钼酸镉滴定-沉淀法制备及其光催化降解性能

以醋酸镉和钼酸钠为主要原料,通过自制的滴定-沉淀装置和方法在室温下制备了钼酸镉微/纳晶体。产物经X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等表征,结果表明,沉淀陈化环境会影响到钼酸镉晶体产物的尺寸和形貌。光催化降解实验结果表明:钼酸镉晶体在紫外光照下对罗丹明B染料有较好的降解作用,钼酸镉晶体颗粒尺寸越小,降解效果越好。     

沉淀钼酸镉微球中空化及其光催化性能的增强

对沉淀钼酸镉进行中空化来提高钼酸镉的光催化性能。以钼酸钠和硫酸镉为主要原料,通过碳酸钠的辅助陈化,实现了沉淀钼酸镉微球的中空化。产物经场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)表征,表明中空化钼酸镉微球和沉淀钼酸镉微球都由细小颗粒组装而成,但中空化钼酸镉微球的组成颗粒更为细小,且微球粒径更为均一。通过比较沉淀钼酸镉微球和中空化钼酸镉微球光催化降解罗丹明B的性能,发现在300 W汞灯照射下,20 mg中空化钼酸镉微球在180 min内可将50 m L质量浓度为8 mg/L的罗丹明B降解完全,而沉淀钼酸镉微球对罗丹明B的降解率只有约50%。说明碳酸钠的辅助陈化对沉淀钼酸镉微球的中空化发挥了重要作用,证实了中空化钼酸镉微球光催化降解性能的增强。     

碳酸银光催化性能研究

银系光催化剂制备方法简单且带隙较窄,在可见光照射下具有良好的光催化效果,因此受到人们的广泛关注。以罗丹明B为降解物,在模拟可见光条件下利用碳酸银进行光催化降解实验,比较同等条件下碳酸银和二氧化钛的光催化性能,探究了碳酸银在不同pH、降解物质量浓度和催化剂投加量条件下的光催化活性,并利用总有机碳（TOC）分析矿化程度。通过X射线衍射仪（XRD）、激光拉曼光谱仪（RRS）、傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）和紫外吸收光谱仪（UV-Vis）对碳酸银进行表征并分析其晶相组成。结果表明,在同等条件下碳酸银对罗丹明B的光催化降解速率远大于二氧化钛,并且在溶液pH小于7、碳酸银投加量为 1 g/L条件下催化剂对质量浓度为5 mg/L的罗丹明B染料的光催化降解效果最好,紫外灯照射100 min后罗丹明B染料降解率达到98%以上,最终矿化率达到66%。     

氧化钨空心球制备及其光催化性能

在较低温度下制备出氧化钨空心球,一方面可以提高催化剂对光源的利用率,另一方面能够降低催化剂成本。以氯化钨为钨源,将其在70 ℃下醇解和水解,于磺化聚苯乙烯微球表面形成氧化钨前驱体纳米颗粒,通过煅烧制备了氧化钨空心球。利用场发射扫描电镜（FE-SEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和综合热分析（TG-DTG）对所制备的产物进行表征。通过光催化降解罗丹明B溶液来测试氧化钨空心球的催化性能,结果表明光照60 min后催化剂对罗丹明B溶液的光催化降解率可达86.61%。     

镍镉电池废泡沫式镉极板生产碳酸镉的工艺技术

探讨了用镍镉电池生产过程中产生的废泡沫式镉极板生产碳酸镉的工艺技术。提出了一条酸溶、P2 0 4萃取分离镉、镍 ,萃取负镉 P2 0 4硫酸反萃、碳酸钠沉淀生产碳酸镉的工艺路线     

Ti/SnO2-Sb电极的制备及降解罗丹明B的研究

采用高温热氧化法制备Ti/SnO_2-Sb电极,用扫描电子显微镜(SEM)表征电极的形貌,EDX对电极表层各元素组分的相对含量迚行分析。以Ti/SnO_2-Sb电极为阳极,钛网为阴极,对罗丹明B染料模拟废水迚行电催化氧化降解。结果表明,当罗丹明B的初始浓度为100 mg/L,电流密度为10 mA/cm~2,电解质浓度为0.10mol/L,pH=7时,反应30 min罗丹明B脱色率为97.5%,60 min时溶液的COD去除率为70.5%。     

