部分水分得到氯化钠,向蒸发后的母液中加入硫酸钠得到浓缩母液,回收利用母液;第二步,以钾芒硝为原料加入氯化钾制备硫酸钾。考察了高盐废水浓缩倍率、氯化钾加入量、蒸发水量对钾芒硝纯度及产率的影响;考察了加水量、氯化钾加入量对硫酸钾纯度及产率的影响。得出以高盐废水为原料制备硫酸钾的适宜条件：制备钾芒硝过程,高盐废水浓缩倍率为4.35,以500 g浓缩废水为基准,氯化钾加入量为84.25 g,蒸发水量为100 g;制备硫酸钾过程,以100 g氯化钾为基准,钾芒硝用量为153.08 g,加水量为322.06 g。在此条件下得到的硫酸钾中水溶性氧化钾的质量分数为52.96%、氯离子质量分数为1.09%,符合GB/T20406—2017《农业用硫酸钾》优等品的要求。制备钾芒硝过程,母液循环利用3次,总有机碳（TOC）对钾芒硝的纯度影响不大,对白度有影响;钾芒硝与氯化钾制备硫酸钾产生的母液K,经过投加硫酸钠制备钾芒硝得到母液K″,母液K″与浓缩废水制备钾芒硝产生的母液F组成基本一致,验证了循环工艺路线的可行性。     

硫酸钠两步转化法制备硫酸钾工艺条件研究

以硫酸法制备白炭黑产生的硫酸钠废液和工业氯化钾为原料,采用两步转化法制备硫酸钾。通过单因素条件试验和正交试验,制备钾芒硝的较优化工艺条件为氯化钾添加量为理论值的1.10倍、水添加量为理论值的3.0倍、反应时间3.5 h,制备硫酸钾的较优化工艺条件为氯化钾添加量为理论值的0.95倍、水添加量为理论值的1.6倍、反应时间为3.5 h。在上述优化条件下,所制备的K_2SO_4样品中含K_2O,Cl~-和H_2O质量分数平均值分别为53.21%,1.07%和1.57%,达到了农用硫酸钾产品质量标准(GB 20406—2006)水盐体系优等品质量指标要求。     

改进的甲醇盐析法分离钾钠混盐溶液制备硫酸钾

将沉淀法与甲醇盐析法相结合,用于从硫酸钾硫酸钠混合饱和溶液中分离提取硫酸钾。重点研究了参与复分解反应的沉淀剂种类和所添加量以及甲醇的用量对硫酸钾纯度和收率的影响。实验结果表明,选择氯化钾为沉淀剂,n（氯化钾）∶n（硫酸钠）=0.6,甲醇的体积分数为60%,得到硫酸钾粗品的纯度为76.1%,收率可达93.8%。采用低温重结晶法提纯,可将硫酸钾纯度提高到99.9%,超过了工业硫酸钾一级产品质量标准。     

铝酸钙飞灰中钾的回收利用工艺研究

钾是植物营养元素之一，中国是农业大国，同时又是十分缺钾的国家，每年需进口大量钾肥（主要是氯化钾）以满足农业生产的需要。煅烧法生产铝酸钙过程中副产固体废弃物——飞灰，飞灰中包含氯化钾、钾芒硝、钾石膏、硬石膏等矿物，其中氯化钾和钾芒硝属水溶性矿物，水溶性钾质量分数高达23.52%，对其进行回收利用是十分必要的。飞灰的矿物组成表征及相图分析结果表明：采用热溶-蒸发-冷结晶工艺可高效回收飞灰中的钾，联产硫酸钾和氯化钾等含钾产品。该工艺研究结果表明：优选工艺条件为热溶和冷结晶温度分别为90℃和25℃、液固质量比为3.4∶1、溶浸时间为1 h；在此条件下经6次连续浸取可溶解95%左右的钾，蒸发水量控制与理论分析一致，钾的结晶收率可达81.3%。研究表明对于铝酸钙飞灰中的钾可采用溶解-结晶工艺进行回收以生产硫酸钾和氯化钾等产品。     

醇-水体系新疆盐湖芒硝制硫酸钾的研究

本文采用新疆盐湖芒硝和农用氯化钾为原料,以醇-水体系为溶剂芒硝两步法制备硫酸钾,通过对醇体系的选择,及两步反应过程中物料比、固液比、温度、时间等条件进行优化,最终制备出纯度最高达到98.36%的硫酸钾。     

