磷铁渣制备电池级纳米磷酸铁

以磷铁废渣为原料提供磷源和铁源,用硝酸和硫酸混合溶液浸出磷铁渣中的铁和磷元素,并通过沉淀法制备电池级纳米磷酸铁。探究了硝酸浓度、反应时间、反应温度对磷铁渣溶解率的影响,并研究了反应过程中铁磷比、温度和pH对制备的磷酸铁性能影响。利用X衍射分析仪、扫描电子显微镜、热重分析仪、红外光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪等分析手段对磷酸铁的形貌、晶体结构与化学成分进行了表征。实验结果表明,磷铁渣浸出最佳的实验条件为：硝酸浓度1.5mol/L,反应时间4h,反应温度90℃,此条件下磷铁的溶解率为95.11%;磷酸铁制备过程中的最佳实验条件为：铁磷比1∶1,反应温度60℃,反应pH=1.0,所制备的FePO₄结晶度高,颗粒形貌规整,分散均匀,一次颗粒粒径为100～200nm,铁磷摩尔比为0.97,杂质元素含量符合电池级磷酸铁的要求。     

以磷铁为原料水热法制备电池级磷酸铁的研究

以黄磷所得副产品磷铁为原料,通过湿法溶解、除杂、结晶等工艺制备电池级磷酸铁,然后利用制备出的磷酸铁制备磷酸铁锂。制备电池级磷酸铁的最佳工艺参数为：硝酸浓度为3.0 mol/L、最佳反应温度为110℃、最佳反应时间为120 min、反应体系铁质量浓度为18.0 g/L,此时样品中铁含量与铁磷比接近理论值。LiFePO₄/C样品首次充电容量、放电容量、放电的库伦效率分别为158.8 mAh/g、147.8 Ah/g、93.1%,说明磷酸铁锂电化学性能较好,能用于锂电池的正极材料。     

重铬酸钾容量法测定电池用磷酸铁中铁含量

在制定电池用磷酸铁行业标准的过程中,参照企业标准和部分方法标准,采用重铬酸钾容量法对电池用磷酸铁中铁含量进行测定。分别采用甲基橙作氧化还原预处理指示剂和三氯化钛作还原剂进行对比试验,实验结果表明,采用三氯化钛还原三价铁的方法比甲基橙方法具有更高的准确度和精密度。     

磷铁制备电池级磷酸铁放大实验研究

以磷铁、硝酸和磷酸为原料,采用液相结晶法制备电池级磷酸铁,并对磷酸铁结晶产物进行结构和元素分析。500 L结晶反应器的放大实验表明,制备出的磷酸铁热稳定性好,晶体结构和元素含量符合市场所售电池级磷酸铁的行业标准,磷铁中铁元素回收率高达98 %以上,具有较好的工业化应用前景。同时以不同来源的磷铁来探讨原料磷铁的适用性,发现硅质量分数在大于0.5%时,无法结晶制得产品。通过添加晶种对产品粒度、产量、结晶时间、形貌特征影响做了分析, 发现添加晶种的方式可以提升生产效率。电镜扫描照片显示,片状磷酸铁与市场所售产品相比表面光滑,团聚现象明显改善,并进一步分析了差异形成的原因。     

基于磷酸铁锂提锂渣的电池级磷酸铁制备工艺研究

目前在磷酸铁锂电池正极材料回收时往往仅回收其中经济价值高的锂元素，而产生的提锂渣中大量磷酸铁因杂质中的铝元素脱除困难导致无法回收利用，造成了巨大的资源浪费。为此，提出了一种使用硝酸浸提磷酸铁的方法。首先在浸出液中加入甲醇电解还原浸出液中的铁离子，再向还原液中加入氢氟酸作为沉淀剂脱除酸浸液中的铝离子，脱铝后的酸浸液用过氧化氢将亚铁离子氧化为铁离子，再加入甲醛并加热沉淀出电池级磷酸铁。研究结果表明：在浸取温度70℃、硝酸浓度5 mol/L、酸浸40 min的条件下，Fe的浸出率为92.7%;经电解还原亚铁后脱铝制备出了Al质量分数仅为72 mg/kg的磷酸铁，满足HG/T 4701-2021《电池用磷酸铁》的Ⅱ型标准。该方法为磷酸铁锂提锂渣的回收利用提供了一条新思路。     