花状钨酸铋纳米粉体的制备及其光催化性能研究

文章以Na2WO4·2H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料,采用简单水热合成法制备了具有三维花瓣状结构的Bi2WO6光催化剂,并利用SEM和XRD等方法对光催化剂的形貌和结构进行了表征。考察了反应时间、Bi2WO6加入量、染料罗丹明B的初始浓度和光强对罗丹明B光催化降解效果的影响。实验结果表明,160℃下24 h水热合成的Bi2WO6光催化剂,以氙灯(不加滤光片)为光源,在500 W下光照60 min,对浓度为4.79 mg/L的罗丹明B溶液的去除率最高可达94.6%。由此可见水热合成的花瓣状Bi2WO6具有较高的光催化活性,在光催化降解染料废水方面具有潜在的应用价值。     

改性淀粉在低浓度含镉废水处理中的应用实验

对淀粉（St）接枝共聚丙烯酰胺（AM）并与巯基乙酸（MCAA）反应进行了研究,将得到的产物用于低浓度含镉废水处理取得了较好的效果。研究了淀粉与丙烯酰胺配比不同对St-AM接枝率和接枝效率的影响并对巯基化后得到的产物St-AM-MCAA的巯基含量进行了测定。对低浓度（0.4mg/L）含镉废水的处理研究发现：含镉废水在pH=8,添加量为50mg时镉去除率可达89.7%;St-AM-MCAA较St-AM产物能提高Cd2+去除率10%以上。     

硫化锌微米球的合成及其光催化性能

以硫代乙酰胺为硫源,采用传统的水热法和改进的均匀沉淀–水热法制备了Zn S微米球。对制备的样品进行了表征;以紫外灯为光源,染料罗丹明B、甲基橙、亚甲基蓝为目标降解物,考察了两种方法制备的Zn S微米球的光催化活性。结果表明:改进的均匀沉淀–水热法条件温和,制备的Zn S微米球形貌规则、尺寸均一。沉淀–水热法制备的样品具有较高的光催化活性,在紫外光照射170 min后对罗丹明B的降解率达到98%;光照130 min后对甲基橙的降解率达到95%;光照110 min后,对亚甲基蓝的降解率达到98%。其光催化性能明显优于传统水热法制备的Zn S微米球。     

超声协同g-C3N4光催化降解罗丹明B的研究

采用高温热解法制备石墨相氮化碳,采用XRD对制备样品进行表征,并将g-C_3N_4催化剂用于超声协同下光催化降解罗丹明B。探究了超声与光催化对降解罗丹明B的协同作用,以及超声功率、溶液初始pH、光催化剂浓度和罗丹明B初始浓度等对罗丹明B降解效果的影响,对催化剂的循环催化性能进行了测试,并对超声协同光催化降解罗丹明B的主要活性物质和机理进行讨论。结果表明:超声功率为300 W,溶液初始pH=4,g-C_3N_4质量浓度为4 g/L,罗丹明B初始质量浓度为15 mg/L时,对罗丹明B的降解效率最佳,100 min去除率能达到近100%,且主要活性物质为·OH和·O~(2-)。     

聚苯乙烯磺酸钠调控制备球状碳酸铈颗粒研究

采用气相扩散法,通过添加聚苯乙烯磺酸钠（PSS）,制备了球状碳酸铈粒子。利用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）等对产品进行表征分析。结果表明：PSS可以改变碳酸铈的形貌,当PSS质量浓度为0.50 g/L、Ce（NO3）3浓度为0.07 mol/L时,得到分散均匀、粒径为3 μm左右的球状碳酸铈粒子。同时对其形貌控制机理进行了初步探讨。     