高浓度盐水的资源化利用：以高浓度硫酸钠及氯化钠矿井水制备工业级硫酸钾为例

文章介绍了一种利用高浓度硫酸钠和氯化钠矿井水制备工业级硫酸钾的方法。实验中,通过设定合理的实验条件和设备参数,有效地转化高浓度盐水为有价值的化学品。实验结果表明,所得硫酸钾的产率和纯度均满足工业生产的基本要求。虽然本方法在硫酸钾的产量和纯度上展现出一定的优势,但是还需进一步优化和评估,以期在工业生产中得到应用。     

用芒硝制取硫酸钾的新工艺研究

根据Ｋ＾＋、Ｎａ＾＋／／Ｃｌ＾－，ＳＯ４＾２－－Ｈ２Ｏ四元水盐体系相图，确定了由芒硝和氯化钾制取硫酸钾的工艺路线。研究了不同加水量对复盐钾芒硝产量、产品硫酸钾产量及质量的影响。制得了符合ＺＢＧ２１００６－８９标准的一等品硫酸钾。研究了不同蒸发水量对副产品氯化钠产量及质量的影响，制得了符合ＧＢ５４６２－８５标准的一级品氯化钠。     

碳酸盐型盐湖提取钾芒硝浮选工艺研究

西藏盐湖中碳酸盐型盐湖分布广泛,在蒸发过程中形成的含钾矿物以钾芒硝与氯化钾为主。以碱性碳酸盐型盐湖为研究对象,开发新捕收剂,利用浮选工艺从不同的含钾原矿中,浮选加工出品位较高的钾芒硝和氯化钾。在研究了解离度、捕收剂添加量、固液比、浮选时间、转速、充气量、精选实验等条件实验的基础上,确立了最佳闭路循环流程工艺条件。通过闭路循环实验,计算循环物料量,获得产品品位、钾离子收率等参数。实验表明,浮选工艺加工钾芒硝为主的矿物体系,钾元素收率高达98%,得到钾芒硝质量分数为91%以上的矿物。     

氯化钾与硫酸钠转化反应制取硫酸钾

根据Ｋ~＋，Ｎａ~＋∥Ｃｌ~－，ＳＯ－Ｈ＿２Ｏ四元水盐体系相图，确定了由氯化钾和硫酸纳制取硫酸钾的工艺路线。试验研究了不同加水量对硫酸钾质和量的影响；随加水量增加，硫酸押的结晶量减少，但纯度提高。研究了不同蒸发水量对氯化钠质和量的影响；随蒸发水量增加、氯化钠结晶量增加，但纯度下降。     

乙醇-氨水介质中硫酸钾制备工艺研究

以氯化钾和磷石膏为原料,采用一步法制备硫酸钾。采用乙醇-氨水为介质,通过正交实验讨论了反应时间、反应温度、乙醇质量分数、氨水质量分数、配料比对产品质量、原料转化率以及产品晶形的影响,得出优化工艺条件为:反应时间60 min、反应温度45℃、乙醇质量分数30%、氨水质量分数20%、配料比(磷石膏与氯化钾质量比)1.29∶1。在该条件下,制得产品硫酸钾的氧化钾质量分数为37.34%,氧化钾的转化率为75.56%,氯离子质量分数为0.86%,水质量分数为1.06%。     

通氨提纯氯化铵转化法制取硫酸钾新工艺研究

介绍了通氨盐析硫酸铵钾提纯氯化铵转化法制取硫酸钾的新工艺。精制硫酸钾母液Ⅱ和粗品氯化铵母液Ⅳ混合加热,与氯化钾和热析硫酸铵钾一起反应制取粗品硫酸钾,再与氯化钾反应得到含51.27%氧化钾的硫酸钾;分离粗硫酸钾后的母液Ⅰ与硫酸铵和通氨盐析硫酸铵钾一起高温反应,分离热析硫酸铵钾的母液,经蒸发一定水后,冷却制取粗氯化铵;由贫氨母液溶解粗氯化铵后,经通氨盐析硫酸铵钾分离的母液进行蒸氨后冷却析出含33.35%铵根、64.01%氯离子、0.5%氧化钾的氯化铵。整个工艺过程闭路循环,氧化钾回收率达96.5%~97.5%。     