利用钛白副产硫酸亚铁制备电池级磷酸铁的工艺研究

以硫酸法钛白粉生产过程中的副产硫酸亚铁为原料制备电池级磷酸铁,研究了硫酸亚铁的净化除杂、磷酸铁的合成反应过程中不同的实验条件对产品质量的影响。结果表明:硫化钠加入量占硫酸亚铁质量分数的4.0%、水解温度90℃、水解时间2 h、水解pH为4.0时除杂可得纯净的硫酸亚铁溶液;合成磷酸铁的最优工艺条件为反应温度85℃、磷铁摩尔投料比1.5︰1、表面活性剂CTAB用量1.5%、反应p H值1.8。在此最佳工艺条件下制备的磷酸铁纯度较高,满足电池级磷酸铁的技术指标,为钛白粉固废资源化利用提供了有效的途径。     

一种针状纳米级二水磷酸铁的制备与表征

本文涉及一种纳米级二水磷酸铁的制备方法,属于锂离子电池正极材料制备技术领域,其制备特征是以一定体积浓度的盐酸溶液作为反应的底液,将一定浓度的铁盐水溶液和一定浓度的磷酸盐水溶液以一定的进料速度输入到反应底液中,搅拌反应,滴加完全后在一定温度下陈化一定时间,经过滤、洗涤、喷雾干燥,即得到颗粒团聚的磷酸铁,该纳米电池级磷酸铁经XRD分析,结果显示为单斜晶体;经电镜扫描分析测定其大小为100～200nm,比表面积达到了约40㎡/g,二次颗粒为2-5μm。     

利用磷化渣制备电池级磷酸铁

以含锌磷化渣为原料,先用氢氧化钠浸取制得磷酸钠溶液,再采用萃取法去除该溶液中的微量锌,在净化液中加入六水合氯化铁反应制得磷酸铁产品。实验结果表明：采用氢氧化钠浸取磷化渣,能有效地去除磷化渣中的金属离子,获得含微量锌的磷酸钠溶液,磷酸根的浸取率可达93.97%,磷酸根的总利用率可达78.31%;采用双硫腙与P204萃取剂对该溶液进行萃取,其双萃取剂混合萃锌效果明显优于它们相应的单种萃取剂萃锌效果。在有机相与水相体积比=1∶5时,锌的单级萃取率可达55.39%,产品磷酸铁中锌含量低于30.0 μg/g。研究表明,采用氢氧化钠浸取和双硫腙与P204双萃取剂除杂的方法,可有效回收含锌磷化渣中的磷酸根并制备出电池级磷酸铁。     

离子选择电极法测定磷石膏中全氟含量

磷石膏中的氟限制了磷石膏在水泥和建材等领域的应用,因此了解磷石膏中的氟含量非常重要.对磷石膏中的氟含量的测定方法进行了探讨.通过实验提出了用碳酸钠熔融磷石膏样品,用柠檬酸钠-冰醋酸作为总离子强度调节缓冲溶液,采用离子选择电极法测定磷石膏中的全氟含量.该方法氟离子质量浓度检出限为0.34 mg/L,氟离子回收率为88.5%～90.3%,氟离子质量浓度线性范围为0～5 mg/L,线性相关系数R2=0.999 1,相对标准偏差为1.2%(n=7).该方法是一种简便、快捷、灵敏度较高的测定磷石膏中全氟含量的方法.     

电池级磷酸铁的制备及性能

以铁粉和H₃PO₄为原料,采用沉淀法制备了FePO₄,并研究了反应温度、反应时间、过氧化氢加入量对FePO₄性能的影响。利用X射线衍射分析仪、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪、TG/DTA和电感耦合等离子体发射光谱仪等对制备的磷酸铁形貌、晶体结构与化学成分进行了表征。实验结果表明,磷酸铁制备过程的最佳实验条件为：反应温度70℃,反应时间1h,H₂O₂过量10%滴加时间60min。在最佳条件下制备的磷酸铁粒径为1~4μm,结晶度好,纯度高。样品中铁的质量分数为36.37%,磷的质量分数为20.86%,铁磷物质的量比为0.97,均可达到电池级磷酸铁的标准,完全可以满足磷酸铁锂正极材料前体的要求。     

磷肥副产硅胶中氟含量的测定

采用离子选择性电极法测定磷肥副产硅胶中的氟含量。提出用盐酸浸出磷肥副产硅胶中的氟杂质,以柠檬酸-柠檬酸三钠缓冲溶液作总离子强度调节剂。该方法的检出限为0.05mg/L(以F-计),相对标准偏差为2.34%(n=18),加标回收率为96.50%～99.25%。     