低温固相合成超细正硼酸镍粉体

探讨了采用不同镍源对合成产物正硼酸镍［Ni₃（BO₃）₂］的影响,最终确定以碱式碳酸镍［NiCO₃·2Ni（OH）₂·4H₂O］为镍源与硼酸（H₃BO₃）在较低温度下按化学计量比反应得到目标产物,并通过X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）和扫描电镜（SEM）对产物结构及形貌进行表征。结合XRD和IR分析结果表明,采用碱式碳酸镍为镍源,与硼酸按照化学计量比,仅在700 ℃焙烧3 h即得到纯净正交结构的Ni₃（BO₃）₂。通过SEM可观察到不使用有机溶剂情况下,采用碱式碳酸镍和硼酸直接焙烧制备的产物分散性好、粒径分布均匀且主要分布在200~250 nm。     

海藻化工以氢氧化钙作为钙化剂的新型钙化工艺研究

研究了海藻化工中以氢氧化钙作为钙化剂的新型钙化工艺,使用氢氧化钙+氯化钙作为褐藻酸钠的钙化剂替代传统的单一氯化钙。确定的双钙钙化工艺条件：每升褐藻酸钠胶液（褐藻酸钠质量浓度为2.5 g/L）,添加氯化钙溶液29.0 mL（质量分数为5%）,添加氢氧化钙溶液13.75 mL（质量分数为5%）,复合钙化剂中氯化钙与氢氧化钙物质的量比为1.19∶1。与传统工艺相比,新型钙化工艺褐藻酸钠的产率未有明显变化,得到的褐藻酸钠粘度稍有降低,粘度由275.1 mPa·s降低至241.3 mPa·s;氯化钙使用量降低40%以上,总钙添加量减少19%。双钙钙化工艺实现了对钙化废水的再利用,废水中钙质量浓度经处理由483 mg/L降到20 mg/L左右,电导率由6.84 mS/cm降至4.28 mS/cm;经脱钙处理的钙化废水回用后对产品褐藻酸钠的产率和粘度没有显著影响。新工艺操作简单,不仅有效减少了钙化废水中离子的引入,同时可以实现低成本地脱钙,脱钙后的废水可以作为冲稀水回收利用,减少了水资源的消耗,为海藻化工行业的减排提供了一条新的工艺途径。     

蚀刻废液制备多种单一晶型碱式氯化铜及性能分析

以印刷电路板蚀刻废液为原料生产碱式氯化铜的过程存在产物多种晶型混杂的问题,影响产品的纯度和性能。为获得纯正的晶型产品,以酸、碱蚀刻废液为原料,通过改变连续反应结晶过程的加料速率、反应温度、pH等条件,获得了A型（Atacamite）、B型（Botallackite）和C型（Clinoatacamite）3种单一晶型产物。3种产物中单一晶型纯度分别为99.0%（A型）、99.7%（B型）和90.7%（C型）。3种产物的XRD和SEM分析表明:A型属正交晶系,为长条片状聚集物;B型属单斜晶系,为正六棱柱单晶聚集物;C型属单斜晶系,为不规则片状聚集体。3种产物的化学分析和TG-DSC热分析表明:A、B、C 3种结晶形态具有不同的化学式,分别为A型Cu₄（OH）₆Cl₂·H₂O、B型Cu₅（OH）₈Cl₂和C型CuCl₂·3Cu（OH）₂·0.5H₂O;3种产物具有不同的热分解活化能和分解热。B型碱式氯化铜在3种产物中含铜量最高,且热稳定性最强,是碱式氯化铜生产中最好的晶型产物。     

高镁钙磷尾矿酸解制纳米级碳酸钙

以磷尾矿经硝酸复合溶剂酸解、除铁铝净化、钙镁分离得到的钙源为原料,采用碳化法制备碳酸钙。主要探讨了制备纳米级碳酸钙过程中碳酸铵溶液浓度、碳化温度、碳酸铵加入量对产物纯度及钙回收率的影响,通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、激光粒度仪对碳酸钙的物相、形貌、粒度进行分析。结果表明:在碳酸铵溶液浓度为1.00 mol/L、碳化温度为40 ℃、碳酸铵与钙离子物质的量比为1.1条件下,制得碳酸钙的纯度为89.27%、钙回收率为85.54%,碳酸钙呈纳米粒状。     