钾长石分解制备硫酸钙晶须工艺研究

以萤石为助剂在硫酸存在下分解钾长石,分解后的固体采用常压酸化法制备硫酸钙晶须。考察了反应温度、反应时间、固液比、硫酸用量、添加剂用量等因素对制备硫酸钙晶须的影响。结果表明：在反应温度为103 ℃、反应时间为1 h、固体与硫酸与水的质量比为1∶4.4∶35、添加剂硫酸镁用量为0.12 g（占原料质量的2.4%）条件下,所得产品产率为27.36%、长径比为65、白度为65.3%、纯度为95.61%。     

石膏两步法制备硫酸钾工艺研究

研究了在氨水介质中以石膏、碳酸氢铵、氯化钾为原料两步法制备硫酸钾的工艺，着重讨论了物料配比、反应时间、反应温度、液固比、氨水浓度、搅拌强度、结晶温度、结晶时间、氨水用量等工艺参数对原料转化率的影响，得出了适宜工艺方案。在此条件下，碳酸氢铵的转化率达到98％，硫酸钾的产率达到85％，硫酸钾产品质量达到ZBG21006-1989一等品标准，为工业生产提供了理论依据。     

离子交换法合成硫酸钡的研究

碳酸钡与硫酸钾为原料,采用离子交换法合成硫酸钡,考察了工艺参数对硫酸钡产率的影响,并采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）等分析方法对产物晶相、形貌做了表征。结果表明：在c（SO₄ ^2-）=0.007 5 mol/L、液固质量比（g/g）为800∶1、反应温度为30 ℃、反应时间为72 h的最优条件下,硫酸钡的产率最高可达98.25%,得到的硫酸钡为规则的片状,结晶良好,纯度较高。     

磷石膏一步法制硫酸钾肥工艺研究

对磷石膏和氯化钾制取硫酸钾溶剂法工艺进行了研究。考察了在氨水及乙醇-氨溶液体系中影响硫酸钾收率的主要因素。实验得到较优的工艺条件：乙醇质量分数为25%、氨水初始质量分数为25%、反应温度为5 ℃、反应时间为60 min、液固体积质量比为10∶1 mL/g。在此最优条件下,氧化钾收率达70%左右,所得硫酸钾产品质量达到农用一级品。该工艺流程简单,生产条件温和,溶剂经回收后循环使用,有利于经济效益的提高。     

硫酸钠复分解法生产硫酸钾的技术

硫酸钾是一种重要的无氯钾肥。在各种原料和诸多制取方法中以氯化钾和硫酸盐复分解法最为广泛应用。就我国的钾资源和已掌握的技术以及遇到的实际问题,重点叙述了硫酸钠和氯化钾复分解法的有关工艺流程、产品质量、装置规模、连续操作、设备材料和腐蚀等问题,并进行了探讨。     

分析纯元明粉生产新工艺

详细地阐述了以元明粉生产过程中的半成品（即离心机分离的湿元明粉）90硝为原料,经过溶解、除钙镁、调pH、蒸发、分离、干燥等一系列工序,生产出符合《化学试剂无水硫酸钠》GB/T 9853—2008技术指标的分析纯元明粉。主要中控参数：溶液pH为3~6,蒸发终点控制在母液中Ca2+质量浓度≤0.55 g/L。该工艺生产分析纯元明粉,具有工艺过程简单,产品溶解性好、纯度高、质量稳定,辅料廉价易得,生产成本小、利润空间大等优点,值得在高纯元明粉行业推广应用。     

天然石膏制备硫酸钾清洁生产工艺的研究

对石膏复盐法制备硫酸钾工艺进行了研究和改进。针对工艺过程中的第一步反应,研究反应温度、反应时间、搅拌强度、加水量、配料比等因素对反应过程的影响,寻找适宜的反应条件,探讨副产物碳酸钙的回收利用方法。针对第二步复分解反应,研究确定了甲醇为添加剂,提高氧化钾收率达到90%以上,甲醇回收循环使用,并副产氯化铵;考察了反应温度等因素对氧化钾收率的影响,通过正交实验确定了反应的工艺条件。整个生产过程无废渣排放,工艺简单清洁。提出了一条有效利用天然石膏生产硫酸钾的清洁生产新工艺,通过该方法,可将天然石膏和碳酸氢铵变为具有更高价值的硫酸钾和氯化铵。