聚合硫酸铁铝的制备及除磷性能研究

介绍了利用硫酸法生产钛白粉的副产硫酸和赤泥提铁渣资源化制备聚合硫酸铁铝（PAFS）的工艺,实验得到优化后的最佳工艺条件参数：液固质量比为6∶1、溶出温度为105 ℃、溶出时间为80 min,在此工艺条件下赤泥提铁渣的溶出率达到65.2%,且优化合成的聚合硫酸铝铁中全铁的质量分数为8.23%、氧化铝的质量分数为1.12%、盐基度为12.88%。利用以上工艺条件制备得到的聚合硫酸铁铝与市售净水剂（聚合硫酸铁、聚合氯化铝）做除磷对比实验,实验结果表明,在同一加药量的情况下本研究制备的聚合硫酸铁铝除磷效果较好,去除率最高可达95.45%（加药量为300 mg/L）。     

气相色谱-质谱联用法测定儿童产品中残留的甲酰胺

采用甲醇作萃取溶剂,超声萃取样品中残留的甲酰胺,选用DB-VRX色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。建立了气相色谱-质谱（GC-MS）联用法快速测定儿童产品中残留的甲酰胺分析方法。考察了萃取方法、萃取溶剂、极性色谱柱对甲酰胺分离检测的影响。结果表明,在1~30 mg/kg内,线性关系良好（R2〉0.999 5）,重现性良好。在1~10 mg/kg甲酰胺添加水平内,平均回收率为86.7%~93.2%,相对标准偏差为4.4%~6.4%。甲酰胺的方法检出限为1 mg/kg。该方法快速简捷,易于操作,适用于进出口儿童产品的甲酰胺残留量的日常检测工作。     

高效液相色谱测定氰乙酸的含量

采用高效液相色谱法以C18柱(phenom enonex C18色谱柱250mm×4.6mm,4μm)为色谱柱对样品中氰乙酸的含量进行定量分析。实验条件:流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液-甲醇(体积比90:10),用磷酸调溶液PH至2.0;检测波长228nm;流速1.0mL/min;进样量20uL。结果表明,本方法的线性相关性系数为0.9999,标准偏差为0.20,变异系数为0.21%,平均回收率为99.78%。     

MPT-AES测定镍基合金中的铁

用微波等离子体炬(MPT)-原子发射光谱(AES)测定镍基合金中的铁含量,考察了仪器工作条件、酸度影响和共存离子的干扰,使用基体匹配法消除基体干扰。结果表明,测定铁的线性范围为0.01~100μg/mL,检出限为18.96 ng/mL,RSD(n=11)为3.65%。方法测定结果与国家标准方法测定结果相符合,方法具有准确、简便、快速的特点,适用于镍基合金中铁元素的分析测定。     

快速测定重过磷酸钙中水溶磷和有效磷的超声波法

介绍了采用超声波清洗器提取粒状三料重过磷酸钙中的水溶性磷和有效磷的测定方法及提取条件对测定结果的影响,该方法与HG/T 2219~2224-91相比较,具有快速、简便的优点。水溶性磷的测定值与标准方法的绝对偏差<0.3,RSD=0.38%;有效磷的测定值与标准方法的绝对偏差<0.3,RSD=0.26%。     

桂中双季稻区磷肥用量对水稻生长与产量的影响

为探讨桂中双季稻区磷肥施用效应,2009年在广西进行了不同施磷水平对该地区早稻与晚稻的肥效试验。结果表明,与不施磷（P0）相比,早稻施磷处理产量平均提高9．83％,晚稻产量平均提高16．03％,而且当施P2O5量≤525kg／hm^2时,水稻产量随着施磷水平的增加而提高。可见,在桂中双季稻区适当增施磷肥是保证水稻高产稳产的主要措施之一。     

HPLC法测定茶饮料中的咖啡因含量

建立利用高效液相色谱(HPLC)测定绿茶和红茶中的咖啡因的检测方法。流动相为甲醇∶水=20∶80(v/v),检测波长为273 nm,流速为1 mL/min。结果表明,在咖啡因浓度为5～100μg/mL范围内,线性关系良好。两种饮料中测得的咖啡因的相对标准偏差(RSD)均小于1%,加样回收率在100%～105%之间。该方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于饮料中咖啡因的测定。     

ICP－AES 法测定硼铸铁中的硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP－AES ）探讨硼铸铁中硼的测定。以盐硝混酸（3＋1＋6）和硫酸溶液（1＋3）在低温下溶解样品,溶解完毕后定容,在设定的仪器工作条件下测定。硼检出限为0．027 mg／L。用该方法可测定硼铸铁中0．0034％～0．38％硼含量,连续测定6个平行样测定结果的相对标准偏差均小于4．52％,其回收率在93％～108％、相对误差在3．03％以内。     

磺基水杨酸分光光度法测定三氧化二铁

针对低铁含量（w（Fe2O3）0.5％～1.5％）的云南磷矿石,采用磺基水杨酸分光光度法测定Fe2O3,可获得准确的分析结果,标准偏差为0.03％,且分析过程简便.