Al（OH）3@Zn（OH）2双层包覆氧化铁黄合成及其耐热性能研究

采用共沉淀法对铁黄颜料进行Al（OH）₃/Zn（OH）₂双层异相包覆,提升其耐热性能,并通过XRD、TG-DTA、FT-IR、SEM&EDS等手段对包覆前后铁黄颜料的微观结构进行表征。研究结果表明,包覆质量分数为40%的Al（OH）₃时铁黄颜料的耐热性能较好;第二层包覆Zn（OH）₂,最优包覆质量分数为30%,样品在240 ℃时色差值为1.84。XRD测试结果表明,Al（OH）₃和Zn（OH）₂包覆并没有改变氧化铁黄的特征峰,两者可能以无定形态包覆在铁黄粒子表面。SEM、EDS、FT-IR测试表明,Al（OH）₃/Zn（OH）₂已成功对铁黄颜料进行了包覆;此外,还出现了片状结构对应Al（OH）₃自身成核现象,包锌后出现了团聚现象。TG-DTA表征显示,包覆后样品升温脱水分两步,低温吸热峰对应包覆层物质的脱水,高温吸热峰偏向更高温度,对应包覆颜料耐热性能的提升。     

钙钛矿中空结构CoSn（OH）6纳米粉体的制备与表征

钙钛矿结构材料在发光、催化等多种功能材料领域都占有重要地位,是当前材料科学领域的研究热点。以四氯化锡（SnCl₄）、无水乙醇（C₂H₆O）、二氯化钴（CoCl₂）、柠檬酸钠（Na₃C₆H₅O₇）为原料,通过溶剂辅助法制备了中空结构六羟基锡酸钴[CoSn（OH）₆]纳米粉体。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）分别对产物六羟基锡酸钴粉体的物相结构及表观形貌进行了表征,线性扫描伏安法（LSV）对电极材料进行电催化性能测试。结果表明：采用溶剂辅助合成,可以成功制得物相纯净、粒度为150 nm的中空纳米立方结构的钙钛矿六羟基锡酸钴粉体,其电流密度为35.1 mA/cm²、塔菲尔斜率为72.5 mV/dec,有望用于电化学析氢反应。     

镁铝水滑石的水热合成及表征

用一步水热法制得的氢氧化镁作为镁源,采用高过饱和共沉淀水热法制备镁铝水滑石。考察了水热温度、水热时间、氢氧化镁合成条件、晶种等条件对合成水滑石的晶体结构、尺寸、形貌及比表面积的影响。结果表明：采用水热温度为150 ℃、水热时间为3 h合成的氢氧化镁作为原料时,在水热温度为190 ℃、水热时间为12 h条件下制得水滑石的比表面积最小,形貌和结构规整;原料氯化镁中三氧化二硼杂质质量分数为0.020%时,会促进水滑石晶粒径向尺寸和厚度的增加;添加晶种会明显减小水滑石的比表面积,最佳添加量为0.5%（质量分数）。在以上最佳条件下,最终制得水滑石的比表面积达到10.33 m ²/g,水合粒径为878 nm。     

表面活性剂对氢氧化镁制备的影响

采用了六水氯化镁-氢氧化钠直接沉淀法制备纳米氢氧化镁。主要研究了硬脂酸、硬脂酸钠、钛酸丁酯和葡萄糖等作为表面活性剂,单独使用和复配使用对氢氧化镁沉降速率和过滤速率的影响。实验结果表明：在反应温度为60 ℃,搅拌时间为0.5 h,搅拌速度为200 r/min,在反应溶液中添加表面活性剂后,氢氧化镁沉降速率和过滤速率显著提高;适宜的表面活性剂为阴离子表面活性剂、复配表面活性剂。本实验为改善氢氧化镁的过滤和沉降性能提供了理论基